DE605833C

DE605833C - Process for the recovery of low-boiling and high-boiling liquids from an already pre-distilled mixture

Info

Publication number: DE605833C
Application number: DESCH72485D
Authority: DE
Original assignee: ADOLF SCHMALENBACH DR
Current assignee: ADOLF SCHMALENBACH DR
Priority date: 1924-12-22
Filing date: 1924-12-22
Publication date: 1934-11-19
Also published as: GB244736A

Description

Verfahren zur Wiedergewinnung leicht siedender und schwer siedender Flüssigkeiten aus einem bereits vordestillierten Gemisch Die Erfindung bezieht sich auf die Gewinnung von niedrig siedenden Anteilen aus Flüssigkeiten, wobei die Flüssigkeit einer mehrstufigen Destillationsbehandlung im Vakuum unterworfen wird und die überdestillierten Stoffe in Vakuum rektifiziert werden. Es ist bekannt, daß eine Vakuumdestillation erst wirtschaftlich wird, wenn bei verhältnismäßig hohem Vakuum gearbeitet wird, da bei nur mäßig erniedrigtem Druck auch die Siedepunkterniedrigung verhältnismäßig gering ist. Auch ist es bekanntlich bei Anwendung eines geringen Vakuums nicht immer möglich, die niedrig siedenden Bestandteile aus einer Flüssigkeit vollständig auszutreiben. Dazu bedarf es vielmehr eines wesentlich höheren Vakuunas, um ohne schädliche =Temperatursteigerung der Flüssigkeit auszukommen. Man kann jedoch andererseits ein hohes Vakuum bei der Vakuumdestillatiõn niedrig siedender Stoffe nicht ohne weiteres anwenden, da sich bei hohem Vakuum diese Stoffe nicht mehr ohne teure Tiefkühlung kondensieren lassen.Process for the recovery of low boiling and heavy boiling Liquids from an already pre-distilled mixture The invention relates on the extraction of low-boiling fractions from liquids, the liquid being is subjected to a multi-stage distillation treatment in vacuo and the distilled over Substances are rectified in a vacuum. It is known that vacuum distillation only becomes economical if you work with a relatively high vacuum, since if the pressure is only moderately reduced, the lowering of the boiling point is also proportionate is low. It is also known that it is not always the case when a low vacuum is used possible to completely drive out the low-boiling components from a liquid. Rather, this requires a much higher vacuum in order to avoid any harmful = temperature increase get along with the liquid. On the other hand, however, a high vacuum can be applied to the Vacuum distillation of low-boiling substances should not be used without further ado, as they can With a high vacuum, do not allow these substances to condense without expensive freezing.

Das Hauptziel der vorliegenden Erfindung ist die restlose Gewinnung niedrig siedender Stoffe aus.Flüssigkeiten durch Vakuumdestillation und ununterbrochene Vakuumrektifikation, ohne daß durch Anwendung teurer Tiefkühlverfahren die Temperatur der Kondensatoren unwirtschaftlich tief erniedrigt werden muß. The main aim of the present invention is complete recovery low-boiling substances. Liquids by vacuum distillation and uninterrupted Vacuum rectification without increasing the temperature by using expensive freezing processes the capacitors must be lowered uneconomically.

Die Erfindung folgt dem Leitgedanken, àus der die niedrig siedenden Bestandteile enthaltenden : Flüssigkeit, zweckmäßig nach deren Vorwärmung in einem Wärmeaustauscher, zunächst die leicht siedenden Bestandteile bei einem niedrigeren Vakuum, als für deren restlose Abtreibung erforderlich ist, abzuscheiden und dann nur den Rest der niedrig siedenden Anteile durch eine Destillationsbehandlung der Flüssigkeit bei hohem Vakuum abzuscheiden, worauf schließlich wieder die gesamten, in der ersten und zweiten Destillationsstufe abgeschiedenen Stoffe unter dem zuerst angewandten niedrigeren Vakuum rektifiziert werden.-Vorzugsweise werden dabei die zuerst abgeschiedenen leichter siedenden Stoffe dampfförmig in die Rektifizierkolonne eingeführt, während die in der zweiten Destillationsphase abgeschiedenen Anteile, die einen höheren Siedepunkt aufweisen, zunächst kondensiert und dann in flüssigem Zustand in die Rektifiziereinrichtung eingeleitet werden. The invention follows the main idea from which the low-boiling Components containing: liquid, useful after preheating in one Heat exchanger, first the low-boiling components at a lower one Vacuum than is required for their complete abortion, and then only the remainder of the low-boiling components by a distillation treatment of the To separate liquid in a high vacuum, whereupon the entire, substances separated in the first and second distillation stages below the first applied lower vacuum are rectified.-Preferably, the The lower-boiling substances separated first in vapor form into the rectification column introduced, while the portions separated out in the second distillation phase, which have a higher boiling point, first condensed and then in liquid State are introduced into the rectifying device.

Es ist an sich bekannt, aus einer Flüssigkeit durch Vakuumdestillation mit stufenweise verschiedenem Vakuum Stoffe zu entfernen. Bei dieser Arbeitsweise ist jedoch eine vollständige Entfernung der niedrig siedenden Bestandteile aus der Flüssigkeit nur dann möglich, wenn bei hohem Vakuum gearbeitet wird, das aber nach dem eingangs Gesagten nicht ohne wesentliche Verteuerung anwendbar ist. It is known per se from a liquid by vacuum distillation to remove substances with a gradually varying vacuum. In this way of working however, is a complete removal of the low-boiling components from the Liquid only possible when working with a high vacuum, but that after What was said at the beginning cannot be used without a substantial increase in price.

Ferner ist es bekannt, die bei einer Vakuumdestillation anfallenden Destillationsprodukte einer Vakuumrektifikation zu unterwerfen. It is also known that the resulting in a vacuum distillation To subject distillation products to a vacuum rectification.

Auch diese Arbeitsweise läßt nicht die restlose Entfernung der niedrig siedenden Bestandteile ohne Anwendung tiefgekühlter Kondensatoren oder anderer teurer Maßnahmen zu.Even this way of working does not allow the complete removal of the low boiling ingredients without the use of frozen condensers or other more expensive measures too.

Schließlich ist es auch bekannt, die bei einer mehrstufigen Vakuumdestillation anfallenden Kondensate miteinander zu vermischen und zu rektifizieren, eine Arbeitsweise, bei der jedoch bestimmte Fraktionen in hinreichender Reinheit aus der Rektifiziereinrichtung nicht anfallen. Finally, it is also known that in a multi-stage vacuum distillation to mix and rectify accumulated condensates, a way of working in which, however, certain fractions in sufficient purity from the rectification device do not arise.

Das erfindungsgemäße Verfahren weist demgegenüber den wesentlichen Vorteil auf, daß durch die Entfernung der Restmenge an niedrig siedenden Bestandteilen aus der Flüssigkeit bei höherem Vakuum, wobei naturgemäß auch eine geringe Menge höher siedender Stoffe mit übergehen, eine solche Erhöhung des Siedepunktes des Dämpfegemisches erreicht wird, daß die Destillationsprodukte aus der Destillationsphase mit erhöhtem Vakuum ohne weiteres kondensiert werden können. Durch Vermischung des Kondensates mit der vorher bei niedrigem Vakuum abgeschiedenen Hauptmenge der niedrig siedenden Bestandteile ergibt sich dann ein Destillat, in dem insgesamt nur eine sehr geringe Menge höher siedender Bestandteile enthalten ist, so daß eine Rektifizierung zwecks Reinigung der Produkte ohne Schwierigkeit bei verhältnismäßig niedrigem Vakuum durchgeführt werden kann, das ohne besondere Tiefkül lung eine Kondensierung der übergehenden Dämpfe erlaubt. In contrast, the method according to the invention has the essential The advantage of removing the residual amount of low-boiling components from the liquid at a higher vacuum, whereby naturally also a small amount higher-boiling substances with pass over, such an increase in the boiling point of the Vapor mixture is achieved that the distillation products from the distillation phase can easily be condensed with increased vacuum. By mixing the Condensate with the bulk of the low vacuum that was previously separated out Boiling constituents then result in a distillate in which a total of only one very small amount of higher-boiling components is contained, so that a rectification for the purpose of cleaning the products without difficulty at a relatively low vacuum can be carried out, the development of a condensation of the passing vapors allowed.

Es handelt sich beim Erfindungsgegenstand nicht um ein Destillationsverfahren, bei dem verschiedene Fraktionen der aus Ölen abzutreibenden flüchtigen Bestandteile unter stufenweise steigendem Vakuum gewonnen werden, sondern das Destillationsverfahren bleibt nach wie vor einheitlich. Die erfindungsgemäße Arbeitsweise erstreckt sich im wesentlichen nur auf eine besondere Ausgestaltung des Destillationsvorganges in den einzelnen Stufen der bekannten mehrstufigen Vakuumdestillationsverfahren. Dies wird besonders sinnfällig durch die schließliche Zusammenführung der Destillationsprodukte aus den beiden Destillationsphasen des Erfindungsgegenstandes in eine einzige Rektifizierkolonne. The subject of the invention is not a distillation process, in which various fractions of the volatile constituents to be stripped from oils obtained under gradually increasing vacuum, but the distillation process remains uniform. The operation of the invention extends essentially only on a special design of the distillation process in the individual stages of the known multi-stage vacuum distillation process. This becomes particularly evident when the distillation products are finally brought together from the two distillation phases of the subject matter of the invention into a single rectifying column.

Sofern die Erfindung in der bevorzugten Ausführungsform verwirklicht wird, daß die Destillationsdämpfe aus der ersten Destillationsphase nicht kondensiert, sondern dampfförmig in die Rektifizierkolonne eingeführt werden, ergibt sich gegenüber den bekannten Verfahren als wesentlicher Vorteil noch der Fortfall einer besonderen Kondensatoreinrichtung. Provided that the invention is implemented in the preferred embodiment it is ensured that the distillation vapors from the first distillation phase do not condense, but rather are introduced into the rectification column in vapor form, results from the opposite the known method as an essential advantage nor the elimination of a special one Condenser device.

In der zugehörigen Zeichnung ist im schematischen Aufriß ein Ausführungsbeispiel der Erfindung wiedergegeben, an Hand dessen gleich ein zahlenmäßig belegtes Destillationsbeispiel erläutert werden soll. In the accompanying drawing is a schematic elevation of an embodiment of the invention reproduced, on the basis of which a numerically documented distillation example should be explained.

Ein Flüssigkeitsgemisch, bestehend aus angereichertem Waschöl mit einem Gehalt an Benzol und Homologen von 20/, und mit einer Temperatur von 1000 bis 1100, wird in den entsprechend ausgebildeten Entdampfungstopf 29 eingefüllt, der unter dem reduzierten Vakuum (500 mm Hg) der Fraktionierkolonne gehalten wird. Von hier destillieren durch eine Dampfableitung über IO/, der niedrig siedenden Benzole und Homologen nach dem Untersatz 19 der Fraktionierkolonne ab, so daß das Destillat zu etwa 90 0/o unter 1200 siedet und praktisch waschölfrei ist. Der entdampfte Rückstand des Flüssigkeitsgemisches aus dem Gefäß 29 gelangt durch den Siphon (Rohrleitung) 30 in die Destillierpfanne II, in der er bei einem Vakuum von 700 mm Hg auf eine Temperatur von I30" gebracht wird und durch die Ableitung 14 abgeführt werden kann. A liquid mixture consisting of enriched washing oil with a content of benzene and homologues of 20 /, and with a temperature of 1000 up to 1100, is filled into the correspondingly designed evaporation pot 29, which is kept under the reduced vacuum (500 mm Hg) of the fractionation column. From here, distill through a steam outlet via IO /, the low-boiling point Benzene and homologues after subset 19 of the fractionating column, so that the The distillate boils to about 90% below 1200 and is practically free of washing oil. The evaporated Residue of the liquid mixture from the vessel 29 passes through the siphon (pipeline) 30 in the distillation pan II, in which he at a vacuum of 700 mm Hg on a Temperature of I30 "is brought and can be discharged through the discharge line 14.

Die hier während des Abtriebes entstehenden Dämpfe des Destillates gelangen durch die Rohrleitung 12 in den Kühler 16, wobei der Restgehalt von IO/, der Ausgangsmenge an Benzol und Homologen mit etwa der gleichen Menge Waschöl mit übergeht. Hier wird nun das Destillat bei einem hohen Vakuum (700 mm Hg) niedergeschlagen (verdichtet) und dann durch den Siphon I8 in den Untersatz 19 der Fraktionierkolonne weitergeleitet, wo es mit den Dämpfen aus dem Entaampfungsgefäß 29 zusammenkommt. DieDestillierpfanne II und der Kühler I6 stehen dabei durch die Rohrleitung I7 direkt mit einer (nicht gezeichneten) Vakuumpumpe in Verbindung, während die Fraktionierkolonne mit dem aufgesetzten Dephlegmator 21 und der Kühler 22, aus dem das fertige Destillat mittels der Leitung 23 abläuft, unter Zwischenschaltung des Druckminderers 25 mit der gleichen Vakuumpumpe verbunden sind. The vapors of the distillate produced here during the stripping pass through the pipe 12 into the cooler 16, whereby the residual content of IO /, the starting amount of benzene and homologues with about the same amount of washing oil transforms. Here the distillate is now precipitated under a high vacuum (700 mm Hg) (compressed) and then through the siphon I8 into the base 19 of the fractionating column forwarded, where it comes together with the vapors from the deflation vessel 29. The distillation pan II and the cooler I6 are directly connected to the pipeline I7 with a (not shown) vacuum pump in connection, while the fractionating column with the attached dephlegmator 21 and the cooler 22, from which the finished distillate runs by means of the line 23, with the interposition of the pressure reducer 25 with connected to the same vacuum pump.

In der Rektifiziersäule wird bei geringerem Vakuum (5oo mm Hg) fraktioniert, d. h. in Benzol und Homologe einerseits und Waschöl andererseits zerlegt. Der Dämpfeaustrittdephlegmator 2I wird dabei auf einer Temperatur von 45" gehalten, womit ein Produkt anfällt, das 980/0 bei I80" siedender Bestandteile enthält. Der Waschölrückstand hat einen Siedebeginn von I80"; er enthält das Naphthalin, das durch Kristallisation in üblicher Weise abgeschieden wird. In the rectification column, fractionation is carried out at a lower vacuum (5oo mm Hg), d. H. broken down into benzene and homologues on the one hand and washing oil on the other. The steam outlet deplegmator 2I is kept at a temperature of 45 ", which results in a product, which contains 980/0 at 180 "boiling components. The washing oil residue has a Onset of boiling from 180 "; it contains naphthalene, which is produced by crystallization in the usual Way is deposited.

Das beschriebene Verfahren gestattet eine vorteilhafte Anwendung der Vakuumdestillation mit äußerer Wärmezufuhr in allen den Fällen, in denen das Dampfdruckverhältnis und die molekulare Konzentration von Lõsungsmittel und gelöstem Stoff ähnlich liegen, wie dies etwa bei benzolgesättigtem Waschöl der Fall ist. Es ermöglicht die Erzielung eines genügenden Vakuums und sichert somit einen nahezu -restlosen Abtrieb, da der Dampfdruck im Pfannenkühler verringert ist. The method described allows an advantageous application vacuum distillation with external heat supply in all cases in which the Vapor pressure ratio and the molecular concentration of solvent and dissolved Similar to the substance, as is the case, for example, with benzene-saturated washing oil. It enables a sufficient vacuum to be achieved and thus almost secures one - Complete downforce, as the steam pressure in the ladle cooler is reduced.

Claims

PATENT CLAIM: Process for the recovery of low-boiling and heavy-boiling liquids from an already pre-distilled mixture uninterrupted vacuum rectification, characterized in that in the second Distillation phase of the pre-distillation at higher vacuum deposited heavier boiling components condensed and in liquid form the bottom of a still are fed in, while those from the first distillation phase are easier Boiling components supplied to the rectifying device in a gaseous state being in the rectifier at a relatively low vacuum is being worked on.