DE940165C

DE940165C - Process for the continuous rectification of coal tars

Info

Publication number: DE940165C
Application number: DEP42783A
Authority: DE
Inventors: Julius Dr Geller; Heinrich Dr Ratte
Original assignee: Ruetgerswerke AG
Current assignee: Ruetgers Germany GmbH
Priority date: 1949-05-15
Filing date: 1949-05-15
Publication date: 1959-05-06

Description

Verfahren zur kontinuierlichen Rektifikation von Steinkohlenteeren Um Steinkohlenteer kontinuierlich in verschiedene Fraktionen aufzuteilen, sind bisher ein- oder mehrstufige Verdampfungsverfahren angewandt worden, wobei die ausgedampften Fraktionen durch fraktionierte Kondensation, teils aber auch durch Rektifikation, weiter unterteilt wurden.Process for the continuous rectification of coal tars In order to continuously divide coal tar into different fractions, are so far Single or multi-stage evaporation processes have been used, with the evaporated Fractions through fractional condensation, but also partly through rectification, were further subdivided.

So ist beispielsweise aus der deutschen Patentschrift 26o oho ein zweistufigeis Verdampfungsverfahren bekannt, bei dem die Verdampfer im wesentlichen auf gleicher Temperatur gehalten werden und in denen ein Fortschreiten des Destillationsprozesses in der Weise erreicht wird, daß jeder folgende Apparat mit höherem Vakuum arbeitet als der vorhergehende. Dieses Verfahren wunde nach der Beschreibung von W. G l u u.d,, Handbuch :der Kokerei, Bd.II (I928), S.28-., 285, dahingehend erweitert, daß die letzte Verdampfungsstufe finit höherer Temperatur als die vorhergehenden Verdampfungsstufen betrieben wird. Der eigentlich,-Destillationsvorgang vollzieht sich demnach in dem atmosphärisch arbeitenden ersten und in dem unter hohem Vakuum stehenden zweiten und dritten Verdampfer. Während die Wasser- und Leichtöldämpfe der ersten Stufe lediglich kondensiert und in einer Scheideflasche getrennt werden, werden die Dämpfe der beiden Vaku:umverdümpfungsstufen jeweils in einen Kolonnenkühler geleitet, wo beim Durchströmen die Dämpfe höheren Siedepunktes k.on:densiert und am Fuß der Kolonne getrennt von den leichtersiedenden Bestandteilen abgezogen werden.For example, from the German patent specification 26o is oho a two-stage evaporation process known in which the evaporator essentially be kept at the same temperature and in which a progression of the distillation process is achieved in such a way that each subsequent apparatus operates at a higher vacuum than the previous one. According to the description of W. G l u u.d ,, Handbuch: der Kokerei, Vol. II (1928), pp.28-., 285, expanded to the effect that the last evaporation stage finitely higher temperature than the previous evaporation stages is operated. The actual distillation process therefore takes place in the atmospheric first and in the second, which is under high vacuum and third evaporator. While the water and light oil vapors of the first stage merely condensed and separated in a vial, the vapors become of the two vacuum: evaporation stages each passed into a column cooler, where when flowing through the vapors with a higher boiling point k.on: condensed and at the foot of the column be withdrawn separately from the lower-boiling components.

Bei .diesem bekannten Verfahren gelangt der Teerstrom lediglich nacheinander durch die drei Verdampfer; es kanndeshalb, thermodynamisch be dingt, keine scharfe Trennung in die Teerbestandteile erfolgen, so daß eine nachfolgende Aufarbeitung der Fraktionen auf Reinproduk te bei Ausbeuteverlus,ten nur mit hohen Betriebskosten durchgeführt werden kann.In this known method, the tar stream only arrives one after the other through the three evaporators; it can therefore, be thermodynamically things, there is no sharp separation into the tar components, so that a subsequent Processing of the fractions for pure products in the event of yield losses only with high Operating costs can be carried out.

Ein anderes bekanntes Verfahren (B o r r m a n n, »Der Teer, seine Gewinnung und Verarbeitung«, 1940, S. 37 bis 47) arbeitet zwar mit einem modernen Verdampfertyp, einem Röhrenofen, .doch prinzipiell als zweistufiges Verdampfungsverfahren, wobei die Dämpfe der zweiten Stufe nacheinander in mehreren Kondensationskolonnen fraktioniert kondensiert werden. Bei diesem bekannten Verfahren wird der Rohteer zunächst kontinuierlich in einem Röhrenofen erhitzt und, entwässert und dann in einem zweiten Röhrenofen. erhitzt, so d'aß in einer nachgeschalteten Kolonne alle flüchtigen Bestandteile bis auf den pechartigen Rückstand verdampfen. Diese Dämpfe Werden in einer großen oder 'in mehreren hintereinanidergeschalteten Kolonnen fraktioniert kondensiert. Durch Teilkondensation der schwersiedenden Bestandteile können nacheinander aus den Sümpfen dieser Kolonne Amthracenöl, Waschöl, Naphthalinöl und Carbolöl abgezogen werden. Die jeweils nicht kondensierten. Dämpfe und Gase werden in die nächstfolgende Kolonne geleitet bnv. die Inertgase der letzten Kolonne durch die Vakuumpumpe abgesaugt.Another well-known process (B or r m a n n, »The tar, his Extraction and processing ”, 1940, pp. 37 to 47) works with a modern one Evaporator type, a tube furnace, but principally as a two-stage evaporation process, the vapors of the second stage in succession in several condensation columns be fractionally condensed. In this known method, the raw tar first continuously heated in a tube furnace and, dehydrated and then in a second tube furnace. heated, so d'ass all in a downstream column evaporate the volatile constituents down to the pitch-like residue. These fumes Are fractionated in a large column or in several columns connected in series condensed. By partial condensation of the high-boiling constituents, one after the other Amthracene oil, washing oil, naphthalene oil and carbolic oil are withdrawn from the sumps of this column will. The respectively not condensed. Vapors and gases are in the next following Column headed bnv. the inert gases of the last column sucked off by the vacuum pump.

Um bei den vorstehend geschilderten bekannten Verfahren eine Überhitzung des Einsatzes möglichst weitgehend zu vermeiden:, hat man bereits vorgeschlagen, die Fraktionierkolonnen unter Vakuum zu halten. Trotzdem muß aber der gesamte Einsatz einschließlich der leichtsiedenden Bestandteile in dem Röhrenofen auf die nächste vorkommende Destilliertemperatuir erhitzt werden.. Hierdurch wird ein nicht unbeträchtlicher Teil der flüchtigen Bestandteile einer unnötigen thermischen Beanspruchung ausgesetzt, so. daß sich die Ölausbeute entsprechend erniedrigt. Weiterhin ergibt sich durch die teilweise Überhitzung des Einsatzes ein erhöhter Wärmeaufwand. Da die leichtsiedenden Bestan@dteile die höhersiedenden auf ihrem Weg durch die Kolonne begleiten und zuletzt kondensiert werden, wird auch die Fraktionierung erschwert. Darüber hinaus kann aus demselben Grunde die Kondensationswärme der Dämpfe zur Vorwärmung des Rohteeres nicht restlos ausgenutzt werden.In order to avoid overheating in the known methods described above avoiding use as much as possible: it has already been suggested that to keep the fractionation columns under vacuum. Nevertheless, the entire effort must including the low-boiling components in the tube furnace to the next occurring distillation temperature are heated .. This is a not inconsiderable Some of the volatile components are exposed to unnecessary thermal stress, so. that the oil yield decreases accordingly. Furthermore results from the partial overheating of the insert an increased heat consumption. As the low-boiling Consists of accompanying the higher-boiling ones on their way through the column and finally are condensed, fractionation is also made more difficult. In addition, can for the same reason, the heat of condensation of the vapors to preheat the raw tar cannot be fully exploited.

Das bekannte Verfahren besitzt weiterhin, den Nachteil, daß die Kolonnen, in denen. die leichtsiedenden Fraktionen anfallen, unter dem höchsten Vakuum stehen, während :die vorgeschalteten, Kolonnen mit .den höhersiedenden Fraktionen entsprechend dem Druckverlust innerhalb der Kolonnen ein niedrigeres Vakuum aufweisen,. Infolgedessen können gerade bei der Fraktionierung der höhersiedenden Bestandteile, wo ein b,@sonders niedriger Druck wünschenswert erscheint, die Destillationstenperatur.en nicht auf das äußerste Maß gesenkt werden. Zudem erschweren die großen., abzusaugenden Dampfmengen überhaupt die Herstellung eines niedrigeren Vakuums. Schließlich muß noch. .darauf .hingewiesen werden., daß bei der hohen Erhitzung des Rohteeres im Röhrenofen Korrosionen sowie Ansätze auftreten, die eine regelmäßige Außerhetriebnahme und Überholung des Röhrenofens nach einer gewissen Betriebszeit erfordern.The known method also has the disadvantage that the columns, in which. the low-boiling fractions are obtained, are under the highest vacuum, while: the upstream columns with the higher-boiling fractions accordingly the pressure drop within the columns have a lower vacuum ,. Consequently can especially with the fractionation of the higher-boiling components, where a b, @ special low pressure appears desirable, the distillation temperature does not to be reduced to the utmost. In addition, the large amounts of steam to be extracted make it more difficult the creation of a lower vacuum at all. Finally I have to. .thereon It should be pointed out that when the raw tar is heated to a high degree in the tube furnace, corrosion as well as approaches that require regular decommissioning and overhaul of the Tube furnace after a certain operating time.

Die Nachteile der bekannten Verfahren werden bei ,dem Verfahren nach,der Erfindung vermieden, das darüber hinaus eine besonders wirtschaftliche Aufteilung des Steinkohlenteeres in eine größere Anzahl Einzelfraktionen von besonderer Trennschärfe ermöglicht. Bei dem neuen Verfahren werden bei mehreren hintereinandergeschalteten Kolonnen die Fraktionen jeder Kolonne mit steigenden SieJetemperaturen abgenommen, während der Druck in den Kolonnen stufenweise bis zu hohem Vakuum in -der letzten Kolonne gesenkt wird.The disadvantages of the known methods are in, the method according to the Invention avoided, which also has a particularly economical division of the coal tar into a large number of individual fractions with a particular degree of separation enables. With the new method, several series-connected Columns the fractions of each column decreased with increasing temperatures, while the pressure in the columns gradually up to high vacuum in the last Column is lowered.

Dabei können zur Unterteilung der Fraktionen die Kolonnen noch mit einer oder mehreren Seitenkolonnen ausgerüstet werden.. Dementsprechend kann auch das Vakuum den jeweiligen Verhältnissen weitgehend angepaßt und- abgestuft werden, so daß man die gegenseitige Verschiebung der Siedepunkte im Vakuum weitgehend ausnutzen kann.The columns can also use to subdivide the fractions one or more side columns can be equipped. Accordingly, can also the vacuum can be largely adapted and graded to the respective conditions, so that one exploits the mutual shift of the boiling points in the vacuum to a large extent can.

Erfindungsgemäß wird der vorerhitzte Steinkohlenteer auf einen mittleren Boden der ersten Kolonne gegeben und das Sumpfprodukt jeder Kolonne auf den -mittleren Boden: der nächsten, Kolonne gegeben, wobei die -Destillationswärme in jeder Kolonne durch eine vorzugsweise außerhalb der Kolonne liegende Heizvorrichtung -denn Sumpfprodukt zugeführt wird.According to the preheated coal tar is on a medium Given the bottom of the first column and the bottom product of each column on the middle Tray: given to the next, column, with the heat of distillation in each column by a heating device preferably located outside the column - the bottom product is fed.

Im Gegensatz zu den bekannten Verfahren verläuft hierbei .die Destillation sehr schonend und ergibt eine große Ölausbeute bei verhältnismäßig geringem Pechanfall. Wegen der geringeren abzusaugenden Dämpfemenge kann auch das Vakuum verhältnismäßig billig erzeugt werden.. Bei der Arbeitsweise nach der Erfindung steht die Kondensationswärnze, auch der hochsiedenden Fraktionen, weitgehend zur Verfügung, so daß man den weitaus größten Teil der Rückflußwä.rme für die Vorwärmung des Einsatzes ausnutzen kann. Dieser Umstand ist von Bedeutung, da nach der Erfindung zahlreiche Fraktionen mit großer Trennschärfe erhalten werden. Bei einer solchen Forderung -,verde.n für die Destillation verhältnismäßig große Wärmemengen benötigt. Diese werden, wie bereits ausgeführt wurde, im wesentlichen durch -die indirekte Erhitzung und teilweise Verdampfung der sich im Kolonnensumpf angesammelten Sumpfprodukte zugeführt. Um jedoch gegebenenfalls die Erhitzung der höchstsiedenden pechartigen Produkte zu umgehen, kann erfindungsgemäß das Sumpfprodukt der vorletzten Kolonne vor Eintritt in die letzte Kolonne durch einen Erhitzer geleitet und hier möglichst hoch, erhitzt werden.In contrast to the known processes, distillation takes place here very gentle and results in a large oil yield with relatively little pechage. Because of the smaller amount of vapor to be extracted, the vacuum can also be proportionate can be produced cheaply .. When working according to the invention, the condensation heat, also the high-boiling fractions, largely available, so that one can get by far can utilize most of the reflux heat for preheating the insert. This fact is important because, according to the invention, numerous fractions with high selectivity can be obtained. With such a demand -, verde.n for the Distillation requires relatively large amounts of heat. These will, as already was carried out, essentially by indirect heating and partial evaporation fed to the bottom products collected in the column bottom. To, however, if necessary To circumvent the heating of the highest-boiling pitch-like products, according to the invention the bottom product of the penultimate column passes through before entering the last column a heater and heated here as high as possible.

Die Erhitzung der Sumpfprodukte erfolgt möglichst schonend., indem diese im Kreislauf durch einen Röhrenofen zugeführt werden. Auf diese Weise kann man das Temperaturgefälle bei dem Wärmeübergang im Überhitzer vermindern und schädliche Überhitzung des Teeres vermeiden,. Da bei der Aufteilung des Einsatzes in mehrere Fraktionen .die Hauptkolonnen zweckmäßig mit einer entsprechenden Anzahl Seitenkolonnen ausgerüstet werden, muß auch für,die Beheizung .dieser Seitenkolonnen Vorsorge getroffen werden. Es hat sich nun: als vorteilhaft erwiesen, den Sumpf dieser Seitenkolonnen durch einen Teil des im Erhitzer erwärmten. Sumpfproduktes zu behei.zenf. Zu diesem Zweck werden die Seitenkolonnen mit einem entsprechenden, Wie.dcraufkocher ausgerüstet, duxch den ein Teil des Sumpfproduktes als Heizmedium geleitet wird.The sump products are heated as gently as possible these are fed into the circuit through a tube furnace. That way you can the temperature gradient in the heat transfer in the superheater is reduced and harmful Avoid overheating the tar. As when dividing the stake into several Fractions .the main columns expediently with a corresponding number of side columns equipped, provision must also be made for the heating of these side columns will. It has now turned out to be advantageous, the sump of these side columns through part of the heated in the heater. Sump product to behei.zenf. To this For this purpose, the side columns are equipped with a corresponding, Wie.dcraufkocher, duxch that part of the bottom product is passed as a heating medium.

Eine Ausführungsform der Erfindung ist. in der Zeichnung beispielsweise dargestellt. Hierbei soll Steinkohlenteer a durch Destillation in. die Fraktionen Leichtöl b, Wasser c, Carbolöl d, Naphthalinöl i e, Naphthalinöl 2 f, Waschöl g, Anthracenöl i h, Anthracenöl 2 i und Pech k zerlegt werden. Dabei werden unter Anthracenöl 2 die bei 40 mm H- und bis zu 35o° C siedenden Bestandteile des Steinkohlenteers verstanden.One embodiment of the invention is. shown in the drawing, for example. Coal tar a is to be broken down by distillation into the fractions light oil b, water c, carbolic oil d, naphthalene oil ie, naphthalene oil 2 f, washing oil g, anthracene oil ih, anthracene oil 2 i and pitch k. Anthracene oil 2 is understood to mean the constituents of coal tar that boil at 40 mm H and up to 35o ° C.

Der Rohteer a gelangt zunächst in :die Wärmcaustauscher 1, 2 und 3, wo die Kopfdämpfe der Kolonnen, gegebenenfalls auch der Seitenkolonnen, ihre Ko:ndensationswärmne an den Rohteer abgeben. Vom Wärmeau.stauscher 3 gelangt der Rohteer in den Wärmeaustauscher 4 für den, Zwischenrückfluß der Kolonne III und hierauf in den Wärmeaustauscher 5, wo das Pech einen Teil seiner fühlbaren Wärme abgibt. Schließlich wird der weitgehend vorgewärmte Rohteer auf einen mittleren Boden der Kolonne I geleitet. Vom Kopf dieser Kolonne werden das Wasser und die leichtestsiedende Fraktion b abgenommen und durch den Wärmeaustauscher i sowie den Kühler 6 nach der Scheideflasche 7 geleitet. Das Leichtöl b gelangt in die Vorlage 8, von der aus die Pumpe 9 einen Teil des Leichtöles als Rücklauf zurück in den Kopf der Kolonne I fördert. Die Menge des Rücklaufes wird so eingestellt, daß im Kolonnenkopf eine Temperatur von 13o° C vorhanden ist.The raw tar a first gets into: the heat exchangers 1, 2 and 3, where the top vapors of the columns, possibly also the side columns, their heat of co: ndensations to the raw tar. The raw tar reaches the heat exchanger from the heat exchanger 3 4 for the intermediate reflux of column III and then into the heat exchanger 5, where the pitch gives off some of its sensible heat. Eventually that will be largely preheated crude tar passed to a middle tray of column I. From the head of this Column, the water and the low boiling fraction b are removed and through the heat exchanger i and the cooler 6 are passed to the sheath bottle 7. That Light oil b reaches the template 8, from which the pump 9 takes part of the light oil promotes as reflux back to the top of column I. The amount of return is adjusted so that a temperature of 130 ° C is present in the top of the column.

Von einem oberen Boden der Kolonne I wird die Fraktion d abgenommen und in der Seitenkolonne io von den leichtersiedenden. Bestandteilen befreit. Der sich im Sumpf der Kolonne I ansammelnde Rückstand wird von der Pumpe i i durch den Röhrenofen 12 gedrückt und ständig im Kreislauf gehalten. Die verdampften Bestandteile steigen in der Kolonne hoch.Fraction d is removed from an upper tray of column I and in the side column io from the lower-boiling ones. Components exempt. Of the accumulating in the bottom of the column I residue is from the pump i i through the Tube furnace 12 pressed and kept constantly in circulation. The evaporated constituents climb up in the column.

Entsprechend dem Rohteerzufluß wird ein Teil des Rückstandes aus dem Sumpf der Kolonne I durch die Leitung 13 nach einem mittleren Boden der Kolonne II geleitet. Da im Sumpf der atmosphärisch arbeitenden Kolonne I infolge des Druckverlustes ein absoluter Druck von etwa iooo bis i ioo min H- und in der Kolonne II ein solcher von etwa 200 mm Hg eingehalten wird, so, reicht dieses Druckgefälle ohne weiteres aus, um den Rückstand aus dem Sumpf der Kolonne I nach der Kolonne II zu fördern.According to the raw tar inflow, part of the residue is from the Bottom of column I through line 13 to a middle tray of the column II headed. Since in the bottom of the atmospheric working column I as a result of the pressure loss an absolute pressure of about 100 to 100 min H- and in column II such a pressure of about 200 mm Hg is maintained, then this pressure gradient is sufficient to promote the residue from the bottom of column I to column II.

Vom Kopf der Kolonne II wird die Fraktion e abgenommen, die durch den Wärmeaustauscher 2 und den Kühler 14 in die Vorlage 15 gelangt. Diese ist an die V akuu:inpumpe 16 angeschlossen. Ein Teil der Fraktion e wird von der Pumpe 17 als Rücklauf auf den Kopf der Kolonne II gepumpt, so daß hier eine Temperatur von: etwa 1d.5° C eingehalten wird..Fraction e is removed from the top of column II, which is passed through the heat exchanger 2 and the cooler 14 enter the template 15. This is on the V battery: in pump 16 is connected. Part of fraction e is taken from the pump 17 is pumped as reflux to the top of column II, so that here a temperature of: approx. 1d.5 ° C is maintained ..

Die höhersiedenden Fraktionen f und g werden aus einem mittleren Boden der Kolonne II abgezogen und in den Seitenkolonnen 18 und ig rektifiziert. Das im Sumpf anfallende Produkt wird von der Pumpe 2o .durch den Röhrenofen; 21 gedrückt und dabei ständig im Kreislauf gehalten. Auch hier wird wieder ein Teil. .des Sumpfproduktes verdampft, während ein dem Zufluß entsprechender Teil mit der Pumpe 22 durch den Röhrenofen 23 nach der Kolonne III gedrückt wird.The higher boiling fractions f and g come from a middle tray the column II withdrawn and rectified in the side columns 18 and ig. The im The product obtained in the sump is pumped through the tube furnace; 21 pressed and always kept in circulation. Here, too, there will be a part. . of the bottom product evaporated while a part corresponding to the inflow with the pump 22 through the Tube furnace 23 is pressed after column III.

Hier wird vom Kopf die Fraktion h abgenommen, die über den, Wärrneaustauscher 3 und den Kühler 24 in die Vorlage 25 gelangt. Diese Vorlage ist an die Vakuumpumpe 26 angeschlossen. Da die Kühler 14 und 24 verhältnismäßig hohen Temperaturen ausgesetzt sind, würde sich, bei der Verwendung von Kühlwasser ein Teil :der Härtebildner auf der Wasserseite ausscheiden und damit den Wärmedurchgang durch den Kühler behindern. Es empfiehlt sich ,daher, an dieser Stelle eine geeignete Teerölfraktion als Kühlmedium zu benutzen.Here fraction h is taken from the head, which is transferred via the heat exchanger 3 and the cooler 24 enters the template 25. This template is attached to the vacuum pump 26 connected. Because the coolers 14 and 24 are exposed to relatively high temperatures If cooling water is used, one part would be: the hardness builder on the water side and thus impede the passage of heat through the cooler. It is therefore advisable to use a suitable tar oil fraction as a cooling medium at this point to use.

Die Pumpe 27 fördert einen Teil der Fraktion h. in den Kopf der Kolonne III, wobei der Zufluß so geregelt wird, daß sich hier eine Temperatur von etwa 25o° C einstellt.The pump 27 conveys part of the fraction h. in the head of the column III, the inflow being regulated so that a temperature of about 25o ° is here C sets.

Um eine möglichst hohe Ölausbeute bei möglichst niedriger Destillations.tem:peratur zu erhalten, wird der absolute Druck in der Kolonne III auf etwa 4o mm Hg ermäßigt. Zur Unterstützung dieser Maßnahme wird erfindungsgemäß von einem oberen Boden der Kolonne III Flüssigkeit abgezogen und in dem Wärmeaustauscher 4 gekühlt. Von dort aus fördert die Pumpe 28 die gekühlte Flüssigkeit wieder nach dem Nachbarboden der Kolonne zurück. Diese Wärmeentnahme verringert die Dämpfemenge im Kolonnenoberteil sowie auf dem Wege zum Kolonnenkopf nach dem Wärmeaustauscher, wodurch der Druckverlust an diesen Stellen, stark verringert wird.In order to achieve the highest possible oil yield with the lowest possible distillation temperature To obtain the absolute pressure in column III is reduced to about 40 mm Hg. To support this measure, according to the invention, from an upper floor Column III drawn off liquid and cooled in the heat exchanger 4. From there from the pump 28 promotes the cooled liquid back to the neighboring floor of the Back column. This extraction of heat reduces the amount of vapor in the top of the column and on the way to the top of the column after the heat exchanger, which reduces the pressure loss at these points, is greatly reduced.

Die Fraktion i wird aus einem mittleren Boden in die Seitenkolonne29 geleitet und hier rektifiziert. Diese Seitenkolonne wird ebenso wie die Seitenkolonnen der vorgeschalteten. Hauptkolonnen, mit einem Wie.deraufkocher versehen, der mit hochgespanntem Wasserdampf beheizt werden kann. Eine besonders wirtschaftliche Heizung wird aber dann erzielt, wenn erfindungsgemäß von den durch die Röhrenöfen zirkulierenden Sumpfprodukten jeweilig ein Teilstrom hinter den Röhrenöfen abgezweigt wird und dieser Teilstrom dann seine Kondensations- und einen Teil seiner fühlbaren Wärme an den zugehörigen Wiederau.fkocher der Seitenkolonnen abgibt. Die Fraktionierung in den Seitenkolonnen führt zu einer besonders guten Trennschärfe, wenn .die Temperatur im Sumpf der Seitenkolonnen durch eine entsprechende Regelung des Zuflusses unverändert gehalten wird. Der im Sumpf anfallende pechartige Rückstand kann durch eine Umwälzp,umpe,durch einen Röhrenofengedrückt und ständig imKreislauf gehalten werden, während das etwa 33o° C .heiße überschüssige Pech zunächst nach denn Wärmeaustauscher 5 und von dort gegebenenfalls nach Vakuum-Wechselvorlagen abfließt. Je nach der Anzahl. der gewünschten Fraktionen können ,die Hauptkolonnen mit einer oder mehreren Seitenkolonnen ausgerüstet werden. Ebenso kann die Zahl der Hauptkolonnen gegenüber dem vorstehend beschriebenen Ausführungsbeispiel vergrößert werden. Durch Zu- oder Abschaltung der Seitenkolonnen. lassen sich Anzahl und Eigenschaften der Fraktionen weitgehend variieren., so daß man sich reit dem neuen Verfahren der jeweiligen Marktlage weitgehend. anpassen kann:.The fraction i is from a middle tray in the side column29 directed and rectified here. This side column is just like the side columns the upstream. Main columns, provided with a reboiler with high-tension steam can be heated. A particularly economical heater but is then achieved when according to the invention of the circulating through the tube furnaces Bottom products are each branched off a partial flow behind the tube furnaces and this partial flow then its condensation and part of its sensible heat to the associated reboiler of the side columns. Fractionation in the side columns leads to a particularly good selectivity if .the temperature unchanged in the sump of the side columns by regulating the inflow accordingly is held. The pitch-like residue obtained in the sump can by a circulating pump, pushed through a tube furnace and kept in constant circulation while the about 33o ° C. hot excess pitch initially after the heat exchanger 5 and from there, if necessary, flows off according to alternating vacuum templates. Depending on the Number. of the desired fractions can, the main columns with one or more Side columns are equipped. Likewise, the number of main columns can be compared the above-described embodiment can be enlarged. By access or Disconnection of the side columns. can be the number and properties of the fractions vary widely., so that one rides the new method of the respective market situation largely. can customize :.

Es ist zwar gemäß der deutschen Patentschrift 577 338 bekannt, bei der Destillation von Teeren, Mineralölen u. dgl. die im Kolonnensumpf anfallenden Produkte durch einen Röhrenerhitzer umzupumpen, wodurch die leichten Anteile des Ausgangsstoffes abgetrieben werden. Erfindungsgemäß wird diese Maßnahme nicht für sich allein, sondern nur in Kombination mit der Führung des Ausgangsstoffes und der Sumpfprodukte beansprucht.According to German patent specification 577 338 it is known to pump the products in the column bottom through a tube heater during the distillation of tars, mineral oils and the like, whereby the light components of the starting material are driven off. According to the invention, this measure is not claimed on its own, but only in combination with the management of the starting material and the bottom products.

Claims

PATENT CLAIMS: i. Process for the continuous rectification of. Coal tar in several successively connected fractionating tanks with optionally adjoining side columns with increasing vacuum, thereby. marked, that the preheated coal tar is deposited on a middle tray of the first fraction, ore column given. -and that the bottom product of each column on a middle tray tar is added to the next column; being the heat of distillation in each column the bottom product by a heating device preferably located outside the column is fed.

2. The method according to claim z, characterized in that the bottom product the penultimate column passed through a heater before entering the last column is, optionally no further heat of distillation fed to the bottom product wind.

3. The method according to claim i and 2,. Characterized in that a part the residue overheated in the heater for reboiling the side columns, is used.

4. The method according to claim i to 3, characterized in that d'ass in the last column the liquid from an upper tray after cooling wind fed to a higher adjacent tray of this column.

5. The method according to claim i to 4, characterized in that: the temperature in the bottom of the side columns kept unchanged by regulating the inflows to the side columns will.

6. The method according to claim i to 5, characterized in that, ß. The pressure gradient between the individual columns to promote the sump product of the previous one Column on a middle tray of the next column exploited wind ..

7. The method according to claim i to 6, characterized in that .die coolers for the higher-boiling fractions are operated with an oil fraction as the cooling medium. Considered publications: German patents nos. 166723, 26o oho, 537 432, 577 338 French patents nos. 786 038, 799 594; USA. Patents No. 1 997 675, 2 050 329 Glund, Handbuch der Kokerei, Vol. II, 1928, pp. 283 to 2 8 5; U llma nn, Encyclopedia of Technical. Chemie, Second Edition, Vol. 11I, 1929, p. 607; W. Borrmann, "The tar, its extraction and processing", 1940, pp. 38 to 41; "Glückauf" magazine, 1936, pp. 184 to 188; Journal "Oil and Coal", 1933, pp. 33 to 35.