DE825294C - Method and device for distillation or rectification, in particular higher-boiling liquids, or for treating higher-boiling liquids with steam or other steams - Google Patents
Method and device for distillation or rectification, in particular higher-boiling liquids, or for treating higher-boiling liquids with steam or other steamsInfo
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Description
Verfahren und Vorrichtung zur Destillation oder Rektifikation, insbesondere höher siedender Flüssigkeiten, oder zur Behandlung von höher siedenden Flüssigkeiten mit Wasserdampf oder anderen Dämpfen Die Destination von hoher siedenden Flüssigkeiten, z. H. Mineralölen, Fettsäuren, Gtyeerin, h (jheren Alkoholen o. dgl. wird im Hochvakuum und unter intensiver Umwälzung der zu destillierenden Flüssigkeit im Destillationsraum durchgeführt, um ihre Zersetzung an den Heizflächen oder ein Anbrennen an diesen zu vermeiden. Hierbei kann man nach bekannten Verfahren so vorgehen, daß die Flüssigkeit nach dem Prinzip der Druckgasnüssigkeitshebung durch Wasserdampf o. dgl. über den Flüssigkeitsspiegel emporgefördert und anschließend im Dampfraum des Destillationsgefäßes aus feiner Verteilung heraus verdampft wird. Hierbei wird die hochgeförderte Flüssigkeit auch über Rieselflächen zurück zur Hauptmenge der Flüssigkeit geleitet, so daB die Dampfbildung eintritt, während die zu destillierende Flüssigkeit in dünnen Schichten über die Rieseleinbauten abwärts fließt. Nach diesen bekannten Verfahren wird erreicht, daß die gesamte Verdampfung tatsächlich unter dem geringen Druck erfolgt, der in dem Destillationsgefäß durch die zur Erzeugung des Vakuums vorgesehenen Einrichtungen geschaffen wird. Es ist auch schon vorgeschlagen worden, ständig einen Teil der über den Flüssigkeitsspiegel hochgeförderten Flüssigkeit abzuzweigen und in einer zweiten Destillationsstufe einer weiteren intensiven Verdampfung zu unterwerfen. Dies geschieht z. B. in einem Ringraum, der oberhalb des Flüssigkeitsspiegels angeordnet ist, und durch den die zu behandelnde Flüssigkeit hindurchgeführt wird. Man hat auch den Querschnitt dieses Ringraumes schon gleich oder vorteilhaft noch größer gestaltet als den Querschnitt der ersten Stufe. Um den Weg der Flüssigkeiten durch den Ringraum möglichst lang zu gestalten, wird der Ringraum in Form einer Spirale mit zwei oder mehreren Windungen ausgebildet, oder es werden zwei oder mehrere Ringräume nebeneinander oder nebeneinander und übereinander vorgesehen, die von der Flüssigkeit nacheinander durchflossen werden. Dabei kann die Höhe der Flüssigkeitsschicht in dem Ringraum niedrig, z. B. bedeutend geringer als in der ersten Stufe gehalten werden. Die für die Destillation notwendige Wärme wird durch von Wasserdampf durchströmte Heizschlangen o. dgl. im Sumpf des Destillationsgefäßes, aus dem die Förderung der Flüssigkeit in die zweite Stufe erfolgt, und in dem oder den Ringräumen zugeführt. Method and device for distillation or rectification, in particular higher boiling liquids, or for the treatment of higher boiling liquids with water vapor or other vapors The destination of high-boiling liquids, z. H. Mineral oils, fatty acids, gtyeerin, h (jheren alcohols or the like and with intensive circulation of the liquid to be distilled in the distillation chamber carried out to their decomposition on the heating surfaces or a burning on them to avoid. Here you can proceed according to known methods so that the liquid according to the principle of pressure gas liquid lifting by steam or the like via the The liquid level is raised and then in the vapor space of the distillation vessel is evaporated from a fine distribution. This is where the liquid is pumped up is also fed back to the bulk of the liquid via trickle surfaces, so that the Vapor formation occurs while the liquid to be distilled is in thin layers flows downwards over the sewer built-in structures. According to these known methods it is achieved that all evaporation actually takes place under the low pressure, which in the distillation vessel by the devices provided for generating the vacuum is created. It has also been suggested to be part of the permanent to branch off liquid pumped up above the liquid level and in a to subject the second distillation stage to a further intensive evaporation. This happens e.g. B. in an annular space which is arranged above the liquid level is, and through the the liquid to be treated passed through will. The cross-section of this annular space is also already the same or advantageous designed even larger than the cross-section of the first stage. To the way of liquids by making the annulus as long as possible, the annulus is in the form of a Spiral formed with two or more turns, or two or more Annular spaces next to each other or next to each other and one above the other provided by the liquid are flowed through one after the other. The height of the liquid layer can be low in the annulus, e.g. B. kept significantly lower than in the first stage will. The heat required for the distillation is flowed through by water vapor Heating coils o. The like. In the bottom of the distillation vessel, from which the promotion of Liquid takes place in the second stage and is fed into the annular space or spaces.
Für die fraktionierende Destillation hoch siedender Flüssigkeiten, wie Fettsäuren, die einen größeren Siedebereich besitzen, kann man zwei oder mehrere derartiger oder ähnlicher Destilliergefäße hintereinanderschalten und jedes davon mit einem besonderen Kondensator ausstatten, um die Destillate getrennt aufzufangen. Die zu destillierende Flüssigkeit wird der Reihe nach durch die hintereinandergeschalteten Destilliergefäße geleitet, und zwar kann man einen Teil der Flüssigkeit gleich nachdem sie nach der Förderung wieder auf den Flüssigkeitsspiegel niedergefallen ist, abzweigen und in das nächste Destilliergefäß überführen. For the fractional distillation of high-boiling liquids, like fatty acids, which have a larger boiling range, one can have two or more such or similar stills one behind the other and each of them Equip a special condenser to collect the distillates separately. The liquid to be distilled is sequentially through the series-connected Still, you can get some of the liquid right afterwards it has fallen back to the liquid level after the pumping, branch off and transfer to the next still.
Es ist ferner ein Verfahren zur Destillation von Mineralölen unter Verwendung von Vakuum und Wasserdampf bekannt, bei welchem das zu destillierende 01 mit Hilfe von mehreren nach dem Prinzip der Druckgasflüssighebung arbeitenden parallel geschalteten Umwälzvorrichtungen, die alle in einem DestilliergefäB nebeneinander angeordnet sind, ständig hochgefördert und über im Dampfraum des Destilliergefäßes vorgesehene Rieseleinbauten geleitet wird, während eine unmittelbare abertragung der für die Destillation notwendigen Wärme an das OI durch schmelzflüssige Stoffe in der Weise erfolgt, daß das 01 und die Schmelze von dem Förderdampf gemeinsam durch die Steigröhren der Umwälzvorrichtung in den Dampfraum des Destilliergefäßes gehoben werden. Zu diesem Zweck wird die Destillierblase, in der sich die Umwälzvorrichtungen befinden, mit schmelzflüssigen Stoffen, z. B. einer Metallschmelze, gefüllt, und in den unteren Teil der Umwälzvorrichtungen werden das zu destillierende 01 und der zur Förderung des Oles und der Schmelze benötigte Wasserdampf durch getrennte Leitungen eingeführt. Die mitumgewälzte Schmelze wird nach dem Niederfallen auf die Obe, rfläche der verbliebenen schmelzflüssigen Stoffe durch einen Aufheizraum außerhalb des DestillationsgefäBes geleitet und dann wieder im Kreislauf in dieses zurückgeführt. Man kann aber auch die im Destillationsgefäß befindliche Schmelze, ohne sie aus der Blase herauszuführen, direkt mit Hilfe von durch Aufheizkanäle geführten heißen Gasen o. dgl. beheizen. It is also a process for the distillation of mineral oils under Use of vacuum and steam known, in which the to be distilled 01 with the help of several working on the principle of pressurized gas liquid lifting Circulating devices connected in parallel, all side by side in a still are arranged, constantly conveyed up and over in the steam space of the still intended trickle installation is conducted while an immediate removal the heat necessary for the distillation to the OI through molten substances takes place in such a way that the oil and the melt from the conveying steam together through the riser tubes of the circulation device into the steam space of the still be lifted. For this purpose, the still, in which the circulation devices are located with molten substances, e.g. B. a molten metal, filled, and in the lower part of the circulation devices are the 01 and the water vapor required to convey the oil and the melt through separate ones Lines introduced. The melt that is also circulated will rise after it has fallen the surface of the remaining molten substances through a heating room outside of the distillation vessel and then again in the circuit in this returned. But you can also use the melt in the distillation vessel, without leading them out of the bladder, directly with the help of through heating channels guided hot gases or the like.
In einer anderen bekannten Einrichtung zum Destillieren von Fettsäuren, die aus einem die Fettsäuren enthaltenden, ganz oder teilweise durch eine senkrechte oder nahezu senkrechte Heizfläche beheizten Behälter und einem in dem Behälter befindlichen Dampfzuleitungsrohr besteht, wird nahe der senkrechten oder nahezu senkrechten Heizfläche ein zwischen sich und der Heizfläche einen Zirkulatilonsraum freilassender zylindrischer Einsatz vorgesehen, wobei in dem Zirkulationsraum ein Dampfverteilungsrohr angeordnet ist. IndemZirkulationsraum wird durch den eingeleiteten Dampf und die Heizwirkung der Behälterwand ein lebhafter Umlauf der zu destillierenden Flüssigkeit erzielt ; indessen ist die Einrichtung für eine kontinuierliche Destillation, insbesondere Vakuumdestillation. weder vorgesehen noch geeignet. Hinzu kommt bei dieser Einrichtung, daß lokale Uberhitzungen und infolgedessen Zersetzungen der zu destillierenden Fettsäuren nicht vermieden werden können, da in dem Ringraum zwischen der Behälterwandung und dem zylindrischen Einsatz die Umwälzung der Flüssigkeit zu ungleichmäßig wird. In another known device for distilling fatty acids, the one containing the fatty acids, wholly or partially through a vertical or almost vertical heating surface heated container and one located in the container If there is a steam supply pipe, it is close to the vertical or almost vertical heating surface a cylindrical one leaving a circulation space free between itself and the heating surface Insert provided, a steam distribution pipe being arranged in the circulation space is. In the circulation space is created by the introduced steam and the heating effect the container wall achieved a brisk circulation of the liquid to be distilled ; meanwhile, the facility is for continuous distillation, in particular Vacuum distillation. neither intended nor suitable. In addition, with this facility, that local overheating and, as a result, decomposition of the fatty acids to be distilled can not be avoided because in the annular space between the container wall and The circulation of the liquid becomes too uneven with the cylindrical insert.
Nach der Erfindung wird die Destillation oder Rektifikation, insbesondere von höher siedenden Flüssigkeiten, z. B. Mineralölen, anderen Kohlenwasserstoffen, Fettsäuren, Glycerin, anderen hochsiedenden Alkoholen o. dgl. oder die Behandlung von insbesondere höher siedenden Flüssigkeiten mit Wasserdampf oder anderen Dämpfen oder Gasen, z. B. die Desodorisation von solen oder Fetten in der Weise durchgeführt, daß die Flüssigkeit nacheinander in mehreren übereinanderliegenden Stufen, vorteilhaft nach dem Prinzip der Druckgasflüssigkeitshebung, umgewälzt und fein verteilt wird und daß durch die in feiner Verteilung befindliche Flüssigkeit die Dämpfe der folgenden oder vorhergehenden Stufen geführt werden. Dadurch wird einerseits eine äußerst intensive Behandlung der Flüssigkeit mit den angewendeten Gasen oder Dämpfen erzielt. Andererseits werden die angewendeten Gase oder Dämpfe besonders günstig ausgenutzt. According to the invention, the distillation or rectification, in particular of higher boiling liquids, e.g. B. mineral oils, other hydrocarbons, Fatty acids, glycerin, other high-boiling alcohols or the like. Or the treatment especially high-boiling liquids with water vapor or other vapors or gases, e.g. B. the deodorization of sols or fats carried out in such a way, that the liquid successively in several superimposed stages, advantageous according to the principle of pressurized gas liquid lifting, is circulated and finely distributed and that through the finely dispersed liquid, the vapors of the following or previous stages. On the one hand, this becomes an extremely Intensive treatment of the liquid with the gases or vapors applied is achieved. On the other hand, the gases or vapors used are used particularly favorably.
Ein weiterer Vorteil der Erfindung liegt darin, daß die Gase oder Dämpfe beim Durchgang durch die erfindungsgemäß verwendete Vorrichtung nur einen sehr geringen Druckverlust erfahren, so daß die Anlage gegebenenfalls mit sehr hohemVakuum betrieben werden kann, das zudem in der verwendeten Vorrichtung in Richtung von oben nach unten nur wenig abnimmt. Another advantage of the invention is that the gases or Only one vapors when passing through the device used according to the invention experience very little pressure loss, so that the system may operate with a very high vacuum can be operated, which also in the device used in the direction of decreases only slightly from top to bottom.
Zweckmäßig wird die Flüssigkeit in Richtung von oben nach unten durch die aufeinanderfolgenden Behandlungsstufen geführt. Es ist aber auch eine Flüssigkeitsförderung in umgekehrter Richtung möglich, die z. B. dadurch erreicht werden kann, daß ein Teil der in einer Stufe hochgeförderten Flüssigkeit abgezweigt und in clie dariiberliegende Stufe eingeführt wird. The liquid is expediently through in the direction from top to bottom the successive treatment stages. But it is also a liquid pumping possible in the opposite direction, the z. B. can be achieved that a Part of the liquid conveyed up in one stage is branched off and in the one above it Stage is introduced.
Die erfindungsgemäß verwendete Vorrichtung oder einzelne Stufen derselben können nach den jeweiligen Bedürfnissen mit Heizung oder Kühlung oder mit Heizung und Kühlung ausgestattet sein. The device used according to the invention or individual stages thereof can after the respective needs with heating or cooling or be equipped with heating and cooling.
Als Fördermittel für dieUmwälzung derFlüssigkeit in den einzelnen Stufen kann in vielen Fällen Wasserdampf verwendet werden. Es ist aber auch möglich, mit Gasen als Fördermittel zu arbeiten oder andere Dämpfe, wie Dämpfe von niedrig siedenden Kohlenwasserstoffen, z. B. Benzin, Benzol o. dgl. oder Kohlenwasserstoffderivaten, als Fördermittel zu verwenden. As a means of promoting the circulation of the liquid in the individual Steam can be used in many cases. But it is also possible to work with gases as a conveyor or other vapors, such as vapors from low boiling hydrocarbons, e.g. B. gasoline, benzene or the like or hydrocarbon derivatives, to be used as a subsidy.
An Hand der Zeichnung sei die Erfindung beispielsweise näher erläutert. The invention is explained in more detail using the drawing, for example.
Die Abb. i zeigt eine erfindungsgemäße Vorrichtung, die für die Rektifikation von Flüssigkeiten, z. B. Kohlenwasserstoffgemischen, wie Mineralölfraktionen, oder von Fettsäuren oder Fettalkoholen besonders geeignet ist. i ist eine Kolonne, die durch die Umwälzvorrichtungen 2 in mehrere Abteilungen unterteilt ist. Fig. I shows a device according to the invention that is used for rectification of liquids, e.g. B. hydrocarbon mixtures, such as mineral oil fractions, or of fatty acids or fatty alcohols is particularly suitable. i is a column that is divided into several compartments by the circulation devices 2.
In der Zeichnung sind vier Abteilungen vorgesehen.Four departments are provided in the drawing.
Die Zahl der Abteilungen kann aber auch beliebig, z. 13. auf 20 oder. o (ler mehr, erhöht werden.However, the number of departments can also be arbitrary, e.g. 13th on 20 or. o (ler more, be increased.
Jede Abteilung besteht aus dem Steigrohr 3, das eine Austrittsöffrlullg 4 hat, di, auf3er in der obersten Abteilung, ringörmig ausgebildet ist. Aus dem zentralen Dampfzuführungsrohr 5 wird durch die Öffnungen 6 jedem Steigrohr der Treibdampf zugeführt. Ferner sind fiir jede Abteilung Auffangtassen 7 vorgesehen. Auch können noch Flüssigkeitsführungen 8 angeordnet werden. In der untersten Abteilung ist eine Auffangtasse nicht unbedingt erforderlich.Each department consists of the riser 3, which has an outlet opening 4, that is, on the top compartment, is ring-shaped. From the central steam supply pipe 5 is through the openings 6 of each riser of the motive steam fed. Furthermore, collecting cups 7 are provided for each department. Also can still liquid guides 8 are arranged. There's one in the bottom section A collecting cup is not absolutely necessary.
I) ie zu behan (leln(le Fliissigkeit wird der Kolonne durch die Zuleitung o zugeführt, während bei ia der Rücklauf zufließt. In jeder Abteilung faillit die Flüssigkeit über die Flüssigkeitsführung 8 in die Auffangtasse 7 und gelangt durch den Raum zwischen dem Steigrohr 3 und dem Fallrohr ru unten in den Sammelraum i8 der Umwälzvorrichtung. Hier wird sie von dem Treibdampf erfaßt, emporgcführt und aus der Austrittsöffnung 4 in den Brüdenraum der Kolonne eingesprüht. Sie fällt erneut in die Auffangtasse 7, um den Kreislauf aufs Neue zu beginnen. Im ständigen Betrieb sind die Auffangtassen bis zum Rand mit Flüssigkeit gefüllt, so daß aus ihnen Flüssigkeit in dem blase überläuft, wie durch 9 und 19 zugeführt wird. Die aus einer Auffangtasse überlaufende Flüssigkeit @ in die Auffangtasse der nächst tieferen Abteilung und wird in dieser in der gleichen Weise wie in der darüberliegenden Abteilung umgewälzt. I) it is to be treated (the liquid is fed into the column through the feed line o supplied, while at ia the return flows in. In every department the faillit Liquid via the liquid guide 8 into the collecting cup 7 and passes through the space between the riser pipe 3 and the downpipe ru below into the collecting space i8 the circulation device. Here it is seized by the motive steam, carried up and sprayed from the outlet opening 4 into the vapor space of the column. she falls again in the collecting cup 7 to start the cycle again. In constant In operation, the collecting cups are filled to the brim with liquid, so that off liquid in the bladder overflows, as supplied by 9 and 19. the Liquid @ overflowing from one collecting cup into the collecting cup of the next deeper department and is in this in the same way as in the overlying one Department overturned.
Die gleichen Vorgänge wiederholen sich in allen Abteilungen.The same processes are repeated in all departments.
In der Destillierblasen der Rektifiziervorrichtung, die in bekannter Weise mit Heizeinrichtungen 12 ausgestattet ist, wird ständig Flüssigkeit verdampft. Die Dämpfe steigen in der Kolonne auf und treten in den einzelnen Abteilungen der Kolonne mit der umgewälzten Flüssigkeit in innigen Stoffaustausch. Auf diese Weise kommt eine sehr intensive Rektifikation zustande, so daß aus dem in bekannter Weise über der Kolonne angeordneten Rückflußkühler eine sehr scharf geschnittene Fraktion abgenommen werden kann. Man kann in bekannter Weise auch weitere Fraktionen in verschiedener Höhe der Kolonne abnehmen. Der Destillationsriickstand verläßt die Kolonne durch die Leitung 13. In the stills of the rectifier, which is known in Way is equipped with heating devices 12, liquid is constantly evaporated. The vapors rise in the column and occur in the individual departments of the Column with the circulated liquid in an intimate exchange of substances. In this way a very intensive rectification comes about, so that in a known way reflux condenser arranged above the column a very sharply cut fraction can be removed. You can also use other fractions in a known manner Decrease the height of the column. The distillation residue leaves the column the line 13.
Eine ähnliche Vorrichtung kann für die Desodorisation von Ölen und Fetten oder ähnliche Dampfhehandlungen o. dgl. angewendet werden. In diesen Fällen ist die Destillationsblase am Fuße der Kolonne in der Regel überflüssig, und es werden statt der Dämpfe der zu behandelnden Flüssigkeit Wasserdampf oder andere Dämpfe bzw. Gase von unten nach oben durch die Kolonne geschickt. A similar device can be used for the deodorization of oils and Fats or similar steam treatments or the like are used. In these cases the reboiler at the foot of the column is usually superfluous, and it instead of the vapors of the liquid to be treated, water vapor or others are used Vapors or gases sent from the bottom up through the column.
Zweckmäßig wird die Kolonne mit Heiz-und Kiilhleinrichtungen ausgestattet. Bei der Desodorisation z. B. werden vorteilhaft die obersten Abteilungen der Kolonne beheizt. Ein Teil der nach unten folgenden Abteilungen kann ohne Wärmezuund-abfuhr betrieben werden, während die unteren Abteilungen zweckmäßig mit Kühlung ausgestattet werden können. In anderen Fällen kann man auch kombinierte Kühlung und Heizung anwenden, die darin besteht, daß durch dasselbe Wärmeaustauschsystem abwechselnd und je nach Bedarf entweder ein Heizmittel oder ein Kühlmittel geführt werden kann. The column is expediently equipped with heating and cooling devices. In the deodorization z. B. the top divisions of the column are advantageous heated. Some of the departments below can be used without heat supply and removal operated, while the lower compartments are appropriately equipped with cooling can be. In other cases, combined cooling and heating can also be used, which consists in that through the same heat exchange system alternately and depending on If required, either a heating medium or a coolant can be performed.
Zwei mit Heizeinrichtungen ausgestattete Abteilungen der Kolonne sind beispielsweise in Abb. 2 dargestellt. Auch hier besteht jede Abteilung aus der Umwälzvorrichtung 2 mit der Austrittsöffnung 4 für die umgewälzte Flüssigkeit, den Zuführungen 6 für das Treibmittel und dem Mantelrohr io mit Auffangtasse 7 und Ftüssigkeitsführung 8. Durch die Mittelachse der Umwälzvorrichtung ist ein Rohr 15 für die Zuführung von Heizdampf geführt, das von einem zweiten Rohr 16 umgeben ist. Der Ringraum zwisc'hen den beiden Rohren dient der Zuführung für das Treibmittel. Von dem zentralen Heizmittelrohr zweigen die Leitungen 14 ab, die durch eine oder zwei oder mehrere Abteilungen nach unten geführt werden können und die in Kondensatabläufe 17 enden. Auf diese Weise wird eine sehr gute Wärmeübertragung an die in der Umwälzvorrichtung in starker Bewegung befindliche zu behandelnde Flüssigkeit erreicht. Ahnlic'he Rohre wie die Rohre 14 können auch als Kühleinrichtung dienen, wobei aber das Kühlmittel möglichst getrennt von dem Treibdampf gerführt wird. Two sections of the column equipped with heating devices are shown in Fig. 2, for example. Here, too, each department consists of the circulating device 2 with the outlet opening 4 for the circulated liquid, the feeds 6 for the propellant and the jacket tube io with collecting cup 7 and Liquid guide 8. There is a pipe through the central axis of the circulating device 15 for the supply of heating steam, which is surrounded by a second tube 16 is. The annular space between the two tubes is used to supply the propellant. The lines 14 branch off from the central heating medium pipe, which by one or two or more departments can be led down and used in condensate drains 17 ends. In this way there is very good heat transfer to the in the circulation device liquid to be treated that is in vigorous motion is reached. Similar pipes like the tubes 14 can also serve as a cooling device, but with the coolant is guided as separately as possible from the motive steam.
Claims (6)
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Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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Applications Claiming Priority (1)
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DEM245A DE825294C (en) | 1949-10-28 | 1949-10-28 | Method and device for distillation or rectification, in particular higher-boiling liquids, or for treating higher-boiling liquids with steam or other steams |
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DE825294C true DE825294C (en) | 1951-12-17 |
Family
ID=7290607
Family Applications (1)
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DEM245A Expired DE825294C (en) | 1949-10-28 | 1949-10-28 | Method and device for distillation or rectification, in particular higher-boiling liquids, or for treating higher-boiling liquids with steam or other steams |
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1949
- 1949-10-28 DE DEM245A patent/DE825294C/en not_active Expired
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