DE2718950C2

DE2718950C2 - Process for the attachment of hydrogen to coal

Info

Publication number: DE2718950C2
Application number: DE19772718950
Authority: DE
Inventors: Helmut Dipl.-Ing. Dr.-Ing. 6653 Blieskastel Würfel
Original assignee: Saarbergwerke AG
Current assignee: Saarbergwerke AG
Priority date: 1977-04-28
Filing date: 1977-04-28
Publication date: 1983-11-17
Also published as: DE2718950A1

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Verfluessigen von Kohle unter erhoehter Temperatur und erhoehtem Druck, bei dem der zur Verfluessigung benoetigte Wasserstoff zumindest teilweise durch ein wasserstoffabspaltendes Donoroel zur Verfuegung gestellt und das Donoroel anschliessend erneut aufhydriert wird. Das dehydrierte Donoroel wird unter Verfahrensdruck dampffoermig vom uebrigen Reaktionsprodukt abgetrennt, anschliessend in einem mit dem Verfluessigungsreaktor in Druckausgleich stehenden Festbettreaktor in Gegenwart von molekularem Wasserstoff aufhydriert und dann dem zu behandelnden frischen Kohlebrei zumindest teilweise erneut zugemischt. Durch die Erfindung gelingt es auf einfache Weise, die erneute Aufhydrierung des Donoroels in den eigentlichen Verfluessigungsprozess der Kohle zu integrieren. Sowohl die Abtrennung des dehydrierten Donoroels aus dem Reaktionsprodukt als auch die erneute Aufhydrierung erfolgt unter den dem Verfluessigungsprozess zugrundeliegenden Verfahrensbedingungen, wodurch sich der fuer die erneute Hydrierung des Donoroels erforderliche Aufwand erheblich verringert. ...U.S.WThe invention relates to a method for liquefying coal under elevated temperature and pressure, in which the hydrogen required for liquefaction is at least partially made available by a hydrogen-releasing donor oil and the donor oil is then re-hydrogenated. The dehydrated donor oil is separated in vapor form from the rest of the reaction product under process pressure, then hydrogenated in a fixed bed reactor in pressure equalization with the liquefaction reactor in the presence of molecular hydrogen and then at least partially re-mixed with the fresh coal pulp to be treated. The invention makes it possible in a simple manner to integrate the renewed hydrogenation of the donor oil into the actual liquefaction process of the coal. Both the separation of the dehydrated donor oil from the reaction product and the renewed hydrogenation take place under the process conditions on which the liquefaction process is based, which considerably reduces the effort required for the renewed hydrogenation of the donor oil. ...ETC

Description

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Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Anlagerung von Wasserstoff an Kohl·? unter erhöhter Temperatur und erhöhtem Druck, bei dem der an der Kohle anzulagernde Wasserstoff zumindest teilweise durch ein wasserstoffabspaltendes Donoröl zur Verfügung gestellt und das Donoröl anschließend erneut aufhydriert wird.The invention relates to a method for the addition of hydrogen to cabbage ·? under elevated temperature and increased pressure, at which the on the coal hydrogen to be deposited is at least partially made available by a hydrogen-releasing donor oil and the donor oil is then re-hydrogenated.

Die Verflüssigung der organischen KohJesubstanz erfolgt durch Anlagerung von Wasserstoff ίίΐ bei erhöhter Temperatur und erhöhtem Druck aus der Kohle entstehende Zersetzungsprodukte. Der angelagerte Wasserstoff kann dabei grundsätzlich entweder aus molekularen in den Reaktor gegebenem Wasserstoff oder aus einem sogenannten Donoröl stammen, wo'ches unter den Verflüssigkeitsbedingungen atomaren Wasserstoff in »statu nascendi« abspaltet Das Donoröl verliert dabei seine Donoreigenschaft und muß, bevor es wieder erneut mit Kohle In den Wasserstoffanlagerungsreaktor gepumpt wird, aus dem Produkt abgetrennt und in Gegenwart von Katalysatoren und molekularem Wasserstoff erneut aufhydriert werden.The liquefaction of the organic coal substance takes place through the addition of hydrogen ίίΐ decomposition products arising from the coal at elevated temperature and pressure. The deposited hydrogen can in principle come either from molecular hydrogen added to the reactor or from a so-called donor oil, where under the liquefaction conditions atomic hydrogen is split off in "statu nascendi". The donor oil loses its donor property and has to be before it is again with coal is pumped into the hydrogen addition reactor, separated from the product and rehydrated again in the presence of catalysts, and molecular hydrogen.

Diese Aufhydrierung des Donoröls erfolgt bisher in einer separaten, von der eigentlichen Kohleverflüssigungsanlage getrennten Anlage. Zum Erreichen und Betreiben einer solchen separaten Anlage bedarf es eines hohen Investitiojts- und Energieaufwandes.This hydrogenation of the donor oil has so far been carried out in a separate plant from the actual coal liquefaction plant separate plant. To reach and operate such a separate system it is necessary a high investment and energy expenditure.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein einfacheres und wirtschaftlicheres Verfahren zur Anlagerung von Wasserstoff an Kohle zu entwickeln.The invention is based on the object of a simpler and more economical process for attachment from hydrogen to coal.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß zumindest ein Teil des dehydrierten Donoröls unter Verfahrensdruck dampfförmig vom übrigen Reaktionsprodukt abgetrennt, anschließend in einem mit dem Anlagerungsreaktor in Druckausgleich stehenden Festbettreaktor in Gegenwart von molekularem Wasserstoff aufhydriert und dann dem zu behandelnden, bereits auf Druck gepumpten frischen Kohlbrei zumindest teilweise erneut zugemisch wird.This object is achieved according to the invention in that at least part of the dehydrated donor oil is included Process pressure separated in vapor form from the rest of the reaction product, then in one with the Addition reactor in a pressure equalization fixed bed reactor in the presence of molecular hydrogen hydrated and then at least the fresh cabbage pulp to be treated, which has already been pumped under pressure is partially remixed.

Durch die Erfindung gelingt es auf einfache Weise, die erneute Aufhydrierung des Donoröls in den eigentlichen Verflüssigungsprozeß der Kohle zu integrieren. Sowohl die Abtrennung des dehydrierten Donoröls aus dem Reaktionsprodukt als auch die erneute Aufhydrierung erfolgt unter den dem Verflüssigungsprozeß zugrundeliegenden Verfahrensbedingungen, wodurch sich der für die erneute Hydrierung des Donoröls erforderliche Aufwand erheblich verringert. Insbesondere muß das Donoröl, da es bereits unter erhöhtem Druck und erhöhter Temperatur aus dem Anlagerungsreaktor kommt, nicht wie bisher vor seiner erneuten Hydrierung entsoannt, dann in einer separaten Anlage erneut verdichtet und erhitzt werden. Das gleiche gilt im Hinblick auf den zur Hydrierung des Donoröls erforderlichen Wasserstoff, dessen Aufheizung im Vergleich zu der getrennten Donorhydrierung entfällt, wenn er entweder vor der Kohleverflüssigung, was ohnehin einen günstigen Effekt auf die Verflüssigung hat, und/oder nach dem Anlagerungsreaktor, zum Beispiel in den Sumpf des Heißabscheiders gegeben wird, was zu einer zusätzlichen Strippwirkung im Hinblick auf die im Heißabscheider abzutrennenden Donoröldämpfe führt.The invention makes it possible in a simple manner to re-hydrogenate the donor oil in the actual Integrate the liquefaction process of the coal. Both the separation of the dehydrated donor oil from the The reaction product and the renewed hydrogenation take place among those on which the liquefaction process is based Process conditions which increase the level required for re-hydrogenation of the donor oil Effort significantly reduced. In particular, the donor oil, since it is already under increased pressure and Increased temperature comes from the addition reactor, not as before before its renewed hydrogenation de-soaked, then compressed and heated again in a separate system. The same is true in With regard to the hydrogen required for hydrogenation of the donor oil, its heating in the Compared to the separate donor hydrogenation, if it is either before the coal liquefaction, what anyway has a beneficial effect on the liquefaction, and / or after the addition reactor, for Example is given in the sump of the hot separator, resulting in an additional stripping effect in the With regard to the donor oil vapors to be separated in the hot separator.

Zweckmäßigerweise wird das hydrierte Donoröl unter Reaktionsdruck kondensiert und noch unter Druck stehend dem bereits auf Druck gebrachten Frischkohlebrei auf seinem Weg zum Verflüssigungsreaktor zugemischt. Die Kondensation des aus dem Donoröl-Hydrierreaktor austretenden Donoröles, so-The hydrogenated donor oil is expediently condensed under the reaction pressure and still under The fresh coal pulp, which has already been pressurized, is under pressure on its way to the liquefaction reactor mixed in. The condensation of the donor oil emerging from the donor oil hydrogenation reactor, so-

weit bei der Donoröl-Hydrierung nicht in flüssiger oder Mischphase gearbeitet wird, erfolgt vorteilhafterweise im Wärmeaustausch mit dem aufbereiteten Frischkohlebrei, wobei je nach Auswahl des Hydrierkatalysators und die dadurch unter anderem bestimmte Reaktionstemperatur gegebenenfalls auch erst eine Kühlung der aus dem Heißabscheider austretenden, dehydrierten Donoröldämpfers erfolgen kann, wodurch das Donoröl entweder teilweise oder ganz kondensiert wird.far in the case of donor oil hydrogenation not in liquid or Mixed phase is worked, advantageously takes place in the heat exchange with the processed fresh coal pulp, depending on the selection of the hydrogenation catalyst and the resulting reaction temperature, among other things optionally also a cooling of the dehydrated ones emerging from the hot separator first Donor oil damper can be done, whereby the donor oil is either partially or fully condensed.

Da das zu hydrierende Donoröl ein reines Destillat sein muß, andernfalls würde der aktive und relativ teure Festbettkatalysator im Hydrierreakto.r schnell vergiftet werden, empfiehlt es s«ch, im oberen Bereich des Heißabscheiders Prallbleche, Schikanebleche oder andere Einbauten vorzusehen, die ein Mi-reißen von Tröpfchen und anderen Bestandteilen verhindern.Since the donor oil to be hydrogenated must be a pure distillate, otherwise the active and relatively expensive one would be Fixed bed catalyst in the hydrogenation reactor quickly poisoned it is recommended to use baffle plates, baffle plates or other in the upper area of the heat separator Provide built-in components that prevent droplets and other components from cracking.

Unterstützt wird die Trennwirkung vorteilhafterweise noch durch eine Wäsche, wozu bereits äufhydriertes Donoröl oder ein sonstiges Destillatöl in den oberen Bereich des Heißabscheiders eingeleitet wird.The separating effect is advantageously supported still through a wash, including already rehydrated donor oil or another distillate oil in the upper one Area of the hot separator is initiated.

Unter Umständen kann es sich auch als zweckmäfJig erweisen, einen zweiten, bei einer um etwa 10⁰C niedrigeren Temperatur betriebenen Heißabscheider vorzusehen, um dort die im Kopf des ersten Heißabscheiders anfallenden Dämpfe einer Feinreinigung zu unterziehen.Under certain circumstances it may also prove to be zweckmäfJig to provide a second, operating at a lower temperature by about 10 ⁰ C hot separator in order there to subject the resulting in the head of the first hot separator vapors of a fine cleaning.

Für die Hydrierung des aromatischen, vorwiegend im Mitteldestillatbereich siedenden Donoröls, wobei nur eine partielle Hydrierung anzustreben ist, da solche Verbindungen wie zum Beispiel Tetralin sehr leicht wieder Wasserstoff abspalten, kommen schwefelresistente Katalysatoren wie zum Beispiel vom Typ Kobah-Molybdän, Nickel-Molybdän, Kobalt-Nickel-Molybdän, Wolfram, Nickel-Wolfram, Zinn, Titan, Eisen oder Kombinationen in sufidischer oder oxidischer Form auf einem keramischen Träger wie Aluminiumoxid, Siliziumoxid-Aluminiumoxid etc. in Betracht.For the hydrogenation of the aromatic donor oil, which is predominantly boiling in the middle distillate range, with only Partial hydrogenation is desirable, since compounds such as tetralin are very light To split off hydrogen again, there are sulfur-resistant catalysts such as those of the type Cobah-molybdenum, nickel-molybdenum, cobalt-nickel-molybdenum, Tungsten, nickel-tungsten, tin, titanium, iron or combinations in sulfidic or oxidic Form on a ceramic carrier such as aluminum oxide, silicon oxide-aluminum oxide, etc. into consideration.

Da in Form des Donoröls nur eine geringe Wasserstoffqiieile für die depolymerisierende Kohle zur Verfügung steht, erfolgt auch nur eine schwache Hydrierung. Das Hauptprodukt ist deshalb ein im wesentlichen über 400⁰C siedendes Bitumenprodukt, das am Boden des Heißabscheiders, nachdem das Donoröl abgetrennt worden ist, entnommen wird. Die Verflüssigung der Kohle ist besonders effektiv, wenn ^4:> nur wenig Wasserstoffgas in den Abiagerungsreaktor gegeben wird, da so das Donoröl nicht mit Wasserstoffgas aus dem Reaktor gestrippt wird, sondern in flüssiger Phase verbleibt. Lediglich ungefähr der in der flüssigen Reaktorphase lösbare Wasserstoff sollte daher vorteil- '" hafterweise zur Reaktion zugegeben werden.Since only a small amount of hydrogen is available in the form of the donor oil for the depolymerizing coal, only a weak hydrogenation takes place. The main product is therefore is a substantially more than 400 ⁰ C boiling bitumen product, which after the Donoröl has been separated at the bottom of the hot separator, removed. The liquefaction of the coal is particularly effective if ^4:> only a little hydrogen gas is added to the deposition reactor, since the donor oil is not stripped out of the reactor with hydrogen gas, but remains in the liquid phase. Only approximately the hydrogen soluble in the liquid reactor phase should therefore advantageously be added to the reaction.

Um das dehydrierte Donoröl beim Austritt aus dem Reaktor von den Kohleverflüssigungsprodukten zu trennen, wird nun heißes Wasserstoffgas dem Reaktionsgemisch, zum Beispiel in die Leitung von der " letzten Reaktorstufe zum Heißabscheider, zugegeben, wodurch das Donoröl verdampft. Die Öl-Wasserstoffdämpfe verlassen den Heißabscheider überkopf und werden in der eingangs beschriebenen Weise dem DonoröUHydrierreaktor zugeführt.To remove the dehydrated donor oil from the coal liquefaction products as it exits the reactor separate, hot hydrogen gas is now added to the reaction mixture, for example in the line from the " last reactor stage to the hot separator, as a result of which the donor oil evaporates. The oil-hydrogen vapors leave the hot separator overhead and are demolished in the manner described above DonoröU hydrogenation reactor fed.

Das bitumenartige, Asche und Restkohle enthaltende Bodenprodukt des Heißabscheiders kann nun entweder in dieser Form verarbeitet oder aber zur Erzeugung von wertvollen Destillatölen einer Verkokung unterzogen werden, wobei da^r im Bitumen eventuell noch enthaltene Donoröl zusammen mit dem Schwelöl gewonnen und teilweise zum Anmischen der Kohle zurückgeführt bzw. teilweise als Produkt aus der Anlage abgezogen wird.The bitumen-like, ash and residual carbon-containing bottom product from the hot separator can either processed in this form or for the production of valuable distillate oils of coking are subjected, where da ^r obtained in the bitumen Donoröl possibly still present together with the Schwelöl and partly recycled to the mixing of the coal or is partially withdrawn as a product from the system.

Weitere Erläuterungen zu der Erfindung sind dem iu der Figur schematisch dargestellten Ausführungsbeispiel zu entnehmen.Further explanations of the invention are to be found in the exemplary embodiment shown schematically in the FIGURE refer to.

Gemäß der Figur wird die zu behandelnde Kohle getrocknet, feingemahlen und über eine Leitung 1 zusammen mit Donoröl und Schwelöl, weiche über Leitungen 2 und 3 zuströmen, einem Mischer 4 zugeführt Der angemischte, etwa 54Gew.-°/o Kohle enthaltende Kohlebrei wird sodann mittels einer Pumpe 5 auf einen Druck von etwa 60 bar gepumpt und mit Wasserstoff aus einer Leitung 6 mit Donoröl aus einer Leitung 7 vermischt Diese Mischung wird in einem Wärmetauscher 8 aufgeheizt und nach weiterer Zugabe von Donoröl aus einer Leitung 9 zur weiteren Aufheizung einem zweiten Wärmetauscher 10 zugeführt. Nach Passieren des Wärmetauschers 10 hat die Kohlemischung eine Temperatur von ca. 400⁰C sowie einen Fesutoffanteil von etwa 40 Gew.-%. Die Kohlemischung durchströmt nunmehr na·.,-.einander die drei Reaktorstufen 11 eines Wasserstottar/Jagerungsreaktors, wobei die weitgehende Umsetzung der Kohle in flüssige Reaktionsprodukte erfolgt. Zweckmäßigerweise sind dabei die jeweiligen Reaktorstufen in ihrem unteren Bereich mit Rücklaufrohren 12 versehen, um eine bessere Vermischung des Reaktorinhalts zu erzielen.According to the figure, the charcoal to be treated is dried, finely ground and fed via a line 1 together with donor oil and smoldering oil, which flow in via lines 2 and 3, to a mixer 4 a pump 5 to a pressure of about 60 bar and mixed with hydrogen from a line 6 with donor oil from a line 7. This mixture is heated in a heat exchanger 8 and, after further addition of donor oil from a line 9, a second heat exchanger 10 for further heating fed. After passing through the heat exchanger 10, the coal mixture has a temperature of about 400 ⁰ C and a Fesutoffanteil of about 40 wt .-%. The coal mixture now flows through the three reactor stages 11 of a water stottar / hunting reactor, the coal being largely converted into liquid reaction products. The respective reactor stages are expediently provided with return pipes 12 in their lower region in order to achieve better mixing of the reactor contents.

Das am Kopf der dritten Reaktorstufe anfallende Reaktionsgemisch, das im wesentlichen aus Reaktionsprodukten und dehydriertem Donoröl besteht wird über eine Leitung 14 abgezogen und vor Eintritt in einen Heißabscheider 15 mit heißem Wasserstoff aus einer Leitung 16 vermischt, mit der Folge, daß nunmehr auch die noch nicht verdampften Anteile des dehydrierten Donoröls, das ein Siedeende von etwa 400⁰C aufweist, nahezu vollständig verdampft werden.The reaction mixture obtained at the top of the third reactor stage, which consists essentially of reaction products and dehydrated donor oil, is withdrawn via a line 14 and mixed with hot hydrogen from a line 16 before entering a hot separator 15, with the result that now also not evaporated portions of the dehydrated donor oil, which has a boiling point of about 400 ⁰ C, are almost completely evaporated.

Die im Kopf des Heißabscheiders 15 anfallenden Donordämpfe sowie der Wasserstoff werden nunmehr unter dem Verfahrensdruck von etwa 60 bar abgezogen, über eine Leitung 17 einem Festbetthydrierreaktor 18 mit einer Schüttung aus einem Wolfram-Nickel-Aluminiumoxid-Katalysator zugeleitet und in diesem erneut aufhydriert. Bei der erneuten Aufhydrierung erweist es sich als wichtig, daß das Kopfprodnkt aus dem Heißabscheider weitgehend von mitgerissenen hochsiedenden Verunreinigungen befreit ist, um eine Vergiftung des Katalysatorbettes in Hydrierreaktor 18 zu vermeiden. Aus diesem Grunde ist der Heißabscheider in seinem oberen Bereich mit zusätzlichen, Flüssigkeitströpfchen und Feststoffteilchen zurückhaltenden Einbauten versehen. Darüber hinaus erweist es sich a's zweckmäßig, eine zusälzliche Wäsche mit leichtem Dono^öi vorzunehmen, welches über eine Leitung 32 dem oberen Bereich des Heißabscheiders 15 zugeführt wird.The donor vapors occurring in the head of the hot separator 15 as well as the hydrogen are now withdrawn under the process pressure of about 60 bar, via a line 17 to a fixed-bed hydrogenation reactor 18 fed in with a bed of a tungsten-nickel-aluminum oxide catalyst and in this again hydrated. When rehydrating, it turns out to be important that the head product from the The hot separator is largely freed from entrained high-boiling impurities, avoiding poisoning of the catalyst bed in hydrogenation reactor 18 to avoid. This is why the hot separator is in its upper area with additional internals that retain liquid droplets and solid particles Mistake. In addition, it proves to be useful to do an additional wash with light Dono ^ öi to make, which via a line 32 is fed to the upper region of the hot separator 15.

Diese Art der Abtrennung nicht destillierbarer Bestandteile aus der Kopffraktion des Heißabscheiders durch eine integrierte Wasch- bzw. Rektifikationsstufe ist generell bei der Hydrierung organischer Substanzen zur Gewinnung asphalt= und feststofffreier Destillatöle, welche einer weiteren katalytischen Verarbeitung unterzogen werden sollen, zweckmäßig.This type of separation of non-distillable components from the top fraction of the hot separator an integrated washing or rectification stage is generally used in the hydrogenation of organic substances for the extraction of asphalt and solid-free distillate oils, which undergo further catalytic processing are to be subjected to, appropriate.

Im Hydrierreaktor 18, dem über eine Leitung 20 zusätzlicher Frischwpsserstoff zugespeist wird, wird bei der stark exothermen Hydrierung des Donoröls eine große Wärmemenge freigesetzt. Der Reaktorinhali wird deshalb mit bereits hydriertem Donoröl. welches über eine Leitung 19 zuströmt, gekühlt. Daraufhin wirdIn the hydrogenation reactor 18, to which additional fresh hydrogen is fed via a line 20, is at The strongly exothermic hydrogenation of the donor oil released a large amount of heat. The reactor inhale is therefore with already hydrogenated donor oil. which flows in via a line 19, cooled. Then will

die anfallende Wärme in Wärmetauscher 10 auf den frischen Kohlebrei übertragen.transfer the resulting heat in heat exchanger 10 to the fresh coal pulp.

Nach weiterer Abkühlung mit partieller Kondensation in einem Wärmetauscher 21 wird das Donoröl-Wasserstoffgemisch in einem Abscheider 22 einer Phasentrennung unterzogen. Die im Kopf des Abscheiders anfallenden Dämpfe werden im Wärmetauscher 8 im Wärmetausch mit Frischkohlebrei und evtl. in einem nicht dargestellten Kühler weiterkondensiert und in 2inem weiteren Abscheider 23 vom Gas getrennt. Das Kopfprodukt des Abscheiders 23 wird einem Wäscher 24 zugeleitet. Das in diesem anfallende, im wesentlichen Wasserstoff enthaltende gereinigte Restgas wird über eine Leitung 25 abgezogen. Ein Teil des abgezogenen Gases wird über die Leitung 6 direkt dem frischen Kohlbrei zugemischt, während der Rest im Wärmetauscher 21 bzw. in einem fremdbeheizten Wärmetauscher 26 weiter aufgeheizt und dann über die Leitung 16 in den Heißabscheider 15 eingespeist wird. Kalis erforderlich, kann ein Teil dieses aufgeheizten Restgases auch unmittelbar dem unteren Bereich des Heißabscheiders 15 zugeführt und zum Ausstrippen von Donoröldampfen aus dem Sumpf des Heißabscheiders verwendet werden.After further cooling with partial condensation in a heat exchanger 21, the donor oil-hydrogen mixture becomes subjected to a phase separation in a separator 22. The one in the separator's head Accruing vapors are in the heat exchanger 8 in the heat exchange with fresh coal pulp and possibly in one The cooler (not shown) is further condensed and separated from the gas in a further separator 23. That The top product of the separator 23 is fed to a washer 24. That which arises in this, essentially Purified residual gas containing hydrogen is drawn off via a line 25. Part of the withdrawn Gas is mixed directly into the fresh cabbage pulp via line 6, while the rest is in the heat exchanger 21 or further heated in an externally heated heat exchanger 26 and then via line 16 into the Hot separator 15 is fed. Kalis required Part of this heated residual gas can also be transferred directly to the lower area of the hot separator 15 and used for stripping donor oil vapors from the sump of the hot separator will.

Teile des im Sumpf des Abscheiders 22 anfallenden Donoröls werden über die Leitungen 7 und 9 dem frischen Kohlebrei zugemischt sowie über die Leitung 19 in den Festbetthydrierreaktor 18 eingespeist. Ein weiterer Teil wird über eine Leitung 33 in eine Destillieranlage 27 entspannt und dort zusammen mit einem Teil des Sumpfproduktes des Abscheiders 23, derParts of the donor oil obtained in the sump of the separator 22 are via the lines 7 and 9 to the fresh coal pulp mixed in and fed into the fixed-bed hydrogenation reactor 18 via line 19. A further part is expanded via a line 33 in a distillation plant 27 and there together with a part of the bottom product of the separator 23, the

über eine Leitung 34 in die Destillieranlage 27 entspannt wird, destilliert. Die bei der Destillation anfallenden leichten Anteile, wie Benzin und Wasser, werden über eine Leitung 35 aus der Anlage abgezogen, während das restliche Öl über die Leitung 2 dem Mischbehälter 4 zugeführt wird. Ein weiterer Teil des im Sumpf des Abscheiders 23 anfallenden Donoröls wird über eine Leitung 36 abgezogen, teilweise über die Leitung 32 in den Heißabscheider 15 eingespeist und restlich über eine Leitung 37 dem Wärmetauscher 26 zugeführt, dort verdampft und dann über Leitungen 13 in die Reaktorstufen 11 eingeleitet. Innerhalb der Reaktorstu fen 11 kondensieren die heißen Donordämpfe und übertragen somit ihre Wärme auf den Reaktorinhalt, wodurch es gelingt, die Temperatur der nur ganz schwach exothermen Reaktionen in den einzelnen Reaktorstufen aufrechtzuerhalten.is let down via a line 34 in the distillation plant 27, distilled. The resulting from the distillation light fractions, such as gasoline and water, are drawn off from the system via a line 35, while the remaining oil is fed to the mixing container 4 via line 2. Another part of the in the swamp of the Separator 23 accumulating donor oil is drawn off via a line 36, partly via the line 32 in the hot separator 15 is fed and the remainder is fed via a line 37 to the heat exchanger 26, there evaporated and then introduced into the reactor stages 11 via lines 13. Inside the reactor stu fen 11 condense the hot donor vapors and thus transfer their heat to the reactor contents, whereby it succeeds the temperature of the only very weakly exothermic reactions in the individual Maintain reactor stages.

Das im Heißabscheider 15 anfallende feststoffhaltige Sumplprodukt. im wesentlichen ein Bitumen, wird in einem Ventil 28 entspannt und dann einem Wirbelschichtkoker 29 zugeführt. Das im Koker anfallende Produkt wird fraktioniert in Anmischöl. welches über die Leitung 3 dem Mischer 4 zugeführt wird, in Produktöl und Koks, welche über Leitungen 30 bzw. 31 aus der Anlage abgezogen werden, sowie in Gas. das über eine nicht dargestellte Leitung ebenfalls aus der Anlage abgezogen wird. Vorteilhafterweise wird dieses Gas, da:, noch stark mit Wasserstoff angereichert ist, einer Wäsche unterzogen und das bei der Wäsche anfallende gereinigte wasserstoffhaltige Gas dem Wasserstoffanlagerungsprozeß zugeführt.The solids-containing accumulating in the hot separator 15 Sump product. essentially a bitumen, is used in a valve 28 and then fed to a fluidized bed coker 29. The one that arises in the Koker Product is fractionated in mixing oil. which is fed to the mixer 4 via the line 3, in Product oil and coke, which via lines 30 and 31, respectively withdrawn from the system, as well as in gas. that via a line, not shown, also from the Plant is withdrawn. Advantageously, this gas, because: is still heavily enriched with hydrogen, subjected to a wash and the purified hydrogen-containing gas resulting from the wash Hydrogen addition process fed.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings

Claims

1 claims:

1. Process for the addition of hydrogen to coal under elevated temperature and elevated temperature Pressure at which the hydrogen to be deposited on the coal is at least partially replaced by a hydrogen splitting Donor oil made available and the donor oil is then re-hydrogenated, characterized in that at least part of the dehydrated donor oil under process pressure in vapor form from the rest of the reaction product separated, then in a standing with the addition reactor in pressure equalization Fixed bed reactor hydrogenated in the presence of molecular hydrogen and then the to be treated, Fresh coal pulp already pumped under pressure is at least partially admixed again will.

Z method according to claim 1, characterized in that that contained in the reaction product dehydrated donor oil is almost completely evaporated by adding hot hydrogen is separated from the rest of the reaction product within the hot separator connected downstream of the addition reactor.

3. The method according to claims 1 or 2, characterized in that already hydrogenated Donor oil is used as a washing liquid to further purify the dehydrated donor oil.

4. The method according to claim 2, characterized in that the in the head of the hot separator Accruing pre-cleaned donor oil vapors in a downstream separator of a fine cleaning system at a slightly lower temperature.

5. The method according to any one of claims 1 to 4, characterized in that the re-hydrogenated Donor oil is condensed before the at least partial admixture to the fresh coal pulp.

6. The method according to claim 5, characterized in that the condensation of the hydrogenated Donor oil takes place through indirect heat exchange with the fresh coal pulp.

7. The method according to any one of claims I to 6, characterized in that at least part of the when the donor oil is re-hydrogenated, hydrogen is required in the sump of the hot separator is introduced.

8. The method according to any one of claims 1 to 7, characterized in that part of the hydrogenated Donor oil is evaporated by the supply of external heat and to stabilize the temperature in the Addition reactor is fed.

9. The method according to any one of claims 1 to 8, characterized in that the in the sump of the Hot separator accumulating liquid fraction coked and at least a part of the thereby obtained Oil is used to mix the coal.

10. The method according to claim 9, characterized in that that the gas phase resulting from the coking is washed and the one obtained in this way Hydrogen is used as an addition hydrogen for the coal.