DE577919C

DE577919C - Manufacture of argon

Info

Publication number: DE577919C
Application number: DE1930577919D
Authority: DE
Inventors: Dr Rudolf Wendlandt
Original assignee: BAYERISCHE STICKSTOFFWERKE AKT
Current assignee: BAYERISCHE STICKSTOFFWERKE AKT
Priority date: 1930-02-28
Filing date: 1930-02-28
Publication date: 1934-01-13

Description

Herstellung von Argon Es sind verschiedene Verfahren bekannt, das Endgas der Ammoniakverbrennung und Stickoxydkondensation als Sauerstoff oder Stickstoff auszunutzen. Argon hat man noch nicht auf diese Weise technisch hergestellt. Dieses wurde bisher durch mehrfache Rektifikation der Luft erhalten. Es sind ferner Verfahren bekannt, nach denen das Argon des Stickstoffs aus den Restgasen bei der Stickstoffbindung zu Cyaniden gewonnen wird. Nach einem anderen Verfahren soll z. B. das im Restgas der Ammoniaksynthese von 1/4 auf 5,9 °(o angereicherte Argon gewonnen werden. Nicht bekannt war bisher das folgende Verfahren zur Gewinnung von Argon.Production of argon Various processes are known for utilizing the end gas from ammonia combustion and nitrogen oxide condensation as oxygen or nitrogen. Argon has not yet been produced technically in this way. This was previously obtained by rectifying the air several times. Processes are also known according to which the argon of the nitrogen is obtained from the residual gases during the binding of nitrogen to form cyanides. According to another method, for. B. that in the residual gas of the ammonia synthesis from 1/4 to 5.9 ° (o enriched argon can be obtained. The following method for the production of argon was not previously known.

Es wurde gefunden, daß die Verbrennung von Ammoniak mit Sauerstoff besonders vorteilhaft zur Argongewinnung herangezogen werden kann. Man zerlegt in an sich bekannter Weise Luft in Stickstoff, der beliebig, z. B. durch Herstellung von Stickstoffverbindungen, verwertet werden kann, und Sauerstoff, ohne den Sauerstoff von Argon zu befreien. Man führt zu diesem sodann Ammoniak zu, am besten 0,5 bis o,8 Volumina NHs auf i Volumen O., und verbrennt das Gemisch an Kontakten, gegebenenfalls unter Kühlung oder Wasserdampfzufuhr o. dgl. Wasser und Stickoxyde werden sodann in bekannter Weise niedergeschlagen. Es verbleibt ein argonreiches Restgas, das gereinigt oder gegebenenfalls konzentriert oder aber auch ohne weitere Konzentration verwendet werden kann. Von Sauerstoff kann es in bekannter Weise leichter abgetrennt werden als von Stickstoff.It has been found that the combustion of ammonia with oxygen can be used particularly advantageously for the production of argon. Air is broken down into nitrogen in a manner known per se. B. by the production of nitrogen compounds, can be used, and oxygen without removing argon from the oxygen. Ammonia is then added to this, preferably 0.5 to 0.8 volumes of NH 3 per 1 volume, and the mixture of contacts is burned, optionally with cooling or steam supply or the like. Water and nitrogen oxides are then precipitated in a known manner . What remains is a residual gas rich in argon, which can be cleaned or optionally concentrated or else used without further concentration. It can be separated more easily from oxygen in a known manner than from nitrogen.

Man erhält das Argon in besonderer Reinheit und auf einfache Weise, wenn man den erhaltenen argonhaltigen Sauerstoff in bekannter Weise mit Stickstofftetro.xyd und Wasser oder wäßriger Salpetersäure in konzentrierte Salpetersäure überführt und das Restgas auffängt.The argon is obtained in a particularly pure and simple manner, if the argon-containing oxygen obtained is in a known manner with nitrogen tetroxyd and water or aqueous nitric acid converted into concentrated nitric acid and catches the residual gas.

Beispiel Sauerstoff mit 4'/, Argon wird mit o,5 bis o,6 Volumteilen Ammoniak an Kontakten verbrannt und das Wasser einschließlich etwa zugefügten Wasserdampfes teils säurefrei, teils als wäßrige Salpetersäure abgeschieden, während die übrigen Stickoxyde als Stickstofftetroxyd verflüssigt, gelöst oder adsorbiert werden. Das Restgas enthält 5o bis 8o °j. Argon und darüber.Example oxygen with 4 '/, argon is with 0.5 to 0.6 parts by volume Ammonia burned on contacts and the water including any added water vapor partly acid-free, partly deposited as aqueous nitric acid, while the rest Nitrogen oxides are liquefied, dissolved or adsorbed as nitrogen tetroxide. That Residual gas contains 5o to 8o ° j. Argon and above.

Die erhaltene wäßrige Salpetersäure wird mit dem gebildeten flüssigen Stickstofftetroxyd vereinigt und mit Argon, z. B. in einer Menge von 41/" enthaltendem Sauerstoff in bekannter Weise, z. B. bei erhöhtem Druck und erhöhter Temperatur, in konzentrierte oder hochkonzentrierte Salpetersäure übergeführt. Das Argon kann hierbei in reinem Zustand erhalten werden. Man kann es aber auch sauerstoffhaltig herstellen und den restlichen Sauerstoff auf andere Weise entfernen.The aqueous nitric acid obtained becomes liquid with the formed Nitrogen tetroxide combined and with argon, z. B. in an amount of 41 / "containing Oxygen in a known manner, e.g. B. at increased pressure and increased Temperature, converted into concentrated or highly concentrated nitric acid. The argon can can be obtained in the pure state. But it can also contain oxygen and remove the remaining oxygen in another way.

In dem beschriebenen Beispiel erhält man im Restgas der Ammoniakverbrennung jeTonne Ammoniakstickstoff i2o ms Argon in so konzentrierter Form, daß es für manche Zwecke ohne Trennung von Stickstoff verwendet werden kann. Man kann es gegebenenfalls noch vom enthaltenen Sauerstoff und Stickstoff befreien. Außerdem erhält man aus dem Restgas der Aufbereitung zu konzentrierter Salpetersäure 16 ms reines Argon je Tonne Tetroxydstickstoff.In the example described, ammonia combustion is obtained in the residual gas per tonne of ammoniacal nitrogen i2o ms argon in such a concentrated form that it is for some Can be used for purposes without separating nitrogen. You can if necessary still free from the oxygen and nitrogen contained. You also get out the residual gas from processing to concentrated nitric acid 16 ms pure argon per ton of tetroxy nitrogen.

Die Angaben sind nur beispielsmäßig gebraucht. Beide Verfahrensweisen lassen sich z. B. auch bei höherem oder geringerem Argongehalt des Sauerstoffs vorteilhaft durchführen, z. B. mit 98°/oigem Sauerstoff, der 201, Argon enthält usw. Ebenso kann die Verarbeitung der oxydierten Stickstoffverbindungen in anderer Weise vorgenommen werden.The information is only used as an example. Both ways can be z. B. also advantageous with higher or lower argon content of oxygen perform, e.g. B. with 98% oxygen containing 201, argon, etc. Likewise the processing of the oxidized nitrogen compounds can be carried out in a different way will.

Claims

PATENT CLAIMS: i. Process for the production of argon and argon-rich Gas mixtures from atmospheric air with separation of nitrogen by liquefaction, characterized in that the resulting argon-containing oxygen with Ammonia converted into water and nitrogen oxides or nitric acid and the resulting Residual gas used immediately or further processed on argon.

2. Procedure according to Claim i, characterized in that the residual gas or argon at all is contained Oxygen with nitrogen tetroxide and water or aqueous nitric acid in concentrated form Nitric acid transferred and the residual gas used as argon or processed on it.