DE564209C

DE564209C - Process for the production of an easily washable acetyl cellulose by spraying acetyl cellulose solutions under pressure

Info

Publication number: DE564209C
Application number: DEB141962D
Authority: DE
Original assignee: EMIL ROTH SCHMIDT DR
Current assignee: EMIL ROTH SCHMIDT DR
Priority date: 1929-02-12
Filing date: 1929-02-12
Publication date: 1932-11-17

Description

Verfahren zur Herstellung einer leicht auswaschbaren Acetylcellulose bei der Versprühung von Acetylcelluloselösungen unter Druck Bekanntlich ist für die Rentabilität der Acetylcellulosefabrikation eine billige Wiedergewinnung der Essigsäure in möglichst hochkonzentrierter Form von ausschlaggebender Bedeutung. Unter dem Wiedergewinnungsverfahren darf natürlich die Beschaffenheit der Acetylcellulose nicht leiden. Würde, wie vorgeschlagen, die Acety lcellulose enthaltende Lösung auf erhitzte Walzen gespritzt und der Essigsäuredampf aufgefangen, so würde eine Acetylcellulose erhalten, die wegen ihrer dunklen Farbe nicht als erstklassig angesprochen werden könnte.Process for the production of an easily washable acetyl cellulose When spraying acetyl cellulose solutions under pressure is known for the profitability of acetyl cellulose manufacture a cheap recovery of the Acetic acid in the most highly concentrated form possible is of crucial importance. Of course, the nature of the acetyl cellulose may be included in the recovery process not suffer. As suggested, I would use the acetylcellulose solution sprayed onto heated rollers and the acetic acid vapor collected, it would become a Acetyl cellulose was obtained, which because of its dark color was not considered top notch could be.

In viel besserer Form wurde die Acetylcellulose erhalten, wenn nach dem Vorschlag eines amerikanischen Erfinders die Essigsäure unter Einleitung heißer Luft versprüht wurde, wobei die Temperatur nicht über 8o' stieg und die Acetylcellulose entsprechend eine Farbveränderung nicht aufwies. Sie fällt bei diesem Verfahren als ein Gemisch von Flocken und Körnern an, das technisch schon ziemlich befriedigend ist, nur den Nachteil besitzt, nicht ganz gleichmäßig flockig zu sein, so daß die letzten Verunreinigungen nur schwer ausgewaschen werden können.The acetyl cellulose was obtained in much better form when after the suggestion of an American inventor, the acetic acid with the introduction of hotter Air was sprayed, the temperature not rising above 8o 'and the acetyl cellulose accordingly did not show a color change. She falls in this process as a mixture of flakes and grains, which is technically quite satisfactory is, only has the disadvantage of not being completely evenly flaky, so that the it is difficult to wash out the last impurities.

Nach vorliegender Erfindung wird auch dieser letzte Nachteil des sonst sehr brauchbaren, von dem Amerikaner vorgeschlagenen Verfahrens dadurch überwunden, daß der essigsauren Lösung, nachdem die als Katalysator zugesetzte Schwefelsäure neutralisiert ist, vor der Versprühung Fällungsmittel für Cellulose, wie Benzol, Toluol und ähnliche, zugesetzt werden. Die Mengen werden so gewählt, daß sie gerade noch keine Fällung bewirken und auch die Leichtflüssigkeit der Lösung noch nicht beeinträchtigen. Sie wirken aber so, daß eine größere Tendenz zum Ausfällen besteht und bei der späteren Versprühung die gesamte Acetylcellulose sich in Form feiner Flocken ausscheidet. Das ausgeschiedene Produkt kann durch kurzes Waschen mit Wasser sehr leicht und schnell völlig von allen Verunreinigungen befreit werden.According to the present invention, this last disadvantage of the otherwise the very useful procedure proposed by the American was overcome by that the acetic acid solution after the sulfuric acid added as a catalyst is neutralized, precipitants for cellulose, such as benzene, before spraying, Toluene and the like can be added. The quantities are chosen so that they are straight do not yet cause precipitation and neither does the light liquid of the solution affect. But they work in such a way that there is a greater tendency to fail and during the later spraying all of the acetyl cellulose becomes finer in shape Flakes excreted. The excreted product can be washed briefly with water can be completely freed from all impurities very easily and quickly.

Die Trennung des mit der Essigsäure zusammen niedergeschlagenen Fällungsmittels ist in bekannter Weise möglich. Durch fraktionierte Destillation kann aus dem wiedergewonnenen Gemisch ioo°/oige Essigsäure erhalten und gleichzeitig das Fällungsmittel in reiner Form wiedergewonnen werden.The separation of the precipitant precipitated together with the acetic acid is possible in a known manner. The recovered can be obtained by fractional distillation Mixture of 100% acetic acid obtained and at the same time the precipitant in pure Form to be regained.

Man arbeitet beispielsweise so, daß man zu io kg einer i6°/oigen primären Lösung von Acetylcellulose 6 kg go°/oigen Handelsbenzol setzt, worauf man das Gemisch auf 70' vorwärmt und von oben her unter Druck durch Düsen in einen Trockenraum versprüht.One works, for example, that 6 kg of 100% commercial benzene are added to 10 kg of a 16% primary solution of acetylcellulose, whereupon the mixture is preheated to 70 ' and sprayed from above under pressure through nozzles into a drying room.

In den gleichen Raum wird auf mindestens ioo ° erwärmte Luft geführt. Es fällt alsdann das Trockengut in lockerer, besonders leicht auswaschbarer flockiger Form zu Boden, während die mit den Dämpfen der Essigsäure und des Benzols beladene Luft nach Passieren eines Staubfängers zu einem Kondensator gelangt, in dem Essigsäure und Benzol - zusammen niedergeschlagen werden.Air heated to at least 100 ° is led into the same room. It then falls the dry goods in looser, particularly easily washable flaky form to the ground, while those with the vapors of acetic acid and benzene loaded air reaches a condenser after passing through a dust collector, in the acetic acid and benzene - are precipitated together.

Natürlich kann man auch Vakuum für die Verdampfung anwenden, wobei die Vorwärmung der Lösung nahezu genügt, um die Verdampfung zu ermöglichen.Of course you can also use vacuum for evaporation, whereby the preheating of the solution is almost sufficient to allow evaporation.

Claims

PATENT CLAIM: Process for producing an easily washable flaky acetyl cellulose when spraying acetyl cellulose solutions underneath Pressure, characterized in that the acetic acid solution is volatile with the acetic acid co-evaporable organic precipitants, such as benzene, toluene, etc., before Spray can be added in amounts that do not yet cause the precipitation.