DE555990C - Vorrichtung zur automatischen Durchfuehrung elektrometrischer Titrationen - Google Patents

Description

• Vorrichtung zur automatischen Durchführung elektrometrischer Titrationen Die manuelle Ausführung einer elektrometrischen Titration ist eine sehr zeitraubende und höchste Aufmerksamkeit erfordernde Aufgabe, die man in Laboratorien, wo serienmäßig viele elektrometrische Titrationen ausgeführt werden müssen, nur sehr zuverlässigen und teuer bezahlten Hilfskräften anvertrauen kann.
• Eine Einrichtung, die den ganzen Verlauf der Titration automatisch registriert, stellt daher ein wertvolles Hilfsmittel des analytischen Laboratoriums dar.
• Es ist bereits eine Einrichtung zur selbsttätigen Analyse bzw. elektrometrischen Titration bekannt, bei der mittels eines Eintauchstabes aus einem Überlaufgefäß allmählich Reagenslösung verdrängt und der zu untersuchenden Lösung. zugesetzt wird. Dabei zeichnet ein mit dem Eintauchkörper starr verbundener Schreibarm auf einem Registrierblatt entsprechend der Bewegung des Eintauchkörpers eine Kurve auf. Wird infolge der Zugabe der Reagenslösung ein bestimmter Zustand der zu untersuchenden Lösung bzw. bei elektrometrischer Kontrolle derselben, z. B. mit Hilfe einer Wasserstoffelektrode, ein bestimmtes Potential erreicht, so wird der Schreibarm in seine Nullstellung zurückgeführt. Aus der Länge der bis dahin aufgezeichneten Kurve wird die bis zu diesem Zeitpunkte aus der Überlaufbürette verdrängte Menge Reagenslösung ermittelt. Es wird also bei der bekannten Einrichtung nur die dem End- oder Umschlagspunkt entsprechende Menge an Titrierflüssigkeit festgestellt. Der Zustand des Reagensgemisches in allen Stadien bis zur Erreichung des kritischen Punktes in Abhängigkeit von der zugefügten Menge Reagenslösung, wie ihn eine elektrometrische Titrationskurve erkennen läßt, äußert sich in der Aufzeichnung der bekannten Vorrichtung nicht. Von einer automatischen elektrometrischen Titrationseinrichtung muß man aber verlangen, daß sie für jeden Augenblick der Titration ein eindeutiges Bild von den chemischen Vorgängen liefert, die sich bis zu diesem Augenblick in der Reaktionslösung abgespielt haben. 'Nicht allein die Feststellung des End- oder Umschlagspunktes einer Titration ist von Wert, vielmehr gestattet eine präzise elektrometrische Titration, aus der Form der Titrationskurve viel weitergehende Schlüsse zu ziehen. Man kann z. B. aus dem Verlauf der Titrationskurve die chemische Natur einer Säure beurteilen, Spuren gelöster Kohlensäure aus der Luft mit feststellen, ganz geringe Verunreinigungen von Schwefelsäure mit schwefliger Säure ermitteln; bei der Titration von Stählen läßt sich in einem Arbeitsgang aus den verschiedenen «'endepunkten der Kurve der Gehalt an den verschiedenen Bestandteilen entnehmen.
• Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung, die es ermöglicht, solche elektrometrischen Titrationskurven selbsttätig aufzunehmen. Bei derselben wird in bekannter Weise eine mittels eines Eintauchstabes betätigte t berlaufbürette benutzt. Nach der Erfindung ist der Eintauchstab mit dem Fortbewegungsmechanismus des Registrierstreifens mechanisch gekuppelt, auf welchem das für die elektrometrische Titration verwendete elektrische Meßinstrument die Potentialregistrierung des Meßelektrodensystems vornimmt. So wird auf dem Kurvenstreifen gleichzeitig mit den Potentialen die bis zur Erreichung der einzelnen Potentiale zugeflossene Menge Reagenslösung automatisch registriert. Die Anordnung verbindet erstmalig den Vorteil einer vollständigen elektrometrischen Titrationskurve mit demjenigen der selbsttätigen Aufzeichnung.
• Ein Beispiel einer solchen Anordnung ist in der Fig. r der beiliegenden Zeichnung dargestellt.
• Zur Messung der Spannung des Elektrodensystems dient ein selbstregistrierendes Voltmeter, das in kurzen Zeitintervallen die Stellung des Zeigers 1V auf ein Kurvenpapier aufzeichnet. Zur Fortbewegung dieses Registrierstreifens dient eine um ihre 'Achse rotierende Trommel. Äuf der Trommelachse befindet sich eine Scheibe I_, auf deren Umfang ein Band I aufgewickelt ist. Am Ende des Bandes ist ein Stab A befestigt, der in ein überlaufgefäß eintaucht, aus dem beim Einsenken.. des Stabes die verdrängte Lösung abfließen kann. Diesem Eintauchgefäß kann eine für Titrationen besonders geeignete Form gegeben werden. Es kann z. B. die Form eines zweischenkligen kommunizierenden Rohres mit Reservoirerweiterungen H, G, B, C und einem verschließbaren Überlauf D erhalten. Die Bandscheibe L hat einen Durchmesser, der bei den für den Eintauchkörper gewählten Massen eine Flüssigkeitsverdrängung im Überlaufgefäß nach einer Trommelumdrehung bedingt, wie man sie für den Maßstab der aufzuzeichnenden Titrationskurv e für wünschenswert hält.
• Bestimmten Fortschritten des Registrierstreifens entsprechen also bestimmte Volumina ausgelaufener Titrierflüssigkeit.
• Bei dieser Anordnung zeichnet demnach der Schreiber des selbstregistrierenden Voltmeters mit jedem Registrierpunkt erstens die Spannung der Titrationselektroden auf, die man in Richtung der einen Koordinate des Registrierstreifens ablesen kann (Fig. 2). Gleichzeitig gibt jeder Registrierpunkt an, wiev iel Kubikzentimeter Titrierflüs.igkeit vom Beginn der Titration an bis zu dieser Registrierung zugegeben sind. Die Ablesung letzteren Wertes erfolgt in Richtung der anderen Koordinate des Registrierstreifens.
• An Stelle eines Bandes, das aus einem nicht dehnbaren und wenig gegen Temperatur und Feuchtigkeit empfindlichen Material bestehen muß, also etwa aus Stahl, kann natürlich auch ein anderer geeigneter Übertragungsmechanismus die Drehung der Trommelachse in die Verschiebung des Eintauchkörpers verwandeln. So läßt sich am oberen Ende des Eintauchkörpers eine Zahnstange befestigen, die an entsprechender Stelle in ein Zahnrad auf der Achse der Registrierstreifentrommel eingreift.
• Auch kann ein solcher Übertragungsmechanismus derart gebaut sein, daß er die Einschaltung mehrerer Übersetzungen gestattet. Dadurch kann dann die Titrationskurve in verschiedenem Maßstab aufgezeichnet werden.
• Endlich ist es auch möglich, mit der Achse einer und derselben Registriertrommel mehrere Tauchkörper zu verbinden, so daß, falls das Registrierinstrument ein Vielfachsdireiber ist, mehrere Titrationen gleichzeitig ausgeführt und auf demselben Streifen registriert werden. Dies bedeutet bei der langen Dauer elektrometrischer Titrationen einen großen Zeitgewinn und Ersparnis an Arbeitskräften.

Claims (1)

1. PATEN TANSPRUCIi: Vorrichtung zur automatischen Durchführung elektrometrischer Titrationen unter Benutzung einer mittels eines Eintauchstabes betätigten Überlaufbürette, dadurch gekennzeichnet, daß der Eintauchstab mit dem Fortbewegungsmechanismus für den Registrierstreifen eines selbstregistrierenden Voltmeters zur Aufzeichnung des Potentials der Indikatorelektroden mechanisch verbunden ist und durch diesen vorwärts bewegt wird, so daß jeweils gleichzeitig mit dem Potential der Indikatorelektroden die bis zur Erreichung dieses Potentials herausbeförderte Titrationslösungsmenge selbsttätig aufgezeichnet wird.