DE555765C

DE555765C - Process for the production of nitrocellulose

Info

Publication number: DE555765C
Application number: DEM109466D
Authority: DE
Original assignee: ERNEST TSCHUDIN DR
Current assignee: ERNEST TSCHUDIN DR
Priority date: 1928-06-16
Filing date: 1929-03-26
Publication date: 1932-07-27

Description

Verfahren zur Herstellung von Nitrocellulose Gegenstand des vorliegenden Patentes bildet ein Verfahren zur Herstellung von Nitrocellulose.Process for the production of nitrocellulose is the subject of the present invention Patent forms a process for the production of nitrocellulose.

Als Rohmaterial wird vorzugsweise Holzcellulose verwendet.Wood cellulose is preferably used as the raw material.

Erfindungsgemäß ,wird Holzcellulose mit Alkali und Schwefelkohlenstoff zu einer gelatinösen Paste verarbeitet, zu Schnüren oder Körnern geformt, in dieser Form mit Härtelösungen behandelt und nitriert, wobei die Schnüre vor oder nach der Härtung und 1 itrierung zu Körnern zerschnitten werden können.According to the invention, wood cellulose is made with alkali and carbon disulfide processed into a gelatinous paste, shaped into strings or grains, in this Mold treated with hardening solutions and nitrided, the cords before or after the Hardening and 1 iteration can be cut into grains.

Das Verfahren wird beispielsweise folgendermaßen ausgeführt: Holzcellulose, vorzugsweise in gebleichtem Zustand, wird mit 70 °/o Wasser angerührt und dann mit etwa io bis 2o °/o Natronhydrat behandelt. Nach einer halben Stunde werden 5 bis 15 °/ö Schwefelkohlenstoff zugegeben und die Mischung dann eine Stunde lang stehengelassen. Man muß darauf achten, die Gelatiiiierung nicht zu weit zu treiben, da sonst die Nitrierung erschwert wird.The method is carried out, for example, as follows: wood cellulose, preferably in the bleached state, is mixed with 70% water and then with about 10 to 20 per cent. sodium hydrate treated. After half an hour, 5 will be up 15% carbon disulfide was added and the mixture was then left to stand for one hour. Care must be taken not to drive the gelation too far, otherwise the Nitration is made more difficult.

Auf diese Weise entsteht eine leicht gelatinöse Paste, die durch Lochscheiben zu kontinuierlichen Strängen oder Schnüren geprellt werden kann, die dann zu geeigneten Längen geschnitten werden können. Wenn man bei diesem Verfahren den Alkalizusatz vermindert, so kann man das Material direkt in Form von kurzen Stücken oder Körnern an der Lochscheibe gewinnen und so das Schneiden ersparen. Ein geeigneter Durchmesser für die Schnüre ist i bis a mm, und diese Schnüre können zu Längen von etwa a mm vor oder nach der Härtung geschnitten werden, jedoch können auch feinere oder kleinere Dimensionen benutzt werden.In this way, a slightly gelatinous paste is created through perforated disks can be bruised into continuous strands or cords, which then become suitable Lengths can be cut. If one uses the alkali addition in this process reduced, the material can be used directly in the form of short pieces or grains gain on the perforated disc and thus save cutting. A suitable diameter for the cords is i to a mm, and these cords can be about a mm in length can be cut before or after hardening, but finer or smaller ones can also be used Dimensions are used.

Die so hergestellten Schnüre oder Körner werden dann in eine Härteflüssigkeit, z. B. eine Säure oder ein saures Salz, eingetaucht und, nachdem sie den nötigen Härtegrad erreicht haben, gewaschen und getrocknet.The cords or grains produced in this way are then immersed in a hardening liquid, z. B. an acid or an acidic salt, immersed and after having the necessary Reached degree of hardness, washed and dried.

Wenn das Material, wie es unter Umständen der Fall ist, Neigung zum starken Schrumpfen zeigt, so kann dies durch eine Behandlung des Materials mit Glycerin vor dem Trocknen verhütet werden. Das Glycerin kann in geeigneter Weise wiedergewonnen werden oder kann, wenn es sich um die Herstellung von nitroglycerinhaltigen Sprengstoffen handelt, in dem Material verbleiben und mit diesen nitriert werden.If, as may be the case, the material has a tendency to shows severe shrinkage, this can be done by treating the material with glycerine be prevented from drying. The glycerin can be appropriately recovered may or may be used in the manufacture of explosives containing nitroglycerin acts, remain in the material and are nitrided with them.

Um eine hoheNitrierung zu erreichen, wird vorzugsweise eine Nitriersäure verwendet, in der die Menge Salpetersäure erheblich die der Schwefelsäure übersteigt und zweckmäßig aus 81 Gewichtsteilen Salpetersäure, 16 Gewichtsteilen Schwefelsäure und 3 Gewichtsteilen Wasser besteht. Die Zusammensetzung der Nitriersäure wird an sich nicht als neu beansprucht. Bei einer derartigen Nitrierung enthalten die erzielten Cellulosenitrate etwa 13,3 °/Q Stickstoff. Für die Nitrierung dieser Celluloseschnüre oder -körner mittels der oben angegebenen Nitriersäure wird wesentlich weniger Säure verwendet, als es bei den üblichen Nitrierungsmethoden nötig ist. i kg der Nitriersäure genügt, um ioo bis i5o g der Körner zu nitrieren.In order to achieve high nitration, a nitrating acid is preferred used in which the amount of nitric acid significantly exceeds that of sulfuric acid and functional from 81 parts by weight of nitric acid, 16 parts by weight Sulfuric acid and 3 parts by weight of water. The composition of the nitrating acid is not claimed as new per se. Contained in such a nitration the cellulose nitrate achieved is about 13.3% nitrogen. For the nitration of this Cellulose strings or granules by means of the above-mentioned nitrating acid becomes essential uses less acid than is necessary with conventional nitration methods. One kilogram of the nitrating acid is sufficient to nitrate 100 to 150 g of the grains.

Zur Erreichung niedriger Nitrierungsstufen erhöht man den Wassergehalt der Nitriersäure. Man kann zu diesem Zweck auch die Schwefelsäure im Verhältnis zu Salpetersäure vermehren, aber es tritt dann die Neigung hervor, die Nitrierung zu verlängern, was unter Umständen zur Pergamentierung führen kann.To achieve lower nitration levels, the water content is increased of nitrating acid. For this purpose one can also use the sulfuric acid in proportion multiply to nitric acid, but then the tendency emerges, the nitration to lengthen, which can lead to parchment under certain circumstances.

Die Nitrierung wird in etwa einer halben Stunde durchgeführt, und das Material wird' dann von Säure befreit, vorzugsweise unter Zuhilfenahme einer Zentrifuge: Angesichts des dichten Zustandes des Materials gelingt dies ohne weiteres.The nitration is carried out in about half an hour, and the material is then freed from acid, preferably with the aid of a Centrifuge: In view of the tight condition of the material, this succeeds easily.

Die Weiterbehandlung richtet sich nach dem Gebrauchszweck, für den die Nitrocellulose bestimmt ist.Further processing depends on the purpose for which the nitrocellulose is intended.

Das Verfahren ist sowohl für die Herstellung von Sprengstoffen als auch zur Gewinnung von Nitrocellulose für andere Industriezweige anwendbar.The process is used both for the manufacture of explosives can also be used for the production of nitrocellulose for other branches of industry.

Claims

PATENT CLAIMS: i. Process for the production of nitrocellulose, characterized in that wood cellulose or the like with alkali and carbon disulfide processed into a gelatinous mass, this in a known manner to string or shaped into grains, treated with hardening solutions and, optionally with a known nitrating acid with considerably more nitric acid than sulfuric acid, is nitrated.

2. The method according to claim i, characterized by the use of glycerin before drying the material after hardening.