DE130523C

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Publication number: DE130523C
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Description

KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

M 130523 KLASSE 78 c. M 130523 CLASS 78 c.

in HASLOGH a. M.in HASLOGH a. M.

Bei dem nachstehend beschriebenen Verfahren zur Herstellung eines rauchschwachen Schießpulvers kommen Stärke und Nitrocellulose zur Verwendung, und zwar kann Stärke jeder Art, auch löslich gemachte, sowie auch Nitrocellulose jeder Art (z. B. aus Baumwolle, Jute, Holz, ferner aus oxydirter und hydrirter Cellulose gewonnene) zur Verarbeitung herangezogen werden.In the process described below for making a smoky weak Gunpowder, starch and nitrocellulose are used, and any kind of starch, including solubilized ones, can be used as well also nitrocellulose of all kinds (e.g. from cotton, jute, wood, and also from oxidized and hydrated cellulose) can be used for processing.

Der Herstellungsgang dieses Pulvers ist folgender:The manufacturing process of this powder is as follows:

Pulverförmige Nitrocellulose (ζ. Β. 2 kg) wird mit Stärke (ζ. B. ι kg) trocken oder in mittelst Wasser gequelltem Zustande vermischt, in letzterem Falle getrocknet, und dies Gemisch dann unter sehr guter Kühlung und ganz allmählich in stärkste Salpetersäure eingetragen (z. B. io kg). Es entsteht dadurch eine zähe, durchscheinend werdende Paste, da die durch die Einwirkung der Salpetersäure gebildete Nitrostärke lösend auf die suspendirte Nitrocellulose einwirkt. Nachdem diese Einwirkung den erwünschten Grad erreicht hat und vollständige Kühlung der ganzen Masse eingetreten ist, wird je nach gegebenem Fall Schwefelsäure oder viel Wasser zugefügt; das hierdurch ausgefällte Product verliert sofort seine Knetbarkeit und erstarrt zu einer spröden Masse, welche dann zerkleinert, nach allgemein gebräuchlichen Methoden entsäuert und unter eventuellem Zusatz von Sauerstoffsalzen gekörnt wird.Powdered nitrocellulose (ζ. Β. 2 kg) is dried with starch (ζ. B. ι kg) or in mixed by means of a swollen state, in the latter case dried, and this mixture then under very good cooling and very gradually into the strongest nitric acid entered (e.g. 10 kg). This creates a tough, translucent one Paste, as the nitro starch formed by the action of nitric acid dissolves the suspended nitrocellulose acts. After this exposure to the desired degree has reached and complete cooling of the whole mass has occurred, depending on if necessary, sulfuric acid or a lot of water added; the precipitated by this Product immediately loses its kneadability and solidifies to a brittle mass, which then crushed, deacidified according to commonly used methods and possibly Addition of oxygen salts is granulated.

Die zähe Beschaffenheit dieses Nitrokörpergemisches während des eben geschilderten Nitrirprocesses ergiebt die wichtige Möglichkeit, daß man dieselbe sogleich zur Kornformgewinnung benutzen kann, besonders wenn es gilt, die lösende Einwirkung der Nitrostärke auf die beigefügte Nitrocellulose etwas zu beschränken und so ein etwas brisanteres Product als das vorstehend beschriebene zu erhalten.The viscous nature of this mixture of nitro bodies during the just described Nitrirprocesses gives the important possibility that it can be used immediately for obtaining the grain shape can use, especially if it applies, the dissolving effect of the nitro starch on the attached nitrocellulose to restrict something and such a somewhat more explosive product than the one described above to obtain.

Man verfährt dann in der Art, daß man die zu verwendende Stärke zunächst verkleistert und dabei so viel Wasser verwendet, daß nach Mischung mit der Nitrocellulose ein steifer Teig entsteht, der sich durch Siebe körnen läßt. Diese Körner werden scharf getrocknet und dann in stärkste Salpetersäure unter guter Kühlung eingetragen; dieser Salpetersäure wird aber gleichzeitig etwas Schwefelsäure hinzugefügt, damit die Körner nicht zu scharf zusammenballen können, aber nur so viel, als das zu erzielende Product die Behandlung mit Schwefelsäure verträgt. Die Menge des anzuwendenden Schwefelsäurezusatzes richtet sich dabei sehr nach den herrschenden Temperaturverhältnissen, besonders nach der Temperatur des zur Verfügung stehenden Kühlwassers.One then proceeds in such a way that the starch to be used is first gelatinized and so much water is used that after mixing with the nitrocellulose a stiff dough is formed, which is through Grains sieves. These grains are sharply dried and then put in the strongest nitric acid entered under good cooling; a little sulfuric acid is added to this nitric acid at the same time so that the The grains cannot agglomerate too sharply, but only as much as that which can be achieved Product tolerates treatment with sulfuric acid. The amount of sulfuric acid to be added depends on this very much according to the prevailing temperature conditions, especially according to the temperature of the available cooling water.

Die so gewonnenen Körner sind porös genug, um eine vollständige Entsäuerung bei schließlicher Anwendung von Heißwasser und Dampf zu erzielen.The grains obtained in this way are porous enough to undergo complete deacidification eventual use of hot water and steam.

(2. Auflage, ausgegeben am 30. April igo6.)(2nd edition, issued on April 30th igo6.)

Dieses neue Verfahren hat vor bekannten | verschiedene Vortheile: So ist die auf die vorbeschriebene Art dem Pulver einverleibte Nitrostärke eine stabilere und weniger hygroskopische als die höher nitrirten Stärkearten, welche man bisher bei der Pulverfabrikation zu verwenden versuchte.This new method has been known before | various advantages: so is the one on the The type of nitro starch incorporated into the powder is a more stable and less hygroscopic one than the more highly nitrided types of starch that have hitherto been used in powder manufacture tried to use.

Ferner tritt hier die Nitrostärke als brisanzmilderndes Mittel für Nitrocellulose auf, und zwar einestheils dadurch, daß sie bei der Art der vorstehend beschriebenen Nitrirung in einer niederen Stickstoffstufe gewonnen wird, die an sich wenig explosiv ist, und anderenteils dadurch, daß diese eine lösende und inkrustirende Wirkung bei der vorbeschriebenen -Behandlung des Gemisches mit Salpetersäure auf die beigegebene stärkere Nitrocellulose ausübt..In addition, nitro starch acts as an explosive-reducing agent for nitrocellulose, and on the one hand because they are in the manner of the nitration described above is obtained in a lower nitrogen level, which in itself is not very explosive, and on the other hand, because it has a loosening and encrusting effect on the one described above -Treatment of the mixture with nitric acid exerts on the added stronger nitrocellulose.

Bei den bereits bekannten Verfahren, wo Stärke gleichzeitig mit Cellulose nitrirt wird, so bei dem nach der britischen Patentschrift 3088 vom Jahre 1875, muß naturgemäß eine Nitrostärke von analoger Stickstoffhöhe und Wirkung wie bei der gleichzeitig erhaltenen Nitrocellulose gewonnen werden; es liegen hier ganz andere Gesichtspunkte zu Grunde; der nach diesem Verfahren gewonnenen Nitrostärke fallen ganz andere Bestimmungen und Functionen zu, sie wirkt der Cellulose gleichwerthig, ja eher brisanzerhöhend auf diese und kann daher auch nicht einen brisanzmildernden Einfluß auf die Nitrocellulose ausüben. Bei diesem und ähnlichen Verfahren also treten die Erscheinungen zu Tage, welche das vorliegende Verfahren gerade zu vermeiden bezweckt.In the already known processes, where starch is nitrated at the same time as cellulose, so with the one according to the British patent specification 3088 from the year 1875, must of course a Nitro starch of the same nitrogen level and effect as the one obtained at the same time Nitrocellulose are obtained; completely different viewpoints are at the basis here; the nitro starch obtained by this process are subject to completely different provisions and functions, it has the same effect as cellulose, yes, rather it increases the risk of fire this and therefore cannot have an explosive-reducing effect on the nitrocellulose exercise. In this and similar procedures the phenomena come to light which the present procedure just now intended to avoid.

Claims

Patent-An saying:

Process for the production of a low-smoke gunpowder, characterized in that, that a mixture of nitrocellulose and starch with nitric acid, possibly under Addition of a small amount of sulfuric acid is treated.