Verfahren zur Herstellung von Cellulosenitraten aus Holzzellstoff
Zum Nitrieren von Cellulose verwendete man bisher Nitriersäuren, die aus Schwefelsäure,
Salpetersäure und Wasser in we@chselnder Zusammensetzung bestanden.Process for the production of cellulose nitrates from wood pulp
To date, nitrating acids have been used to nitrate cellulose, which are derived from sulfuric acid,
Nitric acid and water in varying compositions.
Es wurde gef unden, daß erhebliche Vorteile erzielt werden, wenn man
.geringe Mengen von Salzsäure zudem Nitriersäuregemis,ch hinzufügt. Dadurch erzielt
man eine besonders beim Nitrieren weniger reinen Rohmaterials, wie es der Holzzellstoff
darstellt, wiehtige Aufhellung der Farbe. Außerdem erinöglicht das Verfahren, die
Viscosität der aus den Nitrierungsprodukten hergestellten Lösungen durch entsprechende
Bemessung des Salzsäurezusatzes innerhalb bestimmter Grenzen in einfacher Weise
zu variieren.It has been found that significant benefits can be obtained by
. Adds small amounts of hydrochloric acid to the nitrating acid mixture. Achieved thereby
one, especially when nitriding, raw material that is less pure, such as wood pulp
represents significant lightening of the color. In addition, the procedure enables the
Viscosities of the solutions produced from the nitration products by appropriate
Measurement of the addition of hydrochloric acid within certain limits in a simple manner
to vary.
Was den ersterwähnten Vorteil anbetrifft, so ist es bekannt, daß Hiolzzellstoffe
mit gewöhnlichem Harzgehalt, z. B. o,8 bis i %, bei der Nitrierung mit den bisher
üblicherweise verwendeten Nitriersäuren aus Salpetersäure, Schwefelsäure und Wasser
Produkte mit einem mehr oder weniger starken Gelbstich ergeben und daß auch bei
der Weiterverarbeitung, z. B. zu Lacken, plastischen Massen (Celluloid) usw., keine
vollkommen weißen Produkte erhalten werden. Man hat zwar biereits durch Entharzung
des Zellstoffrohmaterials hellere Produkte gewonnen; aber abgesehen davon, daß die
hierdurch erzielte Wirkung oft noch unvollkommen, war, wird das Verfahre durch den
Harzextraktionsprozeß zu sehr verteuert; um noch, wirtschaftlich zu sein.As for the first-mentioned advantage, it is known that wood pulps
with ordinary resin content, e.g. B. o, 8 to i%, in the nitration with the previously
Usually used nitrating acids from nitric acid, sulfuric acid and water
Products with a more or less strong yellow tinge result and that also with
further processing, e.g. B. to paints, plastic masses (celluloid), etc., none
perfectly white products can be obtained. You already have by de-resinification
the pulp raw material obtained lighter products; but apart from the fact that the
The effect achieved in this way is often still imperfect, the process becomes through the
Resin extraction process too expensive; to still be economical.
Bezüglich des zweiten, obererwähnten, mit dem neuen Verfahren verhundenen
Vorteils ist zu sagen, daß, wie die angestellten Versuche ergaben, durch Erhöhung
des. Salzsäurezusatzes zur Nitriers.äure die Viscasität der aus dem gewonnenen Nitrat
hergestellten Lösungen sinkt, so daß man es in der Hand hat, innerhalb gewisser
Grenzen die Viscosität auf einfache Weise einzustellen. Insbiesondere können nach
dem neuen Verfahren leicht direkt Kollodiumwollen hergestellt werden; die wegen
der niedrigen Viscosität ihrer Lösungen für eine unmittelbare Verwendung als Lackwolle
in Betracht kommen, während ohne den Salzsäurezusatz eine hochvisaose Wolle resultieren
würde, deren Viscosität nur durch eine ,nachträgliche Autoklavenbehandlung auf das
@erforderliche Maß herabgesetzt werden kann.With regard to the second, above-mentioned, with the new procedure
It is advantageous to say that, as the experiments we have made, have been increased
of the addition of hydrochloric acid to the nitrating acid, the viscosity of the nitrate obtained from the nitrate
produced solutions sinks, so that one has it in hand, within certain
Limits the viscosity to adjust easily. In particular, after
With the new process, collodion wool can easily be produced directly; the because of
the low viscosity of their solutions for immediate use as lacquer wool
come into consideration, while without the addition of hydrochloric acid, the result is a highly visaous wool
whose viscosity could only be reduced by subsequent autoclave treatment
@required amount can be reduced.
Beispiel 5 kg eines gebleichten Fichtenholzzellstoffes mit
einem Harzgehalt von o,8 % wurden 30 Minuten lang bei einer Temperatur von
30° C mit 95 kg eines aus 6o % H2 S 04, 25 % H N 0g und i 5 % H20 bestehenden Säuregemisches
nitriert. Nach üblichem Auswaschen und Stabilisieren ergab sich seine Kollodiumwolle
von i i % Stickstoff mit deutlichem Gelbstich, die eine Viscositätszahl von 2o3,
bezogen auf Aceton = i, hatte.
Arbeitete man in der gleichen. Weise, aber
unter Zusatz von 31 Salzsäure (sp;ez. Ge-
wicht i,i9) zu der vorgenannten Menge Ni:.'
triersäure, so erhielt man eine KoHodiu.,rn-
wolle mit io,9 % Stickstoff und einer rela-
tiven Viscositätszahl von 47, bezogen @iti,
Aceton= i. Dieselbe war rein weiß iohn@e den
geringsten Gelbstich und z. B. einer aus ent-
harztem Zellstoff hergestellten Wolle hinsicht-
lich der Farbe vollkommen gleich. Sie kannte dementsprechend auch zu Produkten von
klarer weißer Farbre verarbeitet werden.Example 5 kg of a bleached spruce wood pulp with a resin content of 0.8% were nitrated for 30 minutes at a temperature of 30 ° C. with 95 kg of an acid mixture consisting of 60% H2 S 04, 25% HN 0g and i 5% H20. After the usual washing out and stabilization, his collodion wool of 2% nitrogen with a distinct yellow tinge resulted, which had a viscosity number of 2o3, based on acetone = 1. One worked in the same. Way, but
with the addition of 31 hydrochloric acid (sp; ez. Ge
weight i, i9) to the aforementioned amount Ni :. '
acid, one obtained a KoHodiu., rn-
want with io, 9% nitrogen and a rela-
tive viscosity number of 47, based on @iti,
Acetone = i. The same was pure white iohn @ e den
slightest yellow tinge and z. B. one of
wool made from resinous pulp with regard to
Lich the color completely the same. Accordingly, it could also be processed into products with a clear, white color.