DE2112923C3 - Process for the production of single crystals of cubic boron nitride - Google Patents
Process for the production of single crystals of cubic boron nitrideInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf eine Weiterentwicklung der Verfahren zur Herstellung von Einkristallen des kubischen Bornitrids, die eine breite Anwendung, z. B. in der Schleifmittelindustrie für die Herstellung von Schleifwerkzeugen, finden, und die eine hohe Beständigkeit beim Schleifen aufweisen.The present invention relates to a further development of the method for producing Cubic boron nitride single crystals which have wide application e.g. B. in the abrasives industry for Manufacture of grinding tools, find, and that have a high resistance to grinding.
Es sind verschiedene Verfahren zur Herstellung von kubischem Bornitrid bekannt. Diese Verfahren bestehen darin, daß ein Reaktionsgemisch, das Quellen von Bor und Stickstoff (am häufigsten hexagonales Bornitrid) enthält, einer Temperatur von über 10000C und einem Druck von über 40 kbar in Gegenwart von Katalysator (am häufigsten Metalle der Alkali- und Erdalkaligruppe) aussetzt. Diese Katalysatoren machen es möglich, aus dem hexagonalen Bornitrid kubisches Bornitrid herzustellen. Das auf diese Weise erhaltene Bornitrid besteht im wesentlichen aus polykristallinen Verwachsungen und einer unbedeutenden Menge einzelner Kristalle, die keine reguläre kristallographische Form aufweisen. Aus diesem Grunde besitzt das Schleifkorn, das aus einem solchen kubischen Bornitrid hergestellt wird, nicht immer genügend hohe mechanische Festigkeit und zerfällt selbst bei der Aufbewahrung in einem feuchten Medium in Folge der Hydrolyse der intergranularen Stoffeinschlüsse, die die Synthese des kubischen Bornitrids nach dem oben beschriebenen Verfahren begleiten, verhältnismäßig leicht.Various methods of making cubic boron nitride are known. These processes consist in that a reaction mixture containing sources of boron and nitrogen (most frequently hexagonal boron nitride), a temperature of over 1000 ° C. and a pressure of over 40 kbar in the presence of a catalyst (most frequently metals of the alkali and alkaline earth groups ) suspends. These catalysts make it possible to produce cubic boron nitride from the hexagonal boron nitride. The boron nitride obtained in this way consists essentially of polycrystalline intergrowths and an insignificant amount of individual crystals which do not have a regular crystallographic shape. For this reason, the abrasive grain that is made from such a cubic boron nitride does not always have sufficiently high mechanical strength and even when stored in a humid medium disintegrates as a result of the hydrolysis of the intergranular material inclusions, which the synthesis of the cubic boron nitride according to the above Accompanying proceedings, relatively easily.
In der gegenwärtig angewendeten Terminologie werden die Stoffe, die die Bildung des kubischen Bornitrids begünstigen, als Katalysatoren bezeichnet. Jedoch sind im Endprodukt, im kubischen Bornitrid die Katalysatoren in reiner Form nicht anwesend; deshalb sollen bei der weiteren Beschreibung die Stoffe, die die BiI-dung des kubischen Bornitrids begünstigen, als Initiatoren bezeichnet werden.In the terminology currently used, these are the substances that cause the formation of cubic boron nitride favor, referred to as catalysts. However, in the end product, in the cubic boron nitride, are the catalysts not present in pure form; therefore, in the further description, the substances that make up the of the cubic boron nitride are called initiators.
Als nächstliegender Stand der Technik wird die deutsche Auslegeschrift 11 59 400 genannt, in der ein Verfahren zur Herstellung von kubischem BornitridThe German Auslegeschrift 11 59 400 is mentioned as the closest prior art, in which a Process for the production of cubic boron nitride
ίο beschrieben ist, wobei Borhydrid zur Anwendung gelangt.ίο is described using borohydride got.
Ziel der vorliegenden Erfindung ist die Entwicklung eines Verfahrens zur Herstellung von kubischem Bornitrid, welches es möglich macht, kubisches Bornitrid zu erhalten, das eine reguläre kristallographische Form und eine praktisch vollkommene Naturfacettierung aufweist.The aim of the present invention is to develop a method for producing cubic Boron nitride, which makes it possible to obtain cubic boron nitride, which is a regular crystallographic one Has shape and a practically perfect natural faceting.
Zum Erreichen dieses Ziels wurde die Aufgabe gestellt, das hexagonale Bornitrid einer Behandlung in Gegenwart von Stoffen zu unterwerfen, die die Bildung des kubischen Bornitrids in Form von Einkristallen begünstigen.To achieve this goal, the task was set to subject the hexagonal boron nitride to a treatment in the presence of substances which promote the formation of the cubic boron nitride in the form of single crystals.
Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß man iur Herstellung von Einkristallen des kubischen Borni-This problem is solved by iur Production of single crystals of the cubic Born
a5 trids ein Reaktionsgemisch, das Quellen von Bor und Stickstoff sowie einen Initiator enthält, der die Bildung des kubischen Bornitrids begünstigt, einer Behandlung bei einer Temperatur von über 1000 C und einem Druck unterwirft, der zur Bildung von kubischem Bornitrid ausreicht, in Gegenwart einer Verbindung, die bei diesen Reaktionsbedingungen freien Wasserstoff entwickelt, erfindungsgemäß als Verbindung, die freien Wasserstoff entwickelt. Titan-, Zirkon- oder Nickel-Hydrid in einer Menge von etwa 2 bis etwa 12%, bezogen auf das Gewicht des Reaktionsgemischs, verwendet.a5 trids a reaction mixture that swells boron and Contains nitrogen and an initiator that favors the formation of the cubic boron nitride, a treatment at a temperature of over 1000 C and subjected to a pressure that leads to the formation of cubic Boron nitride is sufficient in the presence of a compound that produces free hydrogen under these reaction conditions developed according to the invention as a compound that evolves free hydrogen. Titanium, zirconium or Nickel hydride in an amount of about 2 to about 12% based on the weight of the reaction mixture, used.
Als Verbindung, die freien Wasserstoff entwickelt, wird auch Ammoniummolybdat, -vanadat oder -phosphat in einer Menge von etwa 2 bis etwa 12%, bezogen auf das Gewicht des Reaktionsgemischs, verwendet.Ammonium molybdate, vanadate or phosphate is also used as a compound that generates free hydrogen in an amount of about 2 to about 12% based on the weight of the reaction mixture, used.
Nachstehend wird die Erfindung an Hand einer Beschreibung von Beispielen für die Durchführung des Verfahrens näher erläutert, aus deren Betrachtung das Wesen des erfindungsgemäßen Verfahrens deutlich wird.The invention is illustrated below by means of a description of examples of its implementation of the method explained in more detail, from their consideration the essence of the method according to the invention clearly will.
Man vermischt 85 Gewichtsprozent hexagonales Bornitrid und 15 Gewichtsprozent Magnesium zur Bildung eines Reaktionsgemischs. Man gibt 7 % Titanhydrid, bezogen auf das Gewicht des Reaktionsgemischs, zu und rührt das Gemisch weiter. Das erhaltene Gemisch bringt man in die Kammer einer Anlage beliebiger Konstruktion ein, die die Erzeugung eines hohen Drucks und einer hohen Temperatur ermöglicht, und unterwirft der Einwirkung eines Drucks von 45 kbar und einer Erhitzung auf eine Temperatur von 1500° C während 2 min. Die genannte Temperatur und Zeitdauer erweisen sich als ausreichend für die Entwicklung einer Wasserstoffmenge, die die Bildung von Kristallen des kubischen Bornitrids regulärer kristallographischer Form mit Abmessungen bis 600 μΐη gewährleistet.Mixing 85 percent by weight of hexagonal boron nitride and 15 percent by weight of magnesium Formation of a reaction mixture. 7% of titanium hydride, based on the weight of the reaction mixture, are added and the mixture continues to stir. The mixture obtained is brought into the chamber of a plant any construction that enables high pressure and high temperature to be generated, and subjected to the action of a pressure of 45 kbar and a heating to a temperature of 1500 ° C. for 2 minutes, said temperature and Periods of time are found to be sufficient for the evolution of an amount of hydrogen, which leads to the formation of Cubic boron nitride crystals of regular crystallographic shape with dimensions up to 600 μm guaranteed.
Man führt den Prozeß nach der in Beispiel 1 beschriebenen Methodik durch, man verwendet aberThe process is carried out according to the methodology described in Example 1, but is used
Zirkoniumhydrid in einer Menge von 2%, bezogen auf das Gewicht des Reaktionsgemischs.Zirconium hydride in an amount of 2% based on the weight of the reaction mixture.
Man wiederholt die in Beispiel 1 beschriebene Methodik mit einer Ausnahme, daß das Titanhydrid durch Nickelhydrid in einer Menge von 12%, bezogen auf das Gewicht des Reaktionsgemischs, ersetzt wird. Aus dem Reaktionsgemisch erhielt man bei einem Druck von 50 kbar und einer Temperatur von 1550 C vollkommene Einkristalle des kubischen Bornitrids mit Abmessungen bis 550 μΐη.The methodology described in Example 1 is repeated with the exception that the titanium hydride is replaced by nickel hydride in an amount of 12% based on the weight of the reaction mixture. The reaction mixture gave at a pressure of 50 kbar and a temperature of 1550.degree perfect single crystals of cubic boron nitride with dimensions up to 550 μm.
Man vermischt 90% hexagonales Bornitrid und 10% Magnesium zur Bildung von Reaktionsgemis»'h. Man gibt 2% Ammoniummolybdat hinzu. Das erhaltene Gemisch unterwirft man einer Einwirkung eines Drucks von 47,5 kbar und einer Erhitzung auf eine Temperatur von 1500 C während 1,5 min. Die genannte Temperatur und Zeitdauer erweisen sich als ausreichend für die Ausscheidung aus dem Ammo90% hexagonal boron nitride and 10% magnesium are mixed to form a reaction mixture. Add 2% ammonium molybdate. The resulting mixture is subjected to an action of a pressure of 47.5 kbar and heated to a temperature of 1500 C for 1.5 min. The above-mentioned temperature and time will prove adequate for the elimination from the Ammo
niummolybdat einer solchen Wasserstoffmenge, die die Bildung von Kristallen des kubischen 3ornitrids gewährleistet, die eine reguläre kristallographische Form und Abmessungen bis 500 am aufweisen.nium molybdate of such an amount of hydrogen as to cause the formation of crystals of cubic nitride guaranteed, which have a regular crystallographic shape and dimensions up to 500 am.
Man wiederholt die in Beispiel 4 beschriebene Methodik mit einer Ausnahme, daß das Ammoniummolybdat durch Ammoniumvanadat in einer Menge von 6%, bezogen auf das Gewicht des Reaktionsgemischs, ersetzt wird.The methodology described in Example 4 is repeated with the exception that the ammonium molybdate by ammonium vanadate in an amount of 6%, based on the weight of the reaction mixture, is replaced.
Man wiederholt die in Beispiel 4 beschriebene Methodik mit einer Ausnahme, daß das Ammoniummolybdat durch Ammoniumphosphat in einer Menge von 12%, bezogen auf das Gewicht des Reaktionsgemischs, ersetzt wird. Das Gemisch setzt man einer Einwirkung eines Drucks von 45,0 kbar und einer Erhitzung auf eine Temperatur von 1500 C während 2,5 min aus. Die erhaltenen Einkristalle des kubischen Bornitrid? weisen eine Größe bis 600 am auf.The methodology described in Example 4 is repeated with the exception that the ammonium molybdate by ammonium phosphate in an amount of 12%, based on the weight of the reaction mixture, is replaced. The mixture is exposed to a pressure of 45.0 kbar and one Heating to a temperature of 1500 C for 2.5 minutes. The obtained single crystals of the cubic Boron nitride? have a size up to 600 am.
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