DE214193C

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Publication number: DE214193C
Application number: DENDAT214193D
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Description

KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung hornartiger Massen unter Verwendung einer Nitrozellulose, die auf bekannte Weise durch Einwirkung einer aus ungefähr 63 Prozent Schwefelsäure, 10 Prozent Salpetersäure und 27 Prozent Wasser bestehenden Mischsäure auf Zellulose erhalten wird.The present invention relates to a process for the production of horn-like Masses using a nitrocellulose, which in a known manner by action one of approximately 63 percent sulfuric acid, 10 percent nitric acid, and 27 percent water existing mixed acid on cellulose is obtained.

Die Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß man die so erhaltene Nitrozellulose mit kaustischen Alkalilösungen behandelt und durch Zusatz schwacher Säuren, Salze o. dgl. zum Erhärten bringt.The invention is characterized in that the nitrocellulose thus obtained with Treated caustic alkali solutions and by adding weak acids, salts or the like. To Hardening brings.

Man verfährt beispielsweise wie folgt:One proceeds, for example, as follows:

Die Zellulose wird entweder in Form von dünnem Papier oder von Baumwolle u. dgl. in eine Säuremischung eingetaucht, die ungefähr 63 Gewichtsprozente Schwefelsäure und ungefähr 10 Prozent Salpetersäure enthält, der Rest von 27 Prozent besteht zum Teil aus Wasser, zum Teil aus anderen indifferenten Flüssigkeiten. Diese Mischung wird am besten in der Weise erhalten, daß man zu 85 Volumenteilen Schwefelsäure von 1,66 spez. Gewicht 15 Teile SaI-petersäure von 1,42 spez. Gewicht hinzufügt. ■ Sobald die Zellulose in diese Mischung eingebracht wird, tritt eine Reaktion ein, die man deutlich wahrnehmen kann. Die ganze Zellulosemasse verliert ihre charakteristische Struktur und wird in einen gelatinösen durchsichtigen Brei verwandelt. Das Einbringen der Zellulose in die .Mischung muß bei niedriger Temperatur erfolgen, d. h. die Säuremischung muß auf eine Temperatur von etwa 20⁰ C.The cellulose is either in the form of thin paper or cotton and the like immersed in an acid mixture containing about 63 percent by weight sulfuric acid and about 10 percent nitric acid, the remainder of 27 percent consists partly of water and partly of other inert liquids . This mixture is best obtained in such a way that 85 parts by volume of sulfuric acid of 1.66 spec. Weight 15 parts of sal-pitric acid of 1.42 spec. Adds weight. ■ As soon as the cellulose is introduced into this mixture, a reaction occurs that can be clearly perceived. The whole cellulose mass loses its characteristic structure and is turned into a gelatinous transparent pulp. The introduction of the cellulose in the .Mischung must take place at low temperature, that is, the acid mixture has a temperature of about 20 ⁰ C.

oder weniger abgekühlt werden. Es ist wünschenswert und wesentlich, bei niedriger Temperatur zu arbeiten, damit die Zellulose sich nicht in der Säuremischung auflöst, und man muß daher darauf achten, daß lediglich eine möglichst vollständige Gelatinierung eintritt. Selbstverständlich sind die für die Herstellung der Mischung angegebenen Verhältnisse nur als vorteilhaftes Beispiel genannt, und es sind Abweichungen von den angegebenen Mengenverhältnissen insoweit zulässig, als dadurch immer noch ein Gelatinieren der Zellulose eintritt.or less to be cooled. It is desirable and essential at lower Temperature so that the cellulose does not dissolve in the acid mixture, and care must therefore be taken that gelatinization is as complete as possible. The ratios given for the preparation of the mixture are of course only mentioned as an advantageous example, and there are deviations from the specified Quantitative ratios are permissible insofar as this still causes gelatinization of the Cellulose enters.

Nachdem die Zellulose einige Minuten der Einwirkung der Säuremischung ausgesetzt ist, wird der Überschuß von Säure abgegossen und der Rest wiederholt mit großen Mengen kalten Wassers ausgewaschen, bis alle Säure entfernt ist, worauf man alles überschüssige Wasser durch Auspressen entfernt.After the cellulose has been exposed to the acid mixture for a few minutes, the excess acid is poured off and the rest is repeated with large amounts Washed out cold water until all acid is removed, whereupon all excess is removed Water removed by squeezing.

Das bei diesem Verfahren erhaltene Er-'55 Zeugnis stellt ein Zellulosenitroderivat von strukturlosem Aussehen mit einem sehr geringen Stickstoffgehalt dar/ Der tatsächliche Stickstoffgehalt wechselt beträchtlich entspre- ■ chend den bei der Herstellung eingehaltenen Bedingungen. Es ist jedoch zu bemerken, daß bei zahlreichen Versuchen, die der Erfinder ausgeführt hat, der Stickstoffgehalt nie höher als 4¹Z₂ Prozent war, oft jedoch beträchtlich weniger.The Er-'55 certificate obtained in this process represents a cellulose nitroderivative of structureless appearance with a very low nitrogen content / The actual nitrogen content changes considerably according to the conditions observed during manufacture. It should be noted, however, that in numerous experiments carried out by the inventor, the nitrogen content was never higher than 4 ¹ _{2 2} percent, but often considerably less.

Die charakteristischste Eigenschaft des getrockneten Körpers ist die, daß er in Berührung mit kaustischen Alkalilösungen sehr rasch : gelatiniert, und zwar schon mit geringen Mengen solcher Lösungen, z. B. kaustischerThe most characteristic property of the dried Body is that in contact with caustic alkali solutions it very quickly: gelatinized, even with small amounts of such solutions, e.g. B. more caustic

Soda; es bildet sich dann eine plastische durchscheinende Masse, die in beliebige Form und Größe gebracht oder mit Wasser. verdünnt und durch enge Öffnungen gepreßt werden kann.Soda; it then forms a plastic, translucent mass, which can be in any shape and size brought or with water. thinned and pressed through narrow openings can be.

In dieser Form ist der Körper oder die Verbindung in kolloidaler Halblösung und kann koaguliert oder zum Erhärten gebracht werden durch Zusatz schwacher Säuren, SalzeIn this form the body or compound is in semi-colloidal solution and can be coagulated or hardened by adding weak acids or salts

ίο oder ähnlicher Körper, worauf er die ihm zuvor durch die Form erteilte Gestalt beibehält. Nach dem Entfernen aller löslichen Bestandteile mittels Wassers und Trocknens zeigt das Endprodukt ein hornähnliches Aussehen; es verbrennt langsam und wird von Wasser praktisch nicht angegriffen, lediglich ein wenig erweicht. Dieser Körper stellt praktisch ein reines Nitrozellulosederivat dar, welches kein Lösungsmittel beigemischt enthält; es kann in beliebige Form durch Sägen, Schneiden, Feilen, Reiben mit Sandpapier o. dgl. gebracht werden und kann für viele Zwecke Verwendung finden.ίο or similar body, which he pointed out to him beforehand retains the shape given by the mold. After removing all soluble components by means of water and drying, the end product shows a horn-like appearance; it burns slowly and is practically not attacked by water, only a little softened. This body is practically a pure nitrocellulose derivative, which is not a Contains mixed solvents; it can be made in any shape by sawing, cutting, filing, Rub with sandpaper or the like and can be used for many purposes Find.

Im übrigen wird der zuerst erhaltene Körper nicht nur durch kaustisches Alkali zum Gelatinieren gebracht, sondern auch durch eine große Anzahl organischer Körper, wie z. B. Phenol, Resorzin und andere.In addition, the body obtained first is not only transformed by caustic alkali Gelatinizing brought about, but also by a large number of organic bodies, such as z. B. phenol, resorcinol and others.

Claims

Patent claim:

Process for the production of horn-like masses using a nitrocellulose, those by exposure to a sulfuric acid of about 65 percent, 10 percent Nitric acid and 27 percent water existing mixed acid on cellulose is, characterized in that this nitrocellulose is treated with caustic alkali solutions and by addition weak acids, salts or the like to harden.