DE545498C

DE545498C - Production of sodium carbonate and chlorammonium with simultaneous extraction of ammonia

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Publication number: DE545498C
Application number: DEM116714D
Authority: DE
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1930-08-23
Filing date: 1930-08-23
Publication date: 1932-03-02

Description

Herstellung von Natriumcarbonat und Chlorammonium unter gleichzeitiger Gewinnung von Ammoniak Das Verfahren gemäß der Erfindung dient der Weiterausbildung eines von dem Erfinder selbst vorgeschlagenen Verfahrens zur Herstellung von Natriumcarbonat und Chlorammonium, bei dem das in Durchführung des Ammoniaksodaprozesses anfallende feste Natriumbicarbonat in Mischung mit Kohlenstoff durch Einwirkung von Stickstoff in Natriumcyanid übergeführt, letzteres durch Behandlung mit Wasserdampf unter Gewinnung von Natriumcarbonat gespalten und das hierbei gleichzeitig anfallende Ammoniak in den Ammoniaksodaprozeß eingeführt und als Chlorammonium gewonnen wird, mit dem Ziel, gleichzeitig die Gewinnung von überschüssigem Ammoniak zu ermöglichen. Es besteht darin, daß die Stickstoffeinwirkung mit darauffolgender Wasserdampfbehandlung mit der gleichen Reaktionsmasse mehrfach wiederholt wird.Production of sodium carbonate and chlorammonium at the same time Extraction of ammonia The method according to the invention is used for further training a process proposed by the inventor himself for the production of sodium carbonate and chlorammonium, which is the result of the ammonia soda process solid sodium bicarbonate mixed with carbon by the action of nitrogen converted into sodium cyanide, the latter by treatment with steam with recovery split by sodium carbonate and the ammonia produced at the same time in the ammonia soda process is introduced and extracted as chlorammonium, with the aim of at the same time to enable the recovery of excess ammonia. It exists in that the nitrogen action with subsequent steam treatment with the same reaction mass is repeated several times.

Es ist allerdings an sich bekannt, Ammoniak durch Cyanisieren von Alkalihydroxy den oder -carbonaten und Verseifen der entstandenen Verbindungen herzustellen, wobei die als Ausgangsstoffe dienenden Hydroxyde oder Carbonate zurückgebildet werden.However, it is known per se to cyanize ammonia To produce alkali hydroxide or carbonates and saponification of the resulting compounds, whereby the hydroxides or carbonates used as starting materials are reformed.

Demgegenüber ist die neue technische Regel des Erfinders ausschließlich in der Verbindung dieser Verfahrensstufe mit dem oben aufgezeigten Verfahren zur Herstellung von Natriumcarbonat und Chlorammonium in Anlehnung an den bekannten Ammoniaksodaprozeß zu erblicken. Daß hierdurch erhebliche Vorteile erreicht werden können, ergibt sich aus folgenden Erwägungen. Zunächst ist festzuhalten, daß das neue Verfahren sich keineswegs als ein Verfahren zur Herstellung von Ammoniak durch Cyanisierung von Alkalihydroxyden und Verseifen der entstandenen Verbindungen unter Zurückbildung der Ausgangsstoffe darstellt. Das Verfahren ist und bleibt vielmehr ein Verfahren zur Herstellung von Natriumcarbonat und Chlorammonium nach der von dem Erfinder vorgeschlagenen Verfahrensweise. Der wesentliche Unterschied gegenüber dem erwähnten Cyanisierverfahren zur Herstellung von Ammoniak ist vielmehr darin zu sehen, daß beim. neuen Verfahren die Cyanisierung und Verseifung der Reaktionsmasse in erster Linie den Zweck hat, Natriumcarbonat und Chlorammonium zu gewinnen. Es würde also der vorgeschlagenen Verfahrensweise zuwiderlaufen und ihren Zweck vereiteln, wenn man die vorgeschlagene Wiederbenutzung der gleichen Stoffe zum Zwecke der Gewinnung von überschüssigem Ammoniak praktisch endlos wiederholen wollte. Damit das Natriumcarbonat und Chlorammonium Hauptprodukte und das überschüssige Ammoniak Nebenprodukt bleiben, kann also nur eine etwa zwei- oder dreimal wiederholte Verwendung desselben Alkalibestandteils in Frage kommen, worauf dieser Alkalibestandteil aus dem Prozeß als Verkaufsprodukt abgeführt wird, um durch neue Stoffmengen ersetzt zu werden. Dies liegt im Wesen der Sache insofern, als der Hauptvorteil des neuen- Verfahrens darin liegt, daß die Gewinnung des überschüssigen Ammoniaks mit überraschend geringen Kosten gelingt, was nicht der Fall wäre, wenn die Ammoniakge«rinnung zum Hauptverfahren würde. Wird das Verfahren aber unter Verwendung nur sehr weniger Wiederholungen durchgeführt, so liegt das Eintreten der erwünschten Vorteile auf der Hand. Die Anlagen zur Bereitung der Ausgangsstoffe in der richtigen Form und Zusammensetzung sind nämlich für den Hauptprozeß ohnehin notwendig und vorhanden, ebenso die Anlagen zur Verarbeitung des Gutes in dem Cyanidofen sowie zur Verseifung der gebildeten cyanidhaltigen Massen. Es kommen also an Gestehungskosten für das zusätzlich gewonnene Ammoniak nur der geringe Mehraufwand an Kohle, Wasserdampf und Bedienungskosten in Betracht. Ein weiterer Vorteil ergibt sich aus der, Tatsache, daß durch die Verwendung von Kohle eine gewisse Menge an Asche- und Schlackenbestandteilen in das Reaktionsgut gebracht wird. Da nun bei mehrmaliger Cyanisierung und Verseifung derselben Alkalimenge Kohlenstoff verbraucht wird, müssen neue Kohlenmengen zugeführt werden: Dadurch wird eine Anreicherung der gesamten Reaktionsmasse an Fremdstoffen herbeigeführt, die naturgemäß nicht zu groß werden darf. Somit war es bei der üblichen, bisher gepflogenen wiederholten Cyanisierung und Verseifung von Alkalien zum Zweck der Ammoniakgewinnung notwendig, die Reaktionsmasse von Zeit zu Zeit durch Auslaugen in den reinen Alkahbestandteil und die Fremdstoffe zu trennen. Sodann wurde das gereinigte Alkali wieder neu im Kreislauf verwendet, bis die Anreicherung mit Fremdstoffen wieder eine Reinigung erforderlich machte.In contrast, the inventor's new technical rule is exclusive in the connection of this process stage with the process indicated above for Production of sodium carbonate and chlorammonium based on the known To behold ammonia soda process. That this achieves considerable advantages can result from the following considerations. First of all, it should be noted that new processes are by no means a process for the production of ammonia by Cyanization of alkali hydroxides and saponification of the resulting compounds under Represents the regression of the starting materials. Rather, the process is and remains a process for the production of sodium carbonate and chlorammonium according to that of procedure proposed to the inventor. The main difference compared to the mentioned cyanization process for the production of ammonia is rather in it to see that at. new process the cyanization and saponification of the reaction mass its primary purpose is to obtain sodium carbonate and chlorammonium. It would therefore run counter to the proposed procedure and defeat its purpose, when considering the proposed reuse of the same substances for the purpose of extraction of excess ammonia wanted to repeat practically endlessly. So that the sodium carbonate and chlorammonium main products and the excess ammonia by-product remain, can only use the same alkali component repeated about two or three times come into question, whereupon this alkali component from the process as a sales product is discharged to be replaced by new amounts of substance. This is in Essence of the matter insofar as the main advantage of the new procedure is that the recovery of the excess ammonia succeeds at surprisingly low costs, which would not be the case if ammonia coagulation became the main process. Will but the procedure is performed using very few repetitions, thus the occurrence of the desired advantages is obvious. The plants for the preparation the starting materials in the correct form and composition are namely for the The main process is necessary and available anyway, as are the processing equipment of the goods in the cyanide furnace and for saponification of the cyanide-containing masses formed. So there are only prime costs for the additionally obtained ammonia low additional costs for coal, steam and operating costs are taken into account. A Another advantage arises from the fact that the use of coal brought a certain amount of ash and slag components into the reaction mixture will. Since now with repeated cyanization and saponification the same amount of alkali carbon is consumed, new amounts of coal have to be added: This leads to an enrichment the entire reaction mass brought about by foreign substances, which of course not may get too big. Thus it was repeated with the usual, previously plowed Cyanization and saponification of alkalis necessary for the purpose of ammonia production, the reaction mass from time to time by leaching into the pure alkali component and separate the foreign matter. Then the purified alkali was again in the Circuit used until the enrichment with foreign substances again a cleaning made necessary.

Dieser besondere Reinigungsprozeß fällt für die Ammoniakgewinnung bei dem erfindungsgemäßen Verfahren vollständig weg, weil die als Handelsprodukt abgeführten festen Produkte (Natriumcarbonat und Chlorammonium) sowieso gereinigt werden müssen.This particular cleaning process is used for ammonia production completely gone in the process according to the invention because it is a commercial product discharged solid products (sodium carbonate and chlorammonium) cleaned anyway Need to become.

Die Durchführung des neuen Verfahrens ergibt sich im einzelnen aus folgendem Ausführungsbeispiel Nach dem bekannten Ammoniaksodaverfahren wird in ammoniakalische Kochsalzlösung, Kohlensäure geleitet. Das entfallende Natriumbicarbonat wird von der restierenden Chlorammonlauge durch Filtrieren o. dgl. getrennt und aus der Chlorammoniumlauge festes Chlorammon nach irgendeinem bekannten Verfahren gewonnen.The implementation of the new method results in detail from following exemplary embodiment According to the known ammonia soda process, ammoniacal Saline solution, carbonic acid passed. The sodium bicarbonate that is no longer required is supplied by the remaining chlorammonium liquor by filtration or the like. Separated and from the chlorammonium liquor solid chlorammon obtained by any known method.

Das Natriumhicarbonat wird nun im Gemisch mit Kohle unter hoher Temperatur mit Stickstoff behandelt, wodurch N atriumcyanid gebildet wird.The sodium bicarbonate is now mixed with charcoal at a high temperature treated with nitrogen, whereby sodium cyanide is formed.

Durch Behandlung des Natriumcyanids mit Wasserdampf bei geringerer, etwa zwischen 400 und 5oo° C liegender Temperatur. wird das 1\Tatriumcyanid in Natriumcarbonat und Ammoniak gespalten.By treating the sodium cyanide with steam at lower, between about 400 and 500 ° C lying temperature. becomes the sodium cyanide in sodium carbonate and ammonia split.

Nach der Erfindung werden nun die Verfahrensstufen der Stickstoffeinwirkungen und darauffolgenden Wasserdampfeinwirkung mit der gleichen Reaktionsmasse zunächst einige Male wiederholt. Die Zahl der Wiederholungen richtet sich nach der Größe des gewünschten Ammoniaküberschusses.According to the invention, the process stages of the effects of nitrogen are now and subsequent exposure to water vapor with the same reaction mass initially repeated a few times. The number of repetitions depends on the size the desired excess of ammonia.

Von dem auf die oben aufgezeigte Weise gewonnenen Ammoniak dient der erforderliche Anteil zusammen mit neuem Kochsalz zur Herstellung einer neuen ammoniakalischen Kochsalzlösung, aus der durch Wiederholung des 'beschriebenen Gesamtprozesses wiederum Natriumcarbonat und Chlorammon gewonnen werden.Of the ammonia obtained in the manner shown above is used required proportion together with new table salt for the production of a new ammoniacal Saline solution, from the turn by repeating the 'overall process described Sodium carbonate and chlorammon are obtained.

Der überschießende Teil des angefallenen Ammoniaks steht zur beliebigen Weiterverwendung zur Verfügung; er kann, wie bereits oben erwähnt, beispielsweise zur Gewinnung weiterer stickstoffhaltiger Düngemittel und in Verbindung mit dem im Verfahren angefallenen Chlorammonium zur Erzeugung von Miscbdünger verwendet -werden.The excess part of the accumulated ammonia is available at random Re-use available; he can, as already mentioned above, for example for the production of other nitrogenous fertilizers and in connection with the Chlorammonium obtained in the process is used to produce mixed fertilizers -will.

Claims

PATENT CLAIM C.:fft: Process for the production of sodium carbonate and chlorammonium, which is the result of the ammonia soda process solid sodium bicarbonate mixed with carbon by the action of nitrogen converted into sodium cyanide, the latter by treatment with steam with recovery split by sodium carbonate and the ammonia produced at the same time in the ammonia soda process is introduced and obtained as chlorammonium, characterized in that, that for the simultaneous recovery of excess ammonia the action of nitrogen with subsequent steam treatment with the same reaction mass several times is repeated.