DE565963C

DE565963C - Process for processing potash salts

Info

Publication number: DE565963C
Application number: DER75668D
Authority: DE
Original assignee: Kali Chemie AG
Current assignee: Kali Chemie AG
Priority date: 1928-09-08
Filing date: 1928-09-08
Publication date: 1932-12-08

Description

Verfahren zur Verarbeitung von Kalisalzen Es ist bekannt, bei der Verarbeitung von Kalirohsalzen, welche Alkalichloride und Magnesiumsulfät enthalten, durch Einleiten von Ammoniak in die Laugen der Kalirohsalze feste Alkalisulfate zu gewinnen. Es ist ferner bekannt, daß die Sulfate hierbei in einem von Magnesia freien Zustand erhalten werden, wenn die Abscheidung in Gegenwart von genügenden Mengen Chlorammon stattfindet.Process for processing potash salts It is known in the Processing of crude potash salts, which contain alkali chlorides and magnesium sulfate, by introducing ammonia into the alkaline solutions of the crude potash salts, solid alkali sulphates to win. It is also known that the sulfates here in one of Magnesia free state can be obtained when the deposition in the presence of sufficient Amounts of chlorammon takes place.

Das vorliegende Verfahren geht ebenfalls bei der Verarbeitung von Kalirohsalzen davon aus, zunächst Alkalisulfate zu gewinnen, wobei dann die nach Abtrennung der Sulfate verbleibenden Laugen- auf wertvolle technische Produkte verarbeitet werden.The present method also applies to the processing of Potash crude salts from it, first to win alkali sulfates, then the after Separation of the remaining sulphates - processed on valuable technical products will.

Es wurde nun gefunden, daß es bei der Weiterverarbeitung der Laugen vorteilhaft ist, die Magnesiasalze nicht in Form ihrer Carbonate von den übrigen Bestandteilen abzutrennen, sondern als Magnesiuinphosphat bzw. Magnesiumammoniumphosphat. Man gewinnt auf diese Weise nicht nur ein wertvolles Düngemittel, sondern hat auch noch den Vorteil, daß man die Laugen so weitgehend von Magnesiumverbindungen befreien kann, daß diese bei der späteren Ausfällung des Natriumbicarbonats mittels Ammoniak und Kohlensäure nicht mehr stören. las hat sieh nämlich gezeigt, daß das Natriumhicarbonat in schleimiger, schwer filtrierbarer Forin anfällt, wenn die zu carbonisierende Lauge noch nennenswerte '1eiigen von Nlagiiesiuinsalzen enthält. Scheidet man dagegen .die 'Magnesia als Magnesiumammoniumphosphat ab, so erhält man Laugen, die sich vorzüglich für die Bicarbonatfällung eignen.It has now been found that it can be used in the further processing of the alkalis It is advantageous that the magnesia salts do not differ from the rest in the form of their carbonates Separate components, but as magnesium phosphate or magnesium ammonium phosphate. In this way you not only gain a valuable fertilizer, but also have it nor the advantage that the alkalis are freed from magnesium compounds to a large extent can that this occurs in the later precipitation of the sodium bicarbonate by means of ammonia and carbon dioxide no longer disturb. las has shown you that sodium bicarbonate in slimy, difficult to filter forin, if the to be carbonized Lye still contains noteworthy components of Nlagiiesiuinsalzen. If you divide against it .the 'Magnesia as magnesium ammonium phosphate, then one obtains alkalis which ideal for bicarbonate precipitation.

Bei der Durchführung des Verfahrens kann man in folgender Weise verfahren: Die Lösung der Kalirohsalze wird mit chlorammonhaltiger Mutterlauge von einem vorhergehenden Arbeitsgang versetzt. -Alsdannwird in die Lösung Ammoniak eingeleitet, wobei sich Kaliumsulfat infolge doppelter Umsetzung von Magnesiumsulfat und Chlorkalium in dem Verhältnis quantitativ abzuscheiden vermag, wie Ilagnesiumsulfat vorhanden ist. Aus der von dem Kaliumsulfat abgetrennten Lösung wird mittels Alkaliphosphaten, z. B. Ammoniumphosphat oder Phosphorsäure, die Magnesia praktisch vollständig als Magnesiumammonitimphospliat gefällt, welches von der Mutterlauge abgetrennt wird.The procedure for carrying out the procedure can be as follows: The solution of the crude potassium salts is made with chlorammonous mother liquor from a previous one Staggered operation. Then ammonia is introduced into the solution, whereby Potassium sulphate as a result of the double conversion of magnesium sulphate and potassium chloride in the ratio is able to quantitatively separate how ilagnesium sulfate is present. The solution separated from the potassium sulphate is converted by means of alkali phosphates, z. B. ammonium phosphate or phosphoric acid, the magnesia practically completely as Magnesium ammonite phosphate precipitated, which is separated from the mother liquor.

Man kann aber auch in der Weise vorgehen, daß man einen Teil der l-lagnesia als Magnesiumcarbonattriliydrat oder Magnesiuinammoniuincarbonat abscheidet und den Rest alsdann als Magnesiuniatnnioniumpliosphat fallt. _ Schließlich kann man auf die Ausfällung des Kalitunsulfats überhaupt verzichten und die Lösung des Kalirohsalzes direkt mittels Alkaliphospliat oder Phosphorsäure fällen, nachdem inan für die Anwesenheit genügender Mengen Annioniak und Chlorammon Sorge getragen hat. Zur Fällung des Magnesiuinainnioniumphosphats verwendet man zweckmäßig Ammoniumphosphat oder auch Phosphorsäure, wie sie bei dem synthetischen Verfahren zur Herstellung von Phosphorsäure anfällt oder wie man sie bei der Zersetzung von Kalkphosphaten mit Schwefelsäure erhält.But one can also proceed in such a way that one part of the l-lagnesia deposited as magnesium carbonate trilydrate or magnesium ammonium carbonate and the remainder then falls as magnesium sulfate. _ Finally you can do without the precipitation of the potassium sulphate at all and the solution of the crude potassium salt precipitate directly by means of alkali phosphate or phosphoric acid after inan for the presence has taken care of sufficient amounts of annionia and chlorammon. For the precipitation of magnesium ammonium phosphate one uses appropriate ammonium phosphate or phosphoric acid, as it is obtained in the synthetic process for the production of phosphoric acid or how they are obtained from the decomposition of lime phosphates with sulfuric acid.

Die von dem Magnesiumammoniumphosphat abgetrennte Lösung wird dann nach Befreiung derselben von einem Teil ihres Ammoniakgehaltes nach einem der bekannten Verfahren auf Natriumbicarbonat und festes Chlorammon bzw. Mischungen von Chlorammon und Kaliumchlorid verarbeitet, wobei die nach ihrer teilweisen Eindampfung zum Schluß anfallenden Endlaugen wieder bei der Lösung der Kalirohsalze verwendet werden. Ausführungsbeispiel 300 kg- Hartsalz wurden in 0,7 cbm chlor= ammon.haltiger Mutterlauge von einem vorhergehenden Arbeitsgang unter Zusatz von o,2 cbm Wasser bei erhöhter Temperatur gelöst. In die abgekühlte Lösung wurde Ammoniak bis zur Sättigung bei gewöhnlicher Temperatur eingeleitet; wobei sich 9o kg eines in der Hauptsache aus Kaliumsulfat bestehenden Salzes abschieden, die von der Mutterlauge getrennt wurden. Der Mutterlauge wurden ioo kg Diämmonphosphat in kleinen Anteilen zugesetzt, bis alle Magnesia aus der Lösung ausgefällt war. Das erhaltene Magnesiumammoniumphosphat wurde von der Mutterlauge getrennt. Die Mutterlauge, deren Menge jetzt 0,72 cbm betrug und die 25o g \T&Cl pro Liter enthielt, wurde so weit von Ammoniak befreit, daß sie noch 75 g NTH, Pro Liter enthielt. Alsdann wurde Kohlensäure eingeleitet, bis die Monocarbonätstufe erreicht war, und auf o° C -abgekühlt. Dabei schieden sich 40 kg Chlorammon ab. Die von Chlorammon befreite Lösung wurde mit Kohlensäure zwecks Altscheidung von Natriumbicarbonat weiterbehandelt. Es wurden 195 kg feuchtes Na-'triumbicarbonat mit einem Gehalt von 85 °/o \TaHC09 erhalten. Die zum Teil eingedämpfte Mutterlauge des Natriumbicarbonates wurde für den nächsten Ansatz zum Lösen des Hartsalzes verwendet.The solution separated from the magnesium ammonium phosphate is then freed from part of its ammonia content by one of the known methods on sodium bicarbonate and solid chlorammon or mixtures of chlorammon and potassium chloride, with the final liquors that are obtained after their partial evaporation again in the solution of the Potash crude salts are used. Exemplary embodiment 300 kg of hard salt were dissolved in 0.7 cbm of chlorine = ammonium-containing mother liquor from a previous operation with the addition of 0.2 cbm of water at an elevated temperature. Ammonia was bubbled into the cooled solution to saturation at ordinary temperature; 90 kg of a salt consisting mainly of potassium sulphate separated out and separated from the mother liquor. 100 kg of diammon phosphate were added in small portions to the mother liquor until all of the magnesia had precipitated out of the solution. The magnesium ammonium phosphate obtained was separated from the mother liquor. The mother liquor, the amount of which was now 0.72 cbm and which contained 250 g of T & Cl per liter, was freed from ammonia to such an extent that it still contained 75 g of NTH per liter. Then carbonic acid was introduced until the monocarbonate stage was reached and cooled to 0 ° C. 40 kg of chlorammon separated out in the process. The solution freed from chlorammon was treated further with carbonic acid for the purpose of separating out sodium bicarbonate. 195 kg of moist sodium bicarbonate with a content of 85% TaHCO9 were obtained. The partially evaporated mother liquor of the sodium bicarbonate was used for the next batch to dissolve the hard salt.

Claims

Claim: Process for obtaining technically valuable products from crude potash salts, characterized in that solutions of crude potash salts are treated with ammonia in the presence of chlorammon or other ammonium salts, potassium sulphate being deposited in an amount corresponding to the magnesium sulphate present, then after separation: the sulphates from the lye of the same alkali phosphates, e.g. B.-Amtnonium phosphate or phosphoric acid, added so that the magnesia is almost completely deposited as Magnesiumammoniiimphosphat, then the bases are freed from part of their ammonia content and by introducing carbonic acid according to one of the known processes on sodium bicarbonate on the one hand and chlorammon or chlorammon and potassium chloride containing Mixed salts, on the other hand, are processed and finally the final liquors obtained after their partial evaporation are used again in the solution of the crude potash salts.