Verfahren zur Herstellung von Carbamaten oder deren Umwandlungsprodukten
In dem Hauptpatent 528 ¢6¢ ist ein Verfahren zur Herstellung von Carbamaten oder
anderen Produkten beschrieben, wobei man Ammoniak und Kohlendioxyd oder Gase, die
diese Stoffe enthalten, in Lösungen von Salzen in einem von den genannten Stoffen
verschiedenen Mittel, in dem die entstandenen Carbamate unlöslich oder schwer löslich
sind, einführt und gegebenenfalls die erhaltenen Verbindungen in andere Produkte
überführt.Process for the production of carbamates or their conversion products
In the main patent 528 [6] is a process for the production of carbamates or
other products described using ammonia and carbon dioxide or gases that
contain these substances in solutions of salts in one of the substances mentioned
various means in which the resulting carbamates are insoluble or sparingly soluble
are, introduces and optionally the compounds obtained in other products
convicted.
Es wurde nun gefunden, daß man auch in der Weise arbeiten kann, daß
man Ammoniak und Kohlendioxyd in solche Lösungen oder Suspensionen einführt, die
durch Eintragen von anderen Verbindungen der Erdalkalimetalle als deren Salze erhalten
worden sind. Gemäß der Erfindung kommen beispielsweise Lösungen oder Aufschlämmungen
von Erdalkalimetallcsxyden oder -hydroxyden, z. B. Calcium- oder Bariumoxyd in Alkoholen,
in Betracht.It has now been found that you can also work in such a way that
ammonia and carbon dioxide are introduced into such solutions or suspensions which
obtained by introducing compounds of the alkaline earth metals other than their salts
have been. According to the invention, for example, solutions or slurries come
of alkaline earth metal oxides or hydroxides, e.g. B. Calcium or barium oxide in alcohols,
into consideration.
Auch hier können die erhaltenen Carbamate usw. durch Erhitzen oder
durch andere geeignete Behandlungen leicht in andere Produkte, wie z. B. Carbonate
usw., übergeführt werden. Es ist zwar bereits bekannt, daß man Calciumcarbamat erhalten
kann, indem man in eine wäßrige Ammoniakläsung Kohlendioxyd einleitet, von Zeit
zu Zeit Kalkmilch zusetzt und dann das gebildete, in Lösung befindliche Calciumcarbamat
durch Alkohol ausfällt. Gegenüber dieser Arbeitsweise, die sich in der Technik nicht
hat einführen können, weist das vorliegende Verfahren wesentliche Vorteile auf.
Abgesehen von der bequemeren Darstellungsweise in einem Arbeitsgang, die dadurch
ermöglicht wird, daß man zur Lösung bzw. Suspension der Erdalkaliverbindungen solche
Mittel benutzt, in denen die entstehenden Carbamate unlöslich oder schwer löslich
sind, wird bei dem vorliegenden Verfahren ein Verwässern des Lösungsmittels vermieden,
so daß das benutzte Lösungsmittel ohne weiteres bei der Wiederholung des Verfahrens
verwendet werden kann.Here, too, the carbamates obtained, etc. by heating or
easily converted into other products, such as e.g. B. carbonates
etc., to be transferred. It is already known that calcium carbamate can be obtained
can, by introducing carbon dioxide into an aqueous ammonia solution, from time to time
to time adds milk of lime and then the calcium carbamate that is formed and is in solution
precipitates from alcohol. Compared to this way of working, which is not reflected in the technology
has been able to introduce, the present method has significant advantages.
Apart from the more convenient way of displaying in one work step, this
it is made possible that for the solution or suspension of the alkaline earth compounds such
Means used in which the resulting carbamates are insoluble or sparingly soluble
dilution of the solvent is avoided in the present process,
so that the solvent used is readily available when repeating the procedure
can be used.
Beispiel i i 5 Teile (Gewichtsteile) Calciumhydroxyd werden in i 6oo
Teilen Äthylalkohol aufgeschlämmt. In diese Aufschlämmung wird
Ammoniak.
bis zur Sättigung eingeleitet. Unter dauerndem Rühren werden hierauf bei gewöhnlicher
Temperatur und gewöhnlichem Druck r8 Teile Kohlendioxyd eingeleitet. Es fällt Calciumcarbamat
aus, das durch Filtration von der Mutterlauge getrennt und durch Auswaschen mit
Alkohol rein gewonnen wird. Die Ausbeute beträgt etwa 8o °/o der Theorie, bezogen
auf das angewandte Calciumhydroxyd.Example i i 5 parts (parts by weight) calcium hydroxide are in i 600
Share ethyl alcohol slurried. In this slurry is
Ammonia.
initiated until saturation. With constant stirring, the usual
Temperature and normal pressure r8 parts of carbon dioxide introduced. Calcium carbamate falls
from that separated by filtration from the mother liquor and washed out with
Alcohol is obtained pure. The yield is about 80% of theory based on theory
on the applied calcium hydroxide.
Beispiel -2 In *eine Aufschlämmung von 2 Teilen Bariumoxyd in zoo
Teilen Methanol wird Ammoniak bis zur Sättigung eingeleitet. Hierauf wird unter
dauerndem Rühren bei gewöhnlichem Druck und gewöhnlicher Temperatur z Teil Kohlendioxyd
eingeleitet. Es fällt Bariumcarbamat aus, das durch Filtration von der Mutterlauge
und durch Auswaschen mit Methanol vom Ammoniumcarbamat getrennt wird. Die Ausbeute
beträgt etwa 8o °/o der Theorie, bezogen auf das angewandte Bariumoxyd.Example -2 In * a slurry of 2 parts of barium oxide in zoo
Parts of methanol, ammonia is passed in until saturation. This is followed by
constant stirring at ordinary pressure and temperature z part of carbon dioxide
initiated. Barium carbamate precipitates out, which is removed from the mother liquor by filtration
and separated from the ammonium carbamate by washing with methanol. The yield
is about 80 per cent of theory, based on the barium oxide used.