DE528564C

DE528564C - Process for extracting cane sugar from molasses or syrup using acetic acid

Info

Publication number: DE528564C
Application number: DED51079D
Authority: DE
Original assignee: Usines de Melle SA
Current assignee: Usines de Melle SA
Priority date: 1925-09-05
Filing date: 1926-08-18
Publication date: 1931-07-01

Description

Verfahren zum Ausziehen des Rohrzuckers mittels Essigsäure aus Melasse oder Sirup Man hat schon vorgeschlagen, die Essigsäure zum Ausziehen der in der Melasse oder den Sirupen der Zuckerfabriken enthaltenen Saccharose zu verwenden. Nach diesem bekannten Verfahren wird die auf 98 bis 991/u konzentrierte Essigsäure mit einer gewissen Menge Melasse vermischt. Die bei der Zuckerfabrikation erhaltene Melasse enthält ungefähr 25 bis 28',', Wasser. Die Zuckerfabriken können aber auch in bekannter Weise die Melasse im voraus eindicken, so daß sie nur noch io bis 12°o Wasser enthält. Das innige Gemisch von Melasse und Essigsäure wird geschüttelt, hierauf einer längeren Ruhe überlassen, und durch langsame Kristallisation erhält man in ungefähr io bis 15 Stunden 6o bis 8o "i" der rückständigen Saccharose.Process for extracting cane sugar from molasses or syrup by means of acetic acid It has already been proposed to use acetic acid for extracting the sucrose contained in the molasses or syrups of the sugar factories. According to this known method, the acetic acid concentrated to 98 to 991 / u is mixed with a certain amount of molasses. The molasses obtained from sugar manufacture contains about 25 to 28 ',' of water. However, the sugar factories can also thicken the molasses in advance in a known manner so that it only contains 10 to 12 ° o water. The intimate mixture of molasses and acetic acid is shaken, then left to rest for a long time, and by slow crystallization one obtains 60 to 80 "i" of the residual sucrose in about 10 to 15 hours.

Diese unvollständige Ausbeute ist, wie festgestellt wurde. den folgenden beiden Ursachen zuzuschreiben: i. Die kleine, in dem Gemisch übrigbleibendeWassermenge hält eine gewisse Menge der Saccharose in Lösung zurück, und ferner veranlaßt die Essigsäure die Bildung von Invertzucker, sobald die Temperatur eine gewisse Höhe übersteigt.This incomplete yield is how it was found. the following attributable to both causes: i. The small amount of water left in the mixture retains a certain amount of the sucrose in solution, and also causes the Acetic acid the formation of invert sugar once the temperature has reached a certain level exceeds.

2. Die Saccharose ist in Eisessig bei Anwesenheit von Nichtzucker nicht ganz unlöslich. Außerdem ist bekannt, daß die Schwerflüssigkeit des Gemisches die Bildung der Kristalle hindert und verlangsamt.2. The sucrose is in glacial acetic acid in the presence of non-sugar not entirely insoluble. It is also known that the heavy liquid of the mixture prevents and slows down the formation of crystals.

Es wurde nun gefunden, daß diese beiden Übelstände dadurch beseitigt werden können, daß man dein Gemisch von Essigsäure und Melasse eine gewisse Menge von entwässertem Äthylacetat zufügt, derart, daß die Saccharose in der Masse vollständig unlöslich wird, wobei die Invertierung des Zuckers verhindert und die Schwerflüssigkeit der Masse vermindert wird.It has now been found that this eliminates both of these inconveniences can be that you add a certain amount of your mixture of acetic acid and molasses of dehydrated ethyl acetate adds in such a way that the sucrose in the mass is completely becomes insoluble, whereby the inversion of the sugar is prevented and the heavy liquid the mass is reduced.

An Stelle der Verwendung von Äthylacetat kann man auch andere Verbindungen benutzen, welche die obengenannte Eigenschaft allein oder in Mischung besitzen, wie z. B. das Methyl-, Propyl-, Isopropyl- oder Butylacetat.Instead of using ethyl acetate, other compounds can also be used use which have the aforementioned property alone or in combination, such as B. the methyl, propyl, isopropyl or butyl acetate.

Es ist bereits auch vorgeschlagen (Chem. Zentralblatt 1925, Teil I, Heft 7, S. io22), die Ausscheidung des Zuckers aus der Mietasse mittels Eisessig durch Zugabe von Benzol zu erleichtern. Dieses Verfahren hat jedoch den Nachteil, daß auch bei Verwendung von Benzol und Essigsäure nicht der gesamte rückständige Zucker aus der Melasse gewonnen werden kann; vielmehr übersteigt die Menge des niedergeschlagenen Zuckers unter diesen Bedingungen keine 85 °/a des in der Melasse enthaltenen Gesamtzuckers. Außerdem muß man das Verfahren auf eine Dauer verlängern, die mit industriellen Bedürfnissen nicht vereinbar ist.It has already been proposed (Chem. Zentralblatt 1925, Part I, Issue 7, p. Io22), the excretion of the sugar from the rental cup using glacial acetic acid by adding benzene to facilitate. However, this method has the disadvantage that even when using benzene and acetic acid, not all of the residue is left over Sugar can be extracted from molasses; rather it exceeds the amount of what is knocked down Sugar under these conditions not 85% / a of the total sugar contained in the molasses. In addition, one has to extend the process to a duration comparable to that of industrial ones Needs is not compatible.

Auch die Beimischung von Methyl- und Äthylalkohol zur Essigsäure ist bekannt (Jahresbericht über die Untersuchungen und Fortschritte auf dem Gesamtgebiete der Zuckerfabrikation, igo9, S. 2o9), ohne daß durch deren Mitverwendung die genannten Nachteile vollkommen beseitigt werden. Fügt man dagegen, wie bereits angegeben, dem Gemisch aus Melasse und Essigsäure nach den Bedingungen und Verhältnissen des vorliegenden Verfahrens Acetate zu, so wird der Zucker vollständig und schnell niedergeschlagen. Die Rückgewinnung der verwendeten Extraktionsmittel, nämlich der Essigsäure und der Acetate, erfolgt ohne Schwierigkeit durch die bekannten, bei der Destillation benutzten Hilfsmittel.Also the admixture of methyl and ethyl alcohol to acetic acid is known (annual report on the studies and progress in the field as a whole der Zuckerfabrikation, igo9, p. 2o9), without the mentioned Disadvantages are completely eliminated. If you add against it, as already indicated, the mixture of molasses and acetic acid according to the conditions and proportions of the present process to acetates, the sugar becomes complete and quick dejected. The recovery of the extractants used, namely the Acetic acid and the acetates, takes place without difficulty by the known ones at aids used in distillation.

Nachstehend sind ein Beispiel einer zweckmäßigen Ausführung des vorliegenden Verfahrens und einige Vergleichsversuche der Gewinnung des Zuckers aus Melasse unter Verwendung von Essigsäure und Äthylacetat einerseits und Essigsäure und Benzol andererseits angeg=eben, die die Vermehrung des Wirkungsgrades und den wesentlichen Unterschied der Anwendung der Acetate gegenüber der des Benzols veranschaulichen.Below are an example of a convenient implementation of the present Procedure and some comparative tests of the extraction of sugar from molasses below Use of acetic acid and ethyl acetate on the one hand and acetic acid and benzene on the other indicated = just that the increase in the degree of efficiency and the essential difference illustrate the use of acetates versus benzene.

Die Vergleichsversuche wurden mit 2 kg Standardmelasse, die auf verschiedene Grade entwässert wurde, durchgeführt. Der Gehalt der für die Versuche benutzten Melasseprobe an Saccharose betrug 43,2 °/o. Die Zuckergehaltsbestimmung wurde nach der bekannten Methode von C 1 e r g e t (Analyse Chimique en Sucrerie, par Tribourg, S. zog; Editeurs Dunod et Pinat, Paris) durchgeführt.The comparative tests were carried out with 2 kg of standard molasses, which were applied to different Degree of drainage was carried out. The content of the used for the experiments The molasses sample of sucrose was 43.2 per cent. The sugar content determination was after the well-known method of C 1 e r g e t (Analyze Chimique en Sucrerie, par Tribourg, S. drew; Editeurs Dunod et Pinat, Paris).

Ausführungsbeispiel Zu roo Teilen im voraus durch bekannte Mittel möglichst eingedickter Melasse, welche auf 5o bis 70° angewärmt ist, werden unter heftigem Rühren 5o bis 6o Teile Eisessig beigemischt. Dem so erhaltenen innigen Gemisch fügt man dann nach und nach unter ständigem Rühren 5o bis 6o Teile entwässertes Äthylacetat zu. Man überläßt das Ganze der Ruhe, und nach 2 bis 3 Stunden ist die sämtliche Saccharose ausgefällt. Vergleichsversuche i. Versuche mit Athylacetat Versuch T a s 3 Gewicht der Ausgangsmelasse .... @ 2000 g 2000 g 2000 g 2000 g Entferntes Wasser . . . . . . . . . . . . . 300 g 56o g 4009 4409 Zugesetzte Essigsäure. . . . . . . . . . . i ooo ccm 1000 ccm 1000 ccm 1000 ccm Zugesetztes Äthylacetat . . . . . . . . . 1500 ccm 1200 ccm 1200 ccm 1200 ccm Einwirkungsdauer . . . . . . . . . . . . . . 3 Std. 3 Std. 3 Std. 2 Std. Ausgefällter Zucker in 01l0 des Ge- samtzuckers . . . . . . . . . . . . . . . . . 1000/0 I 990/0 1000/0 10011/1 2. Versuche mit Benzol Versuch i a 3 Gewicht der Ausgangsmelasse.. . ...... 2000 g 200o g 2o00 g Entferntes Wasser . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4409 4209 420 g Zugesetzte Essigsäure . . . . . . . . . . . . . . . 1000 ccm i ooo ccm 60o ccm 60o ccm Alkohol Zugesetztes Benzol. . . .. . . . . . . . . . . . . . 60o ccm 400 ccm 400 ccm Einwirkungsdauer. . . . . . . .. . .. . . ..... 15 Std. 36 Std. 14 Std. Ausgefällter Zucker in °% des Gesamt- zuckers . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 82,7% 830/0 85,80/, Embodiment 50 to 60 parts of glacial acetic acid are added with vigorous stirring to 100 parts of molasses that has been thickened as far as possible by known means and heated to 50 to 70 °. The intimate mixture thus obtained is then gradually added, with constant stirring, from 50 to 60 parts of dehydrated ethyl acetate. The whole thing is left to rest, and after 2 to 3 hours all of the sucrose has precipitated. Comparative experiments i. Experiments with ethyl acetate Try T as 3 Weight of the starting molasses .... @ 2000 g 2000 g 2000 g 2000 g Distant water. . . . . . . . . . . . . 300 g 56o g 4009 4409 Added acetic acid. . . . . . . . . . . i ooo cc 1000 cc 1000 cc 1000 cc Added ethyl acetate. . . . . . . . . 1500 cc 1200 cc 1 200 cc 1200 cc Exposure time. . . . . . . . . . . . . . 3 hours 3 hours 3 hours 2 hours Precipitated sugar in 01l0 of the velvet sugar. . . . . . . . . . . . . . . . . 1000/0 I 990/0 1000/0 10011/1 2. Experiments with benzene Try generally 3 Weight of the starting molasses ... ...... 2000 g 200o g 2o00 g Distant water. . . . . . . . . . . . . . . . . . 4409 4209 420 g Added acetic acid. . . . . . . . . . . . . . . 1000 cc i ooo cc 60o cc 60o cc alcohol Added benzene. . . ... . . . . . . . . . . . . 60o cc 400 cc 400 cc Exposure time. . . . . . . ... ... . ..... 15 hours 36 hours 14 hours Precipitated sugar in% of the total sugar. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 82.7% 830/0 85.80 /,

Claims

PATENT CLAIM: Process for extracting cane sugar using acetic acid from molasses or syrup, characterized in that the largely dehydrated Molasses acetates, such as ethyl =, methyl, propyl, isopropyl or butyl acetate, in the Dimensions - expediently about z part of acetate to z part of acetic acid - are added, that the most complete possible precipitation of the cane sugar takes place.