Verfahren zur unmittelbaren Herstellung von festem kohlensauren Ammoniak
In den Patenten q.88757 und 5i7758 sind Verfahren zur Herstellung von festem kohlensauren
Ammoniak beschrieben, welche darin bestehen, daß man die Wandungen des Reaktionsraumes,
in welchen man Ammoniak und Kohlensäure einleitet, dauernd oder intermittierend
mit einer dünnen Flüssigkeitsschicht belegt, wobei man die Temperatur in dem Reaktionsraum
derart regelt, daß sie 6o° C nicht übersteigt. Dies kann man dadurch erreichen,
daß man die :Menge der Reaktionskomponenten so bemißt, daß durch die auftretende
Reaktionswärme die gewünschte, unterhalb 6o° C liegende Temperatur erreicht wird.Process for the direct production of solid carbonate of ammonia
In patents q.88757 and 5i7758 are processes for the production of solid carbonate
Ammonia described, which consist in the fact that the walls of the reaction chamber,
in which ammonia and carbonic acid are introduced, continuously or intermittently
covered with a thin layer of liquid, whereby the temperature in the reaction chamber
regulates in such a way that it does not exceed 60 ° C. This can be achieved by
that one measures the: amount of the reaction components so that by the occurring
Heat of reaction the desired temperature below 60 ° C is reached.
Dieser Arbeitsweise haftet der Übelstand an, daß man, auf die Einheit
der Reaktionsflächen gerechnet, in der Zeiteinheit nur verhältnismäßig geringe Mengen
Ammoniakcarbonat produzieren kann.The disadvantage of this way of working is that one, on the unit
calculated on the reaction areas, in the unit of time only relatively small amounts
Can produce ammonia carbonate.
Es wurde nun gefunden, daß man diesen Übelstand vermeiden und insbesondere
die Leistung der Reaktionsflächen beträchtlich erhöhen kann, wenn man die Verfahren
des Hauptpatents und -des Zusatzpatents 517 758 unter Druck ausführt, d. h. die
einzelnen Reaktionskomponenten unter Druck in den Realztionsraum einführt.It has now been found that this drawback can be avoided and in particular
The performance of the reaction surfaces can be increased considerably by using the method
executes the main patent and the additional patent 517 758 under pressure, d. H. the
introduces individual reaction components under pressure into the Realztionsraum.
Es ist wohl ein Verfahren bekannt geworden, bei welchem zwecks Herstellung
von Ammoncarbonat in Krusten Ammoncarbonat als solches durch Verdampfen unter Druck
und unter 'Zufuhr von Wärme einem Sublimationsprozeß unterworfen oder eine gewisse
Gewichtsmenge Wasser, Kohlensäure und Ammoniak in einen ruhenden Autoklaven eingeführt
und das Wasser durch künstliche Wärmezuführung unter Erzeugung von Druck in Dampf
verwandelt wird, welcher seinerseits mit den Gasen CO., und NH3 reagierend gasförmiges
kohlensaures Ammoniak bildet, das sich später als Sublimat niederschlägt. Nach der
vorliegenden Erfindung wird aber die flüssige Komponente nicht durch künstliche
Wärmezufuhr in den dampfförmigen Zustand übergeführt, sondern es werden die Oberflächen
des Reaktionsraumes mit einer dünnen, sich beständig erneuernden Flüssigkeitshaut
belegt, um auf diese Weise unmittelbar eine außerordentlich lebhafte chemische Reaktion
zwischen den Gasen und der Flüssigkeit an den Wandungen des Reaktionsgefäßes
herbeizuführen,
wobei die Leistung der Reaktionsflächen dadurch noch beträchtlich erhöht wird, daß
man die Reaktionskomponenten unter Druck in den Reaktionsraum einführt.There is well known a method in which for the purpose of manufacture
of ammonium carbonate in crusts of ammonium carbonate as such by evaporation under pressure
and subjected to a sublimation process or a certain amount of heat under the addition of heat
Amount of weight of water, carbonic acid and ammonia introduced into a dormant autoclave
and the water by artificial heat supply with the generation of pressure in steam
is transformed, which in turn reacts with the gases CO., and NH3 as gaseous
Forms carbonate of ammonia, which later precipitates as a sublimate. After
present invention, however, the liquid component is not by artificial
Heat supply is converted into a vaporous state, but the surfaces become
of the reaction space with a thin, constantly renewing liquid skin
evidenced an extraordinarily lively chemical reaction in this way
between the gases and the liquid on the walls of the reaction vessel
to bring about
the performance of the reaction surfaces is thereby increased still considerably that
the reaction components are introduced into the reaction space under pressure.
Ausführungsbeispiele i. In einen Autoklaven ,werden gasförmiges Ammoniak
und Kohlensäure in solchen Mengen eingepreßt, daß je Quadratmeter Reaktionsfläche
und Stunde 2,5 bis 3 kg Ammoncarbonat sich bilden, während gleichzeitig die
Wandungen des Autoklaven mittels eines 'Zerstäubers mit der äquivalenten Menge Wasser,
das gleichfalls unter Druck zugeführt wird, belegt werden. Dabei findet eine beträchtliche
Temperatursteigerung statt. Durch Kühlung trägt man dafür Sorge, daß eine Temperatur
von 6o bis 8o° C nicht wesentlich überschritten wird. Alsdann kühlt man auf Zimmertemperatur
ab, wobei der Druck, der während der Reaktion auf 4o bis 5o Atm steigt, erheblich
sinkt. Man erhält an den Wandungen des Autoklaven feste Krusten von Ammoncarbonat
mit einem Gehalt von 22 bis 240'o NH3.Embodiments i. In an autoclave, gaseous ammonia and carbonic acid are injected in such amounts that 2.5 to 3 kg of ammonium carbonate are formed per square meter of reaction area and hour, while at the same time the walls of the autoclave are sprayed with the equivalent amount of water, also under pressure is supplied, are occupied. There is a considerable increase in temperature. Cooling ensures that a temperature of 60 to 80 ° C. is not significantly exceeded. It is then cooled to room temperature, the pressure, which rises to 40 to 50 atmospheres during the reaction, drops considerably. Solid crusts of ammonium carbonate with a content of 22 to 240 ° NH3 are obtained on the walls of the autoclave.
2. In einen rotierenden Autoklaven gibt man. eine bestimmte Menge
Wasser und leitet nunmehr Kohlensäure und Ammoniak in äquivalenten Mengen unter
Druck ein, wobei man den Quadratmeter Oberfläche wie bei Beispiel i mit 2,5 bis
3 kg Ammoncarbonat belastet. Die Temperatur wird auch hier wie bei Beispiel i auf
einer Höhe von To bis 8o° C gehalten. Nach Beendigung der Reaktion wird abgekühlt.2. Place in a rotating autoclave. a certain amount
Water and now submits carbonic acid and ammonia in equivalent amounts
Pressure, where the square meter of surface as in example i with 2.5 to
3 kg of ammonium carbonate loaded. The temperature is also here as in example i
held at a level of To to 80 ° C. After the reaction has ended, the mixture is cooled.