Herstellung von Orthophosphorsäure durch Spaltung von Ammoniumsalzen
dieser Bei der Erhitzung von Ammonsalzen der Orthophosphorsäure bildet sich ein
kompliziertes Gemisch von Stickstoff-Phosphor-Sauerstoff-Verbindungen. Es gelingt
auf diesem Wege nicht, unter Abspaltung des gesamten Ammoniaks zu freier Phosphorsäure
oder zu einem Gemisch von Phosphorsäuren zu gelangen, aus dem in bekannter Weise
Orthophosphorsäure hergestellt werden kann.Production of orthophosphoric acid by splitting ammonium salts
This occurs when ammonium salts of orthophosphoric acid are heated
complicated mixture of nitrogen-phosphorus-oxygen compounds. It succeeds
not in this way, with splitting off of all the ammonia to free phosphoric acid
or to arrive at a mixture of phosphoric acids, from which in a known manner
Orthophosphoric acid can be produced.
Es wurde gefunden, daß sich die Ammoniaksalze der Orthophosphorsäuren
unter praktisch vollständiger Gewinnung des ge-@ samten Ammoniaks in Orthophosphorsäure
oder Reaktionsgemische, aus denen diese nach den bekannten Methoden regeneriert
werden kann, sich überführen lassen. Die Abspaltung des gesamten Ammoniaks aus den
Ammoniumsalzen der Orthophosphorsäure geschieht durch Erhitzen im Vakuum. Dies gelingt
schon bei Temperaturen oberhalb 2oo°, bei denen eine gegenseitige Einwirkung von
Ammoniak und Phosphorsäure nicht stattfindet: Ausführungsbeispiele i. In einem Kolben
aus Pythagorasmasse, der durch eine Ableitung mit einem auf - 8o° gekühlten Kondensationsgefäß
verbunden ist, werden i o g Diammonphosphat auf 35o bis 38o° erhitzt, während in
der Apparatur ein Druck von 5o bis i oo mm Hg gehalten wird. Aus der Schmelze entwickeln
sich Wasserdampf und. Ammoniak, die in dem gekühlten Gefäß kondensiert werden. Nach
2o Minuten ist die Gasentwicklung beendet. Der Rückstand besteht aus 6 g Metaphosphorsäure,
in der kein Stickstoff mehr nachzuweisen ist. Das gesamte im Diammönphosphat enthaltene
Ammoniak, 2,57 g, ist neben 1,4 ,-, Wasser im gekühlten Gefäß abgeschieden.It has been found that the ammonia salts of orthophosphoric acids
with practically complete recovery of the entire ammonia in orthophosphoric acid
or reaction mixtures from which this regenerates according to known methods
can be convicted. The elimination of all ammonia from the
Ammonium salts of orthophosphoric acid are made by heating in a vacuum. This works
even at temperatures above 2oo °, at which a mutual effect of
Ammonia and phosphoric acid does not take place: Embodiments i. In a flask
from Pythagoras mass, which is discharged by a condensation vessel cooled to -80 °
is connected, i o g of diammonophosphate are heated to 35o to 38o °, while in
a pressure of 50 to 100 mm Hg is maintained in the apparatus. Develop from the melt
water vapor and. Ammonia, which will be condensed in the cooled vessel. To
The evolution of gas has ended for 20 minutes. The residue consists of 6 g metaphosphoric acid,
in which no more nitrogen can be detected. All contained in the diammon phosphate
Ammonia, 2.57 g, is deposited in the cooled vessel along with 1.4, -, water.
Die gebildete Metaphosphorsäure läßt sich mit Wasser, besonders leicht
in Gegenwart von Spuren anderer Mineralsäuren, in Orthophosphorsäure überführen.The metaphosphoric acid formed can be easily removed with water
in the presence of traces of other mineral acids, convert to orthophosphoric acid.
2. In der Anordnung des Beispiels i werden 15 g eines Gemisches
äquivalenter Mengen von Mono- und Diammonphosphat unter einem Druck von 5o mm Hg
auf 23o bis 26o° erhitzt. Nach 40 Minuten besteht der Rückstand aus einem Gemisch
von ungefähr gleichen Teilen Meta- und Pyrophosphorsäure. Das gesamte im Salzgemisch
enthaltene Ammoniak- 3,o g wird, abgesehen von geringen Spuren, die im Rückstand
bleiben, unzersetzt abgetrieben.2. In the arrangement of Example i, 15 g of a mixture of equivalent amounts of mono- and diammonophosphate are heated to 23o to 26o ° under a pressure of 50 mm Hg. After 40 minutes the residue consists of a mixture of approximately equal parts of meta- and pyrophosphoric acid. All of the ammonia contained in the salt mixture, with the exception of small traces that remain in the residue, is driven off without decomposition.
Das Gemisch von Meta- und Pyrophosphorsäure läßt sich, wie im Beispiel
i, mit der nötigen Menge Wasser in Orthophosphorsäure umwandeln.The mixture of meta- and pyrophosphoric acid can be, as in the example
i, convert into orthophosphoric acid with the necessary amount of water.