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Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Kalkstickstoff Gegenstand
der Erfindung ist ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Azotierung von gemahlenem
oder feinstückigem Karbid unter wirtschaftlicher Ausnutzung der Wärme des unmittelbar
nach seiner Erzeugung in einen pfannenartigen Behälter eingeführten gliihend flüssigen
Karbids. Es ist bereits bekannt geworden, die Wärme des frisch hergestellten Karbids
zur Erwärmung des Azotierbesatzes auf Reaktionstemperatur auszunutzen. Zu diesem
Zwecke wurde ein frisch gegossener Karbidblock nach seinem Erstarren in gepulvertes
Karbid gebettet, welches sich in einem einfachen Azotierofen aus feuerfestem Material
befand, worauf die Einführung von Stickstoff begann. Es gelang zwar auf diese Weise,
die Reaktion der Azotierinasse einzuleiten und durchzuführen, jedoch war es nach
Beendigung der Reaktion nur schlecht möglich bzw. unmöglich, den Karbidblock von
der übrigen zu Kalkstickstoff umgewandelten Masse zu trennen und aus dieser zu entfernen,
da die Reaktionsmasse während der Azotierung schmilzt und somit der als Wärmeträger
verwendete Karbidblock mit der Reaktionsmasse verbacken muß. Auch werden infolge
der hohen Wärmedifferenz zwischen dem kalten Karbidmehl und dem glühenden Karbidblock
Teile des letzteren losgesprengt. Die Folge hiervon ist das Verbleiben erheblicher
Mengen unazotierten Karbids im Kalkstickstoff, die sich von demselben schlecht oder
überhaupt nicht trennen lassen und die nualität des Kalkstickstoffs verschlechtern.
Ein weiterer Nachteil dieses Verfahrens ist der Verlust großer Wärmemengen bis zum
Erstarren des Karbidblocks und die Aufwendung unnötiger Kosten beim Transport desselben.
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Diese Mängel des bekannten Verfahrens «-erden erfindungsgemäß dadurch
beseitigt, daß das wärmeabgebende Karbid völlig von dem zu azotierenden Karbid getrennt
wird, jedoch so, daß der Wärmeübergang unbehindert vor sich gehen kann. Hierdurch
wird gleichzeitig erreicht, daß die gesamte, im glühend flüssigen Karbid enthaltene
Wärmemenge zur Ausnutzung gelangt, im Gegensatz zum bekannten Verfahren, bei welchem
nur noch die im bereits erstarrten Karbidblock enthaltene Wärme verwertet werden
kann. Erfindungsgemäß wird zur Aufnahme des glühend flüssigen Karbids eine Pfanne
verwendet, welche mit einem mit Karbidmehl gefüllten äußeren Azotierbehälter umgeben
wird. Boden und Seitenwände der inneren Pfanne sind in bekannter Weise mit kegelförmigen
und mit poröser, beispielsweise aus Koksstückchen bestehender Füllung versehenen
Löchern ausgerüstet, durch welche wohl der Stickstoff ungehindert dringen, das flüssige
Karbid aber nicht austreten kann, während die Wärme desselben durch die Wandungen
ungehindert nach außen dringt
und das Karbidniehl des äußeren Behälters
auf die Reaktionstemperatur erwärmt. Eine unmittelbare Berührung zwischen dem glühenden
Karbid der inneren Pfanne und dem Karbidmehl des äußeren Azotierbehälters findet
also nicht mehr statt, und dennoch wird die Wärme des glühenden Karbids in vollkommenster
Weise ausgenutzt.
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Da die Wandungen der inneren, das glühend flüssige Karbid als Wärmeträger
aufnehmenden Pfanne mit Öffnungen für den Zutritt des Stickstoffs dienenden öffnungen
versehen sind, strömt der Stickstoff auch durch das flüssige Karbid. Obwohl bekanntlich
hierdurch eine vollständige Azotierung desselben nicht möglich ist, findet auf diese
Weise dennoch- eine teilweise Azotierung statt. Ein weiteres Merkmal der Erfindung
besteht daher darin, die erläuterte Einrichtung zu einer stufenweisen Azotierung
derart zu verwenden, daß das vorazotierte Karbid der inneren Pfanne nach dem Erstarren
gemahlen und zur Fertigazotierung in den äußeren Karbidbehälter gefüllt wird, so
daß stets in einem einzigen Azotierofen gleichzeitig eine Vorazotierung von glühend
flüssigem Karbid und eine Fertigazotierung des bei einer früheren Charge in der
inneren Pfanne vorazotierten Karbids stattfindet. Da der im v orazotierten Karbid
enthaltene Kalkstickstoff eine Sinterung der Azotiermasse weitgehend hindert, besteht
hierbei der Vorteil, daß der Stickstoff die Azotiermasse leichter durchdringen kann,
so daß die Azotierung hierdurch wesentlich beschleunigt wird.
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Zwischen die innere Pfanne und den äußeren Azotierbehälter kann außerdem
erfindungsgemäß ein mit Koks gefüllter und ebenso wie der äußere Azotierbehälter
allseitig mit Öffnungen versehener Korb gesetzt werden, welcher gegebenenfalls auch
ungefüllt bleiben kann, so daß der Stickstoff ungehindert die Wandungen sämtlicher
ineinandergesetzten Gefäße durchdringen kann. Diese drei Behälter befinden sich
in einem nach außen vollständig abgeschlossenen Ofenraum, und zwar derart, daß die
Innenpfanne an ihrem oberen Rande gegenüber dem Deckel dieses Ofens gasdicht abgedichtet
ist. Der äußere Karbidmehlbehälter kann ebenfalls an seinem oberen Rande gegenüber
den Wandungen des Ofenraumes abgedichtet sein. Letzteres ist jedoch nicht unbedingt
erforderlich.
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Zur feinen Zerstäubung des in die innere Pfanne einfließenden Karbids
können Prallflächen vorgesehen sein. Zu diesem Zwecke kann beispielsweise der Boden
dieser Pfanne kegelartig hochgezogen sein. Ist derselbe jedoch flach ausgebildet,
dann kann in den Ofendeckel ein Fülltrichter eingehängt werden, in welchem der Prallkörper
mittels Seitenarmen befestigt ist. Nach erfolgtem Einfüllen des glühenden Karbids
wird dann die Füllvorrichtung herausgenommen und statt dieser ein Abschlußdeckel
gewöhnlicher Art aufgesetzt.
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Der von der inneren Pfanne eingeschlossene und durch eine Abdichtung
vom übrigen Innenraum getrennte Raum ist an eine Entlüftungs- oder Evakuierungsleitung
angeschlossen. Ist der äußere Azotierbehälter an seinem oberen Rande ebenfalls gegenüber
dem äußeren Mantel abgedichtet, dann erfolgt die Stickstoffzufuhr in den Zwischenraum
zwischen diesem Azotierbehälter und der inneren Pfanne, wobei die entstehenden Gase
durch Rohrleitungen abgeführt werden, welche am Außenmantel des Aufnahmebehälters
angebracht- sind. Steht dagegen der äußere Azotierbehälter frei im Innern des Aufnahmebehälters,
dann dienen die an letzterem angebrachten Rohrleitungen zur Zuführung des Stickstoffs,
welcher infolge der durchlöcherten Wandungen von allen Seiten in das Karbidmehl
eindringen kann. Die Ableitung der Gase erfolgt wieder vom Innenraum der inneren
Pfanne aus. Es ist aber auch möglich, die Stromrichtung des Stickstoffs umzukehren.
Stets wird -die Entlüftung so angeordnet, daß der Stickstoff zwangsweise einerseits
das gemahlene Karbid, anderseits das unmittelbar dem Karbid ofen entnommene glühende
Karbid hauptsächlich beim Einfüllen desselben in die innere Pfanne durchströmt.
Dadurch, daß der Stickstoff durch den Koks geleitet wird, wird ein gleichmäßiger
Eintritt desselben in das Reaktionsgut erreicht. Gleichzeitig wird die Erhitzung
des Stickstoffs auf einfachste Weise herbeigeführt und der Stickstoff sodann als
Wärmeträger benutzt. Ein Vorhandensein unazotierter Stellen im Endprodukt ist völlig
au rsgeschlossen. Statt des reinen Karbidmehles kann auch feinstöckiges Karbid oder,
wie bereits erwähnt, vorazotierter Kalkstickstoff, beispielsweise gebildet aus flüssigem
Karbid und Stickstoff, verwendet werden. Es kann aber auch umgekehrt verfahren -werden,.
so d.aß der äußere Behälter zur Aufnahme des dem Karbidofen entnommenen Karbids,
der innere dagegen zur Aufnahme des gemahlenen Karbids dient.
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Einen weiteren Vorteil bietet der neue Azotierofen erfindungsgemäß
dadurch, .daß das lästige Verziehen und Reißen der Karbidpfannen stark vermindert
wird, da infolge des geringeren Temperaturunterschiedes die Materialspanming in
den Wandungen von außen nach innen geringer ist als bei den Karbidpfannen, welche
an der Luft aufgestellt werden und infolgedessen nur eine
kurze
Lebensdauer besitzen. Da der Karbidblock beim Erkalten unter Stickstoffatmosphäre
steht, wird ein Zersetzen des Karbids, wie es sonst bei Hinzutreten von Sauerstoff
erfolgt, vermieden.
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Das vorliegende Verfahren zur Herstellung von Kalkstickstoff wird
an Hand beiliegender Zeichnung näher erläutert werden, in welcher in zwei Ausführungsbeispielen
eine Einrichtung zur Durchführung desselben veranschaulicht ist. Es zeigt Abb. i
ein Ausführungsbeispiel des Ofens. bei welchem sowohl die innere Pfanne als auch
der äußere Azotierbehälter an ihren oberen Rändern gegenüber der Ofenwandunabgedichtet
ist, Abb. 2 ein zweites Ausführunsbeispiel des Ofens, bei welchem lediglich' die
innere Pfanne an ihrem oberen Rande gegenüber der Ofenwandung abgedichtet ist, während
der Azotierbehälter frei im Innenraum des Ofens steht, Abb. 3 einen Schnitt nach
Linie 3-3 der Abb. 2, Abb..I den Teil eines Vertikalschnittes durch die Wandung
der inneren Pfanne und den Kokskorb in vergrößertem Maßstabe.
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Wie ersichtlich, dient der Ofen J zur Aufnahme der Einsätze und ist
mit einem Deckel 2 versehen, an welchem sich der Fülltrichter 3 befindet, welcher
mit dem Deckel verschlossen wird. Am Deckel 2 befindet sich die Entlüftung 5, die
durch Umschaltung auch als Stickstoffzuführung benutzt werden kann, und die Stickstoffzuführung
7. Der innere Behälter 6 ist gegenüber dem Deckel z abgedichtet und dient zur Aufnahme
des unmittelbar dem Karbidofen entnommenen glühenden Karbids B. Er besitzt einen
als Prallkörper ausgebildeten kegelförmig gestalteten Boden g. Die Wandungen des
Behälters 6 können mit kegelförmigen Öffnungen i o versehen sein, die mit gasdurchlässigem,
also porösem Material gefüllt sind und in beliebigen Neigungswinkeln angeordnet
sein können. Der Kokskorb i i sitzt in dem mit Karbidmehl gefüllten äußeren Behälter
12, der bei 15 gegen die Ofenwandung abgedichtet ist. Der Stickstoff wird in den
Raum 13 eingeführt. Der Ofenraum 17 wird bei 14 entlüftet. Auch die Wandungen der
Behälter i i und 1-2 können Öffnungen besitzen, die finit porösem Material gefüllt
sind. In die Üfinungen der Behälter 6, 11 und 12 können auch nach Abb. d. mit Koks
oder anderem porösem Material gefüllte Körbe 22 aus Drahtgeflecht oder perforiertem
Blech eingesetzt werden, deren Form den Öffnungen angepaßt ist. Hierdurch wird auf
einfache Art und Weise eine gleichmäßige Stickstoffzuführung zur Reaktionsmasse
gewährleistet, cla sich diese Kokskörbe leicht einsetzen und ersetzen lassen.
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Bei diesem Verfahren können die Öffnungen io der Karbidpfanne 6 in
bekannter Weise mit einer Masse wie Lehm oder Ton ausgeschmiert werden, die in kaltem
Zustande einen größeren Raum einnimmt als in warmem Zustande. Dadurch wird beim
Einfüllen des unmittelbar dem Karbidofen entnommenen, glühenden Karbids ,das Ausfließen
desselben verhindert. Gleichzeitig trocknen die Propfen aus der vorerwähnten Masse,
schwinden und erhalten Risse, so daß der Stickstoff durch die sich ergebenden Spalten
freien Zutritt hat. Das gleiche Verfahren ist auch bei den Behältern i i und 12
anwendbar. Die Öffnungen io können hierbei mit Koks angefüllt sein oder nicht. Ferner
kann der Koks auch mit der vorerwähnten Masse vermischt in die Öffnungen i o eingefüllt
werden. Auch kann die Pfanne 6 an ihren durchlöcherten oder nicht durchlöcherten
Wandungen und Boden mit der vorerwähnten Masse innen ausgeschmiert werden. Bei Verwendung
von schwachwandigen Pfannen werden auf diese Weise durch eine schwache Lelimschicht
beim Einfüllen des Karbids die Pfannen geschützt und ein leichteres Entleeren derselben
ermöglicht. Bisher mußte man starke, schwere, gußeiserne Pfannen verwenden, deren
Anschaffungspreis sehr hoch ist.
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Statt der aus Lehm oder Ton bestehenden Schmiermasse kann auch Mikroasbest
zur Verwendung gelangen" welcher bereits für Eisengußdauerformen angewendet wird.
Dieses Material hat bekanntlich keine Neigung zur Rißbildung, ist aber gasdurchlässig,
so daß es für den gekennzeichneten Zweck außerordentlich geeignet erscheint. Es
gestattet dein Stickstoff ungehinderten Durchgang, hindert aber die Karbidmasse
am Austreten durch die Öffnungen io, Mikroasbest kann sowohl für sich allein als
auch in Verbindung mit den vorerwähnten Stoffen verwendet werden.
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Abb. 2 zeigt ein weiteres Ausführungsbeispiel des neuen Azotierofens,
bei welchem der Behälter 12 frei im Ofenraum 17 angeordnet ist, in welchen bei 14
Stickstoff zugeführt werden kann. Der Stickstoff strömt vom Ofenraum und durch den
Kokskorb in das gemahlene Karbid und durch den Kokskorb hauptsächlich beim Füllen
in das unmittelbar dem Karbidofen in die Pfanne fallende glühende Karbid, und zwar
in den durch Pfeile angedeuteten Richtungen. Die Leisten 16 lassen den Stickstoff
in das gemahlene Karbid auch vom Boden aus eindringen.
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Am Ofendeckel2 kann während des Einfüllens
des glühenden
Karbids die Füllvorrichtung 18 (s. auch Abb. 3) mit Schamottefutter 2o eingehängt
werden. Mit dieser Füllvorrichtung ist der Prallkörper i g durch Rippen :2i verbunden.
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In den Ofenraum 17 kann, wie Abb. 2 zeigt, eine Rohrschlange 23 eingebaut
werden, durch welche ein Medium fließt, welches kühlend oder erhitzend einwirken
kann, und zwar kühlend, um eine eventuelle Überhitzung der Reaktionsmasse des Behälters
i2 zu verhindern, oder erhitzend, um als Zusatzheizung zu dienen, falls die Wärme
des glühenden Karbids nicht ausreicht, tnn .das gemahlene Karbid auf Azotiertemperatur
zu bringen.
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Der Ofen i mit den Behältern i i und 12 kann auch stationär aufgestellt
sein, so daß der Behälter 6 außerhalb des Ofens mit glühendem Karbid gefüllt und
dann in den Ofen eingesetzt werden kann. -Der Gegenstand der Erfindung ist auf die
in der Beschreibung erläuterten und in der Zeichnung veranschaulichten Ausführungsbeispiele
nicht beschränkt und umfaßt auch alle Ausführungsformen, welche auf dem gleichen
Grundgedanken der Erfindung beruhen.