Gewinnung von Alkaliorthophosphaten Zur Gewinnung von Alkaliphosphaten
ist schon vorgeschlagen worden, die leicht zugänglichen Alkalichloride durch Erhitzen
mit Phosphorsäure unter Austreiben des Chlorwasserstoffes, gegebenenfalls unter
Verwendung eines Luftstroms, umzusetzen. Von .den bekannt gewordenen Verfahren führt
jedoch keines ausschließlich zu Orthophosphaten, sondern infolge der Dehydratisierung
der Phosphorsäure bei den zur einigermaßen vollständigen Umsetzung erforderlichen
Temperaturen im wesentlichen zu Pyro- bzw. Metaphosphaten.Extraction of alkali orthophosphates For the extraction of alkali phosphates
it has already been suggested that the easily accessible alkali chlorides can be obtained by heating
with phosphoric acid with expulsion of the hydrogen chloride, optionally under
Using an air stream. From the procedures that have become known
however, not exclusively to orthophosphates, but as a result of dehydration
of phosphoric acid in the case of those required for a reasonably complete implementation
Temperatures essentially to pyro- or metaphosphates.
Es wurde nun gefunden, daß Monoalkaliorthophosphate durch Erhitzen
von Alkalichloriden mit Phosphorsäure ohne Pyro- bzw. Metaphosphatbildung in guter
Ausbeute gewonnen werden, wenn die Erhitzung unterhalb 25o° und unter Durchblasen
von Wasserdampf oder wasserdampfhaltigen Gasen vorgenommen wird.It has now been found that monoalkali metal orthophosphates can be obtained by heating
of alkali chlorides with phosphoric acid without pyro- or metaphosphate formation in good
Yield can be obtained when heating below 25o ° and while blowing through
is carried out by water vapor or gases containing water vapor.
Bei direkter Erhitzung kann der Wasserdampf ganz oder zum Teil durch
Verbrennungsgase wasserdampfliefernder Brennstoffe, z. B. von Heizgasen, ersetzt
werden.' Durch Zuschlag von etwas Alkalisulfat oder -bisulfat oder von Schwefelsäure,
z. B. in Form einer schwefelsäurehaltigen Phosphorsäure, kann eine weitere Verbesserung
erzielt werden. Durch Kondensation des abziehenden chlorwasserstoffhaltigen Wasserdampfes
kann in an sich bekannter Weise Salzsäure als Nebenprodukt gewonnen werden.In the case of direct heating, the water vapor can pass through in whole or in part
Combustion gases from fuels that produce steam, e.g. B. replaced by heating gases
will.' By adding some alkali sulphate or bisulphate or sulfuric acid,
z. B. in the form of a sulfuric acid-containing phosphoric acid, can be a further improvement
be achieved. By condensation of the evacuating water vapor containing hydrogen chloride
hydrochloric acid can be obtained as a by-product in a manner known per se.
Beispiel i Ein Gemisch von Kaliumchlorid und Phosphorsäure im Molverhältnis
i : 2 wird unter Einblasen von Wasserdampf i Stunde lang auf i8o bis i85° erhitzt,
wobei 98,7 0/0 des ursprünglich vorhandenen Chlorwasserstoffs ausgetrieben und durch
Kondensation gewonnen werden. Das Reaktionsprodukt erstarrt beim Abkühlen auf Zimmertemperatur
spontan zu sphärolithischen Kristallaggregaten der Molekülverbindung KH2P04. H3P04.Example i A mixture of potassium chloride and phosphoric acid in a molar ratio
i: 2 is heated for i8o to i85 ° for 1 hour while blowing in steam,
98.7 0/0 of the originally present hydrogen chloride being expelled and through
Condensation can be obtained. The reaction product solidifies on cooling to room temperature
spontaneously to spherulitic crystal aggregates of the molecular compound KH2P04. H3P04.
Hingegen wird unter sonst gleichen Bedingungen beim Ausblasen mit
Luft an Stelle von Wasserdampf ein Produkt erhalten, das beim Abkühlen glasig erstarrt
und in der Hauptsache aus Pyrophosphat und Pyrophosphorsäure besteht.On the other hand, under otherwise identical conditions, when blowing out with
Air instead of water vapor gives a product that solidifies glassy on cooling
and consists mainly of pyrophosphate and pyrophosphoric acid.
Beispiel 2 Ein Gemisch von i Mol. Natriumchlorid, 2 Mol. Phosphorsäure
und 0,025 Mol. Schwefelsäure wird unter Einblasen von Wasserdampf 7 Stunden lang
auf Zoo bis 2 i o° erhitzt, wobei 9998 % des ursprünglich vorhandenen Chlorwasserstoffs
ausgetrieben werden.
Trotz der gegenüber Beispiel i um 6 Stunden
länger- währenden Erhitzung auf eine um 2o° höher liegende 'Temperatur enthält das
Produkt keine analytisch nachweisbaren Mengen von Pyrophosphat.Example 2 A mixture of 1 mol. Sodium chloride, 2 mol. Phosphoric acid
and 0.025 mol. sulfuric acid is blown with steam for 7 hours
heated at zoo to 2 i o °, whereby 9998% of the originally present hydrogen chloride
be driven out.
Despite the compared to example i by 6 hours
Long-term heating to a temperature 20 ° higher contains this
Product does not contain any analytically detectable amounts of pyrophosphate.
Beispiel 3 Ein Gemisch von Kaliumchlorid und sulfathaltiger Phosphorsäure
im Molverhältnis 1:1,5 wird 2 Stunden lang unter Einblasen von Wasserdampf
auf Zoo bis 2io' erhitzt. Aus der heißgesättigten wäßrigen Lösung des Reaktionsproduktes
wird durch Abkühlen Monokaliumorthophosphat zur Kristallisation gebracht und durch
Zentrifugieren von der Mutterlauge abgetrennt. Durch Dekken mit kaltgesättigter
Lösung von Kaliummonophosphat wird das Salz von den Resten anhaftender Mutterlauge
befreit. Die Mutterlauge wird nach Zusatz frischer Phosphorsäure zu weiterer Umsetzung
mit Kaliumchlorid nutzbar gemacht.EXAMPLE 3 A mixture of potassium chloride and sulfate-containing phosphoric acid in a molar ratio of 1: 1.5 is heated for 2 hours to a temperature of 2 hours while blowing in steam. Monopotassium orthophosphate is crystallized from the hot, saturated aqueous solution of the reaction product by cooling and is separated from the mother liquor by centrifugation. The salt is freed from the residues of adhering mother liquor by covering with a cold saturated solution of potassium monophosphate. After adding fresh phosphoric acid, the mother liquor can be used for further conversion with potassium chloride.