Herstellung von Dinatriumphosphat Die Herstellung von Dinatriumpyrophosphat
erfolgte bislang in der Weise, daß eine gereinigte Lösung von Phosphorsäure von
z. B. 3o° Be= 22o/o P205 unter Neutralisation mit Soda auf Dinatriumphosphat verarbeitet
wurde und das so erhaltene Dinatriumphosphat alsdann auf saures Dinatriumpyrophosphat
Na2H2P207 weiterverarbeitet wurde.Manufacture of disodium phosphate The manufacture of disodium pyrophosphate
has so far been carried out in such a way that a purified solution of phosphoric acid from
z. B. 30 ° Be = 22o / o P205 processed with neutralization with soda on disodium phosphate
and the disodium phosphate thus obtained then on acid disodium pyrophosphate
Na2H2P207 was further processed.
Nach vorliegender Erfindung gelingt es, das Dinatriumpyrophosphat
auf einfacherem und wirtschaftlicherem Wege in einem Arbeitsgang herzustellen. Dieser
Erfolg wird dadurch erzielt, daß eine Phosphorsäurelösung von entsprechender Konzentration
unter Zusatz von Kochsalz im Vakuum bei Temperaturen wie etwa i 8o bis --oo° eingedampft
wird. Als Ausgangsmaterial kann man z. B. Phosphorsäurelösungen verwenden, wie sie
beim Umsetzen von Phosphate mit Schwefelsäure in Dorr-Eindickern erhalten werden.
Bei dem Eindampfungsprozeß im Vakuum destilliert ein Gemisch von Wasserdampf und
Salzsäure über; der Rückstand besteht aus saurem Dinatriumpyrophosphat, das völlig
frei von Phosphaten und Metaphosphaten erhalten werden kann. Es hat sich als wichtig
erwiesen, Temperaturhöhen, die erheblich über 2oo° liegen, zu vermeiden, da alsdann
Bildung von wasserunlöslichen Metaphosphaten auftritt. Beispiel 15
1 einer gereinigten Phosphorsäurelösung mit 3 300 g P205 werden in
einem Vakuumdestillationsapparat mit der äquivalenten Menge von Kochsalz (2 -6o
g) versetzt. Die Mischung wird unter Rühren im Vakuum eingedampft, wobei die Temperatur
allmählich bis auf etwa 2oo° C ansteigt. Nach beendigter Vakuumdestillation bleibt
ein dickflüssiger Rückstand zurück, der in der Kälte kristallinisch erstarrt. Der
Rückstand besteht aus reinem, saurem Dinatriumpyrophosphat, das z. B. für Backpulverzwecke
ausgezeichnet geeignet ist. Das erhaltene Salz ist frei von Phosphat und Metaphosphat.
Die Ausbeute ist quantitativ. Bei Verzicht auf die Mitwirkung von Vakuum werden
demgegenüber nur Umsetzungen von etwa 50 0/0 erhalten.According to the present invention, it is possible to produce the disodium pyrophosphate in a simpler and more economical way in one operation. This success is achieved by evaporating a phosphoric acid solution of the appropriate concentration with the addition of common salt in vacuo at temperatures such as about 180 to -oo °. As a starting material you can, for. B. use phosphoric acid solutions such as those obtained by reacting phosphates with sulfuric acid in Dorr thickeners. During the evaporation process in a vacuum, a mixture of steam and hydrochloric acid distills over; the residue consists of acid disodium pyrophosphate, which can be obtained completely free of phosphates and metaphosphates. It has been found to be important to avoid high temperatures well above 200 °, since then the formation of water-insoluble metaphosphates occurs. Example 15 1 a purified phosphoric acid solution containing 3 300 g of P205 are placed in a vacuum distillation apparatus with the equivalent amount of saline (2 -6o g). The mixture is evaporated in vacuo with stirring, the temperature gradually rising to about 200.degree. When the vacuum distillation is complete, a viscous residue remains, which solidifies in crystalline form in the cold. The residue consists of pure, acidic disodium pyrophosphate, which z. B. is excellent for baking powder purposes. The salt obtained is free from phosphate and metaphosphate. The yield is quantitative. In contrast, if the vacuum is not used, only conversions of about 50% are obtained.
Es ist schon vorgeschlagen worden, saures Alkalipyrophosphat durch
Erhitzen von primärem sauren Ammonphosphat mit Alkalichloriden oder neutrales Natriumpyrophosphat
durch Erhitzen von Pyrophosphorsäure mit
Chlornatrium herzustellen.
Es war nicht vorauszusehen, daß es nach dem vorstehend beschriebenen Verfahren ünteY
Anwendung von vermindertem Druck möglich sein würde, ausgehend von einer Lösung
von Phosphorsäure diese unter Vermeidung der vorherigen überführung in Pyrophosphorsäure
unmittelbar und praktisch vollständig durch Einwirkung von Chlornatrium in Dinatriumpyrophosphat
überzuf'ü'hren.It has been suggested to use acidic alkali pyrophosphate
Heating of primary acidic ammonium phosphate with alkali chlorides or neutral sodium pyrophosphate
by heating pyrophosphoric acid with
To produce sodium chloride.
It was not foreseeable that the process described above would lead to the loss of the system
Use of reduced pressure would be possible starting from a solution
of phosphoric acid, avoiding the previous conversion into pyrophosphoric acid
immediately and practically completely through the action of sodium chloride in disodium pyrophosphate
to transfer.