DE4441029A1 - Kationische Wachsdispersionen - Google Patents

Kationische Wachsdispersionen

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DE4441029A1
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Bernhard Dr Guckenbiehl
Thomas Dr Foerster
Hermann Dr Hensen
Anneliese Dr Wilsch-Irrgang
Joerg Dr Kahre
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Henkel AG and Co KGaA
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Description

Die Erfindung betrifft feindisperse und stabile Dispersionen wachsartiger Fettstoffe und Paraffine mit einem Gehalt an kationischen Tensiden und wasserlöslichen Elektrolytsalzen.
Aus der deutschen Patentanmeldung DE 38 19 193 A1 ist ein Verfahren zur Herstellung niedrigviskoser Öl-in-Wasser-Emulsionen bekannt, bei welchem nichtionogene Emulgatoren eingesetzt werden und die Emulsion auf Temperaturen oberhalb der Phaseninversionstemperatur erwärmt oder bei dieser Temperatur hergestellt wird. Es wurde weiterhin bereits festgestellt, daß dieses Verfahren auch auf Wachse angewandt werden kann. Schließlich betrifft die noch unveröffentlichte deutsche Patentanmeldung P 43 18 171.6 wäßrige Zubereitungen ionischer Tenside, die solche feindisperse Emulsionen oder Dispersionen enthalten und aufgrund ihres Gehalts an feindispersen Ölen und Wachsen besondere anwendungstechnische Eigenschaften aufweisen.
Besonders den Zubereitungen kationischer Tenside kommt in der Tex­ tiltechnik, in der Haut- und Haarkosmetik und auf dem Gebiet der Wäscheweichspülmittel eine besondere Bedeutung zu. Ein Gehalt an feindispergierten Wachsen in solchen kationischen Tensiden führt z. B. zu einer erheblichen Verstärkung der antistatischen, avivie­ renden und faserweichmachenden Effekte, vermutlich infolge einer verstärkten Adsorption der dispergierten Wachse an die Faser.
Es hat sich aber gezeigt, daß der Gehalt ionischer Tenside die Pha­ seninversionstemperatur auf Werte über 100°C erhöhen kann, so daß solche Dispersionen ohne Anwendung von Druck nicht in der erwünsch­ ten Feinteiligkeit herstellbar sind.
Es bestand daher die Aufgabe, feinteilige Dispersionen von wachsar­ tigen Fettstoffen und Paraffinen mit einem Gehalt an kationischen Tensiden ohne Anwendung von erhöhtem Druck herzustellen.
Es wurde gefunden, daß die Phaseninversionstemperatur durch einen Zusatz wasserlöslicher Elektrolyte zur wäßrigen Phase auf Werte un­ ter 100°C gesenkt werden kann und daher die Herstellung der beson­ ders feinteiligen Dispersionen ohne Anwendung von Druck möglich wird.
Gegenstand der Erfindung sind daher wäßrige Dispersionen wachsarti­ ger Fettstoffe und Paraffine mit einem mittleren Teilchendurchmesser von 100 bis 500 nm, die
  • (A) 20 bis 50 Gew.-% dispergierte wachsartige Fettstoffe oder Paraffine
  • (B) 1 bis 15 Gew.-% nichtionogener Emulgatoren
  • (C) 0,5 bis 40 Gew.-% kationischer Tenside und
  • (D) 1 bis 5 Gew.-% wasserlöslicher Elektrolytsalze
enthalten.
Bei den erfindungsgemäßen Dispersionen handelt es sich weder um op­ tisch isotrope einphasige Systeme, wie sie bei Solubilisaten und Mikroemulsionen vorliegen, deren Teilchendurchmesser weit unter 100 nm liegt, noch handelt es sich um milchig weiße Emulsionen, deren Teilchendurchmesser um 1000 nm beträgt.
Die erfindungsgemäßen PIT-Dispersionen zeigen vielmehr aufgrund ih­ rer Teilchengröße ein in der Durchsicht braunrot und im Auflicht bläulich schimmerndes Aussehen, das durch die Tyndall-Streuung an den Emulsionströpfchen erklärt wird.
Unter wachsartigen Fettstoffen und Paraffinen sollen bei Normaltem­ peratur (20°C) feste und in einem Bereich von 40-90°C schmelzbare, wasserunlösliche Fette, Wachse und Kohlenwasserstoffe verstanden werden. Solche Fettstoffe sind z. B. gehärtete tierische Fette und pflanzliche Öle und synthetische Triglyceride von Fettsäuren mit 12- 22 C-Atomen, Fettsäure-Fettalkohol-Ester aus gesättigten C₁₂-C₂₂- Fettsäuren und C₁₂-C₂₂-Fettalkoholen und andere aliphatische Ester im genannten Schmelzbereich. Bevorzugt geeignete Fettstoffe sind Ester aus Fettsäuren mit 12-22 C-Atomen und Fettalkohole mit 12- 22 C-Atomen, z. B. Cetylpalmitat, Stearylstearat und Behenylstearat und Sterine, z. B. Sojasterine.
Geeignete nichtionogene Emulgatoren bestehen bevorzugt aus einer Kombination von
  • (B1) einem hydrophilen nichtionischen Emulgator mit einem HLB-Wert von 11 bis 15 und
  • (B2) einen lipophilen Coemulgator aus der Gruppe der gesättigten Fettalkohole mit 16 bis 22 C-Atomen und Partialestern von Po­ lyolen mit 2-6 C-Atomen und Fettsäuren mit 16-22 C-Atomen.
Diese liegen bevorzugt in einem Gewichtsverhältnis von (B1) : (B2) = 1 : 1 bis 5 : 1 vor.
Bei den hydrophilen Emulgatoren handelt es sich bevorzugt im Ethy­ lenoxid-Anlagerungsprodukte an Fettalkohole mit 16-22 C-Atomen oder an Partialester von Polyolen mit 3-6 C-Atomen und Fettsäuren mit 14-22 C-Atomen. Geeignet sind aber auch Ethylenoxidanlage­ rungsprodukte an Fettsäuren, an Alkylglucoside, an Methylglucosid- Fettsäureester, an Fettsäurealkanolamide, an Fettsäure-glucamide und andere Fettstoffe mit ethoxylierbaren Substituenten. Es kann beson­ ders bevorzugt sein, als hydrophile Emulgatoren Alkylpolyglycoside der Formel RO-(Z)ezusetzen, in der R einen C8-22-Alkyl- oder -Alkenylrest, Z einen Monosaccharid, insbesondere Glucose, und x eine Zahl von 1,1 bis 5, insbesondere von 1,2 bis 1,6 darstellt.
Bei den lipophilen Coemulgatoren handelt es sich bevorzugt um gesät­ tigte Fettalkohole mit 16-22 C-Atomen oder freie Fettsäuren mit 16- 22 C-Atomen, um Partialester von Polyolen mit 3-6 C-Atomen mit gesättigten Fettsäuren mit 14-22 C-Atomen, z. B. Glycerin- oder Sorbitan-monofettsäureester, um Glycolmonofettsäureester, um Fett­ säurealkanolamide aus C₁₂-C₁₈-Fettsäuren mit Mono- oder Dialkanol­ aminen mit 2-4 C-Atomen in der Alkanolgruppe oder um Glycerin-mo­ no-Fettalkoholether.
Unter dem HLB-Wert soll dabei eine Größe verstanden werden, die aus der Struktur des Emulgators errechnet werden kann gemäß
worin L der Gewichtsanteil (in %) der lipophilen Gruppen, z. B. der Fettalkyl- bzw. Fettacyl-gruppen im Emulgator ist.
Als kationische Tenside (C) eignen sich Verbindungen, die wenigstens eine lipophile Alkyl- oder Acylgruppe, bevorzugt mit 10-22 C-Ato­ men und eine protonierbare Aminogruppe oder eine quartäre Ammonium­ gruppe aufweisen. Die Amino- oder Ammoniumgruppe kann dabei auch Teil eines heterocyclischen Rings, z. B. eines Pyridin- oder Imida­ zolinrings, sein. Die kationischen Tenside mit einer lipophilen Gruppe sind dabei in Wasser leicht löslich, sie liegen also in den erfindungsgemäßen Zubereitungen in der wäßrigen Phase gelöst vor. Kationische Tenside mit mehr als einer lipophilen Alkyl- oder Acyl­ gruppe sind nur begrenzt wasserlöslich und bilden einen Teil der dispersen Phase. Sie verfügen aber über ein besonders starkes Auf­ ziehvermögen auf Grenzflächen, insbesondere auf Haare und textile Fasern.
Die kationischen Tenside (C) sind bevorzugt in einer Menge von 0,5 bis 5 Gew.-% enthalten.
Bevorzugt geeignete kationische Tenside zur Ausführung der Erfindung sind quartäre Ammoniumsalze der Formel I
in der R¹ eine lineare oder verzweigte Alkylgruppe mit 12-22 C- Atomen oder eine Gruppe R⁵COOCnH2n- oder R⁶COONHCnH2n-, worin R⁵CO und R⁶CO lineare Acylgruppen mit 12-22 C-Atomen und n = 2 oder 3 ist, R² und R³ unabhängig voneinander eine der Bedeutungen von R¹ haben oder eine Alkylgruppe mit 1-4 C-Atomen ist, und R⁴ eine Al­ kylgruppe mit 1-4 C-Atomen oder eine Hydroxyalkylgruppe mit 2-4 C-Atomen ist, und A(-) ein Halogenid- oder Methosulfat-Anion ist. Beispiele für geeignete wasserlösliche kationische Tenside sind z. B. Cetyl-trimethylammonium-chlorid oder N-(2-Hydroxyhexadecyl)-N-(2-hy­ droxyethyl)-dimethylammonium-chlorid, kationische Derivate von Pro­ teinhydrolysaten, z. B. Lauryldimonium-hydroxypropyl-hydrolized-col­ lagen (Lamequat®L) oder Gluadin®WQ.
Als wasserunlösliche kationische Tenside eignen sich bevorzugt die gut biologisch abbaubaren Di-(Fettacyloxyethyl)-hydroxyethyl-methyl­ ammonium-salze.
Als wasserlösliche Elektrolytsalze (D) sind in den erfindungsgemäßen Dispersionen alle in Wasser stark dissoziierten und leicht löslichen anorganischen und organischen Salze geeignet. Die Wasserlöslichkeit sollte dabei so hoch sein, daß bei Normaltemperatur (20°C) wenig­ stens 1 Gew. -% des Salzes in der wäßrigen Phase gelöst ist. Bevor­ zugt geeignet sind Alkali- oder Erdalkalisalze, z. B. Natriumchlorid, Natriumsulfat, Kaliumchlorid, Kaliumhydrogensulfat, Magnesiumchlorid und Calciumchlorid.
Die Herstellung der erfindungsgemäßen wäßrigen Dispersionen kann ganz einfach durch Erwärmen einer Mischung der Komponenten über die Phaseninversionstemperatur, starke mechanische Vermischung, z. B. Rühren oder Dispergieren und Abkühlen der gebildeten Dispersion bis auf Normaltemperatur (20°C) erfolgen.
Eine bevorzugte Herstellmethode besteht darin, daß man Wachskompo­ nente, Emulgatoren und Tenside auf die Herstelltemperatur aufheizt und mit der ebenfalls auf Herstelltemperatur aufgeheizten wäßrigen Lösung des Elektrolytsalzes mischt. Dabei muß nicht das ganze Wasser eingesetzt werden, sondern nur so viel, wie zur Lösung des Elektro­ lytsalzes erforderlich ist. Das restliche Wasser kann nach dem Ab­ kühlen der Dispersion kalt zugesetzt werden.
Die Herstelltemperatur sollte oberhalb des Phaseninversionstempera­ turbereichs liegen. Diesen Temperaturbereich sollte man daher zu­ nächst anhand eines Probeansatzes ermitteln. Dabei werden alle Kom­ ponenten der Emulsion, einschließlich des Wassers und des Elektro­ lytsalzes erhitzt, wobei man mit Hilfe eines Leitfähigkeitsmeßgerä­ tes den Temperaturbereich bestimmt, bei dem - infolge Phasenumkehr - die Leitfähigkeit stark abnimmt.
Die erfindungsgemäßen kationischen Wachsdispersionen eignen sich für viele interessante technische Anwendungen, insbesondere als Haut- und Haarpflegeemulsionen oder Textilavivagemittel. Um die erfin­ dungsgemäßen Dispersionen für die jeweilige Anwendung geeignet zu machen, können weitere wasserlösliche oder öllösliche Komponenten eingearbeitet werden, die dem Aussehen, der Konservierung, dem Schutz vor Oxidation oder Alterung oder der besseren Handhabung dienen.
Solche an sich üblichen Zusätze sind insbesondere Farbstoffe, opti­ sche Aufheller, antimikrobielle Stoffe, Antioxidantien, wasserlös­ liche Verdickungsmittel, z. B. nichtionische oder kationische Poly­ mere oder Celluloseether, oder auch wasserunlösliche Verdickungsmit­ tel, wie z. B. Schichtsilikate oder feinteilige Kieselsäuren.
Die folgenden Beispiele sollen den Gegenstand der Erfindung näher erläutern:
Beispiele
Die folgenden Dispersionen gemäß Beispiel 1-7 wurden wie folgt hergestellt:
Wachskomponente, Emulgatoren, Tenside und die wäßrige Lösung der Elektrolyte wurden gemischt und auf die Herstelltemperatur aufge­ heizt. Da die Phaseninversionstemperatur infolge des Elektrolytzu­ satzes unter 100°C lag, wurde als Herstelltemperatur 96,5°C bzw. 98,5°C gewählt (vgl. Tabelle).
Die Vergleichsdispersion, Beispiel 7V, wurde bei 65°C (unterhalb der Phaseninversionstemperatur) hergestellt. Die Dispersionen 1-7 wa­ ren dünnflüssig und schimmerten bläulich in der Durchsicht. Die Dispersion 7V war weiß und dickflüssig.
In der folgenden Tabelle sind die Zusammensetzungen der Beispiele, die Phaseninversionstemperatur (PIT) und für das Beispiel 7 und 7V die mittlere Teilchengröße angegeben.
Die mittlere Teilchengröße wurde aus der Teilchengrößenverteilung, gemessen durch dynamische Lichtstreuung sowie mikroskopisch mit automatischer Bildverarbeitung, bestimmt.
Zur Herstellung der Beispiele wurden die folgenden Handelsprodukte eingesetzt:
Mergital B10: Behenylalkohol-poly-(10EO)-glycolether
Eumulgin B1: Cetyl-/Stearylalkohol-poly-(10EO)-glycolether (Ceteareth 12)
Cutina GMS: Glycerinmono/di-stearat
Cutina CP: Cetylpalmitat
Cetiol S: 1,3-Di-(2-ethylhexyl)-cyclohexan
Dehyquart A: Cetyl-trimethyl-ammoniumchlorid (30%ige Lösung)
Dehyquart E: N-(2-Hydroxyhexadecyl)-N-(2-hydroxyethyl)-di­ methyl-ammoniumchlorid (30%ige Lösung)
Dehyquart AU56:
RCO = Palmöl-Fettacylrest
Tabelle

Claims (7)

1. Wäßrige Dispersionen wachsartiger Fettstoffe und Paraffine mit einem mittleren Teilchendurchmesser von 100 bis 500 nm, dadurch gekennzeichnet, daß sie
  • (A) 20 bis 50 Gew.-% dispergierte wachsartige Fettstoffe oder Paraffine
  • (B) 1 bis 15 Gew. -% nichtionogener Emulgatoren
  • (C) 0,5 bis 40 Gew.-% kationischer Tenside und
  • (D) 1 bis 5 Gew.-% wasserlöslicher Elektrolytsalze
enthalten.
2. Wäßrige Dispersionen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die wachsartigen Fettstoffe (A) Ester aus Fettsäuren mit 12- 22 C-Atomen und Fettalkoholen mit 12-22 C-Atomen sind.
3. Wäßrige Dispersion nach Anspruch 1-2, dadurch gekennzeichnet, daß als nichtionogener Emulgator (B) eine Kombination aus
  • (B1) einem hydrophilen nichtionischen Emulgator mit einem HLB- Wert von 11 bis 15 und
  • (B2) einen lipophilen Coemulgator aus der Gruppe der gesättigten Fettalkohole mit 16 bis 22 C-Atomen und Partialestern von Polyolen mit 2-6 C-Atomen und Fettsäuren mit 16-22 C- Atomen,
im Gewichtsverhältnis von (B1) : (B2) = 1 : 1 bis 5 : 1 enthal­ ten ist.
4. Wäßrige Dispersionen nach Anspruch 1-3, dadurch gekennzeich­ net, daß als kationische Tenside (C) quartäre Ammoniumsalze der Formel I enthalten sind, in der R¹ eine lineare oder verzweigte Alkyl­ gruppe mit 12-22 C-Atomen oder eine Gruppe R⁵COOCnH2n- oder R⁶-COONHCnH2n-, worin R⁵CO und R⁶CO lineare Acylgruppen mit 12- 22 C-Atomen und n = 2 oder 3 ist, R² und R³ unabhängig voneinan­ der eine der Bedeutungen von R¹ hat oder eine Alkylgruppe mit 1- 4 C-Atomen ist und R⁴ eine Alkylgruppe mit 1-4 C-Atomen oder eine Hydroxyalkylgruppe mit 2-4 C-Atomen ist und A(-) ein Ha­ logenid- oder Methosulfat-Anion ist.
5. Wäßrige Dispersion nach Anspruch 1-4, dadurch gekennzeichnet, daß als wasserlösliches Elektrolytsalz (D) ein Alkali- oder Erd­ alkalisalz enthalten ist.
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