DE4439056A1 - Einrichtung zur chemischen Abscheidung auf Fasern und Verfahren zur Anwendung der Einrichtung - Google Patents

Einrichtung zur chemischen Abscheidung auf Fasern und Verfahren zur Anwendung der Einrichtung

Info

Publication number
DE4439056A1
DE4439056A1 DE19944439056 DE4439056A DE4439056A1 DE 4439056 A1 DE4439056 A1 DE 4439056A1 DE 19944439056 DE19944439056 DE 19944439056 DE 4439056 A DE4439056 A DE 4439056A DE 4439056 A1 DE4439056 A1 DE 4439056A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
reaction tube
fiber
vacuum chamber
plasma
coating
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Ceased
Application number
DE19944439056
Other languages
English (en)
Inventor
Gunter Prof Dr Leonhardt
Matthias Kuhn
Ruediger Wilberg
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hochvakuum Dresden VEB
VTD Vakuumtechnik Dresden GmbH
Original Assignee
Hochvakuum Dresden VEB
VTD Vakuumtechnik Dresden GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Hochvakuum Dresden VEB, VTD Vakuumtechnik Dresden GmbH filed Critical Hochvakuum Dresden VEB
Priority to DE9421895U priority Critical patent/DE9421895U1/de
Priority to DE19944439056 priority patent/DE4439056A1/de
Publication of DE4439056A1 publication Critical patent/DE4439056A1/de
Ceased legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/455—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for introducing gases into reaction chamber or for modifying gas flows in reaction chamber
    • C23C16/45517—Confinement of gases to vicinity of substrate
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/02—Pretreatment of the material to be coated
    • C23C16/0209—Pretreatment of the material to be coated by heating
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/46—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for heating the substrate
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/50—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating using electric discharges
    • C23C16/511—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating using electric discharges using microwave discharges
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/54—Apparatus specially adapted for continuous coating
    • C23C16/545—Apparatus specially adapted for continuous coating for coating elongated substrates
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F11/00—Chemical after-treatment of artificial filaments or the like during manufacture
    • D01F11/10—Chemical after-treatment of artificial filaments or the like during manufacture of carbon
    • D01F11/12—Chemical after-treatment of artificial filaments or the like during manufacture of carbon with inorganic substances ; Intercalation
    • D01F11/125—Carbon
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F11/00—Chemical after-treatment of artificial filaments or the like during manufacture
    • D01F11/10—Chemical after-treatment of artificial filaments or the like during manufacture of carbon
    • D01F11/12—Chemical after-treatment of artificial filaments or the like during manufacture of carbon with inorganic substances ; Intercalation
    • D01F11/126—Carbides
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F11/00—Chemical after-treatment of artificial filaments or the like during manufacture
    • D01F11/10—Chemical after-treatment of artificial filaments or the like during manufacture of carbon
    • D01F11/12—Chemical after-treatment of artificial filaments or the like during manufacture of carbon with inorganic substances ; Intercalation
    • D01F11/127—Metals
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F11/00—Chemical after-treatment of artificial filaments or the like during manufacture
    • D01F11/10—Chemical after-treatment of artificial filaments or the like during manufacture of carbon
    • D01F11/16—Chemical after-treatment of artificial filaments or the like during manufacture of carbon by physicochemical methods

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Textile Engineering (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Plasma & Fusion (AREA)
  • Chemical Vapour Deposition (AREA)
  • Surface Treatment Of Glass Fibres Or Filaments (AREA)

Description

Die Erfindung betrifft eine Einrichtung zur chemischen Ab­ scheidung von Kohlenstoff, Keramiken, wie Siliziumkarbid, oder anderen anorganischen Stoffen, wie Metalle oder Metalle­ gierungen, auf einer Einzelfaser oder Einzelfasern in einem Faserbündel, im weiteren vereinfacht auch nur als Faser bezeichnet, nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1 und Ver­ fahren zur Anwendung der Einrichtung. Unter chemischer Ab­ scheidung, auch vielfach als CVD-Verfahren (Chemical Vapor Deposition) bezeichnet, werden dabei hier alle Verfahren verstanden, bei denen aus der Gas- bzw. Dampfphase unter Zuführung einer Aktivierungsenergie Schichten auf einem Substrat abgeschieden werden. Dabei können sowohl einzelne Gase oder Dämpfe wie auch Gemische aus Gasen und Dämpfen eingesetzt werden.
Die zu beschichtenden Fasern können dabei Einzelfasern oder Faserbündel, sogenannte Rovings sein, die später z. B. zu einem Gewebe verwebt werden. Die Fasern können dabei aus unterschiedlichen Materialien bestehen. Die Fasern müssen jedoch gegenüber der Wärmebelastung beim CVD ausreichend beständig sein. Rovings bestehen üblicherweise aus 500 bis 12 000 Einzelfasern mit einem Durchmesser von 6 bis 12 µm.
Besondere Bedeutung hat die Beschichtung von Rovings aus Koh­ lenstoffasern oder auch SiC- und Al₂O₃-Fasern, die sich für die Herstellung hochfester Polymer-, Keramik- und Metall- Matrix-Verbundwerkstoffe bewährt haben. Derartige Werkstoffe fanden anfänglich in der Raumfahrt Anwendung und gewinnen zunehmend auch in der gesamten industriellen Fertigung für hochbeanspruchte Teile an Bedeutung.
Die Beschichtung der Fasern ist erforderlich, damit die Fasern, insbesondere die Einzelfasern von Rovings, innerhalb der Verbundwerkstoffe eine solche Bindung mit dem Matrixmate­ rial eingehen, die die jeweils technisch-technologisch ge­ wünschten makroskopischen Eigenschaften der Verbundwerkstoffe gewährleisten.
Die Beschichtung der Fasern erfolgt nach dem Stand der Tech­ nik allgemein mittels chemischer Abscheidungen aus der Gas­ bzw. Dampfphase.
Die zur Schichtabscheidung über eine chemische Reaktion notwendigen gas- bzw. dampfförmigen Ausgangsstoffe werden in einem Reaktor an die Substratoberfläche gebracht, wo sie nach Zuführung der Aktivierungsenergie zu den entsprechenden schichtbildenden Verbindungen reagieren bzw. zerfallen. Dabei werden die Verfahren derart geführt, daß sich durch die chemische Reaktion feste Bestandteile am Substrat abscheiden. Die eventuell entstehenden gasförmigen, oft toxischen Abgase müssen aus der Prozeßzone entfernt werden. Die erforderlichen Temperaturen derartiger Verfahren liegen bis weit über 1000°C.
Problematisch bei der Beschichtung von Rovings ist, daß die Rovings vom Hersteller oft mit einem die Handhabbarkeit erleichternden Kunststoff, einer sogenannten Schlichte, ummantelt sind. Diese Schlichte muß möglichst unmittelbar vor dem Beschichten der Fasern entfernt werden.
Bei H. Plänitz, G. Bochmann, W. Wagner, M. Seidler und E. Wolf: CVD-Beschichtung von Kohlenstoffasern im Chargenbetrieb und im kontinuierlichen Verfahren, In: Wiss. Z. d. TU Karl Marx Stadt Nr. 32(1990) S. 218 und E. Than, A. Hofmann, H. Pad­ lesak, H. Plänitz, A. Schulze. E. Kieselstein, G. Leonhardt: Das Grenzflächenverhalten von SiC und seine Anwendung in faserverstärktem Aluminium, In: Materialwissenschaft und Werkstofftechnik Nr. 23(1992) S. 267 wird die Beschichtung von Faserbündeln beschrieben, bei der unter Atmosphärendruckbe­ dingungen in einem CVD-Reaktor die Aktivierungsenergie durch Strahlungsheizung von außen zugeführt wird (Heißwandreaktor). Bei diesen CVD-Heißwand-Reaktoren wird das Roving durch Schleusensysteme in ein Quarzglasrohr hinein und herausgelei­ tet. Über Feinregelventile wird im Quarzglasrohr bezüglich der Gaszusammensetzung und des Gasdurchsatzes eine definierte Atmosphäre geschaffen. Das Quarzglasrohr wird durch Strah­ lungsheizung von außen geheizt.
Im Stand der Technik gibt die DE-OS 19 54 480 ein pyroliti­ sches Verfahren zur Abscheidung von Bor auf einem einzelnen Kohlenstoffdraht an. Der Kohlenstoffdraht zwischen 12,7 und 50,8 µm wird durch elektrischen Widerstand auf eine Temperatur zwischen 1100 und 1300°C gebracht. Die Beschichtung erfolgt dabei in einem rohrförmigen Reaktor mit einer Gasatmosphäre aus Borhalid, durch dessen zwei metallenen Endstopfen der Kohlenstoffdraht geführt wird. Als leitendes Abdichtmittel wird Quecksilber eingesetzt.
Der Erfindung liegt als Aufgabe zugrunde, eine Einrichtung zum kontinuierlichen Beschichten von Fasern, insbesondere von Faserbündeln, durch chemische Abscheidung anzugeben, die bei einem relativ geringem technischen Aufwand die allseitige homogene und lückenlose Beschichtung der Fasern, insbesondere der Einzelfasern von Rovings, ermöglicht. Die Schichten sollen haftfest sein und die Einzelfasern dürfen nicht zu­ sammenkleben. Des weiteren sollen die mechanischen Eigen­ schaften der Fasern durch die Beschichtung nicht verändert werden. Toxische Abgase sollen in abgeschlossenen Kreisläufen erfaßbar sein. Eine weitere Aufgabe der Erfindung besteht darin, vorteilhafte Verfahren zur Anwendung der Einrichtung anzugeben.
Die Erfindung löst die Aufgabe zur Schaffung einer Einrich­ tung durch die im kennzeichnenden Teil des Anspruchs 1 ge­ nannten Merkmale. Weiterbildungen der Erfindung sind in den Unteransprüchen gekennzeichnet.
Das wesentliche Element der Erfindung besteht darin, daß die erfindungsgemäße Einrichtung zum chemischen Abscheiden von Schichten auf Fasern in einer Vakuumkammer angeordnet ist. Dadurch kann die Faser und insbesondere das Roving in vor­ teilhafter Weise vor der Beschichtung entgast werden und die Druckverhältnisse können vorteilhaft reguliert und beherrscht werden. Insbesondere können toxische Abgase kontrolliert abgeführt werden. Entgegen den Lösungen nach dem Stand der Technik ist der Prozeß von der Umgebungsatmosphäre abge­ schlossen und es kann weder zu einer Beeinflussung des Prozesses durch die Atmosphäre kommen, noch kann die Atmo­ sphäre durch die Prozeßgase verseucht werden.
Die chemische Abscheidung erfolgt ausschließlich in dem eng begrenzten Raum innerhalb des Reaktionsrohres. Bei dem rela­ tiv geringen Arbeitsdruck innerhalb der Vakuumkammer und auch im Reaktionsrohr stellt sich in vorteilhafter Weise ein erhöhter Partialdruck dieses Gases in unmittelbarer Nähe des Substrates, d. h. an der Faser bzw. am Roving ein. Die Druck­ verhältnisse führen zu guten Diffusionsverhältnissen ins­ besondere im Reaktionsrohr bei noch vorhandenen laminaren Gasflußbedingungen. Dadurch wird im wesentlichen eine vor­ teilhafte allseitige und homogen Beschichtung der Einzel­ fasern eines Rovings erzielt. Ein weiterer vorteilhafter Effekt, der seine Ursache wahrscheinlich in einer elektro­ statischen Aufladung des Reaktionsrohres hat, bewirkt ein Aufblähen des Faserbündels eines Rovings im Bereich, in dem die Reaktion der chemischen Abscheidung stattfindet. Die zum chemischen Abscheiden erforderliche Aktivierungsenergie kann in beliebiger Weise zugeführt werden. In vorteilhafter Weise kann bei leitfähigen Fasern, z. B. bei Kohlenstoffasern, eine Widerstandsheizung eingesetzt werden. Es können aber auch beliebige andere Heizeinrichtungen verwendet werden, z. B. eine Strahlungsheizung.
Von besonderem Vorteil ist der Einsatz einer Plasmaquelle innerhalb und/oder außerhalb des Reaktionsrohres. Die Plasma­ quelle kann vorteilhaft zur Unterstützung des Beschichtungs­ prozesses eingesetzt werden.
Die Aufgabe der Erfindung bezüglich vorteilhafter Verfahren für die Anwendung der erfindungsgemäße Einrichtung wird durch die in den kennzeichnenden Teilen der Ansprüche 9 und 10 ge­ nannten Merkmale gelöst.
Dabei wird die Plasmaquelle zum einen dafür eingesetzt, daß innerhalb des Reaktionsrohres ein Plasma erzeugt wird, was parallel zum Beschichtungsprozeß aufrechterhalten wird, derart daß die Beschichtung plasmagestützt erfolgt.
Dabei ist es teilweise möglich die Temperaturbelastung der Fasern zu verringern, da ein Teil der zur chemischen Abschei­ dung erforderlichen Aktivierungsenergie vom Plasma zugeführt wird. Zum anderen kann die Plasmaquelle dafür eingesetzt werden, daß außerhalb des Reaktionsrohres ein Plasma erzeugt wird und die Fasern unmittelbar vor der Beschichtung einer Plasmabehandlung unterzogen werden, wodurch sowohl vorhandene Schlichten als auch sonstige Verunreinigungen vorteilhaft beseitigt werden. Gleichzeitig werden dadurch die Fasern aufgeheizt, wodurch die erforderliche Energiezufuhr innerhalb des Reaktionsrohres zur Aufheizung der Fasern auf die Reak­ tionstemperatur verringert werden bzw. die Durchlaufgeschwin­ digkeit erhöht werden kann.
Die Plasmaquelle kann verschiedenartige Prinzipien zur Plas­ maerzeugung ausnutzen. Für die Erzeugung eines Plasmas in dem Reaktionsrohr kann in vorteilhafter Weise ein Mikrowellen- oder Hochfrequenzplasma angewendet werden, welches in das Reaktionsrohr eingekoppelt wird.
Der Vorteil der plasmagestützten Beschichtung liegt insbeson­ dere in einer möglichen Verringerung der Temperaturbelastung der Fasern und in einer deutlich höheren Beschichtungsrate, was eine höhere Durchlaufgeschwindigkeit der Fasern durch das Reaktionsrohr ermöglicht.
Die Vorrats- und/oder Aufwickelspule werden vorteilhafterwei­ se in der Vakuumkammer angeordnet. Diese Spulen können aber grundsätzlich auch außerhalb der Vakuumkammer liegen und nur die Fasern über Schleusen in die bzw. aus der Vakuumkammer geführt werden.
Die erfindungsgemäße Einrichtung kann mit einem Reaktionsrohr ausgerüstet sein, es ist aber auch vorteilhaft möglich mehre­ re Reaktionsrohre und zugehörig die Vorrats- und/oder Auf­ wickelspulen parallel anzuordnen. In der Regel wird je Faser ein Reaktionsrohr eingesetzt werden. Es können aber auch mehrere Fasern bzw. Rovings durch ein Reaktionsrohr geführt werden.
Der wesentliche Vorteil der erfindungsgemäßen Einrichtung besteht darin, daß Fasern bzw. Rovings in einem abgeschlosse­ nen Arbeitsraum mittels chemischer Abscheidung aus der Gasphase mit einer hochwertigen homogenen und haftfesten Be­ schichtung versehen werden können, ohne daß es zu Belastungen der Umwelt kommt.
Die Erfindung soll nachstehend an zwei Ausführungsbeispielen näher erläutert werden.
Die Zeichnung zeigt in Fig. 1 ein Ausführungsbeispiel einer erfindungsgemäße Einrichtung zum Beschichten eines Kohlen­ stoff-Rovings im schematischen Schnitt.
Fig. 2 zeigt ein Ausführungsbeispiel einer erfindungsgemäßen Einrichtung zum Beschichten von mehreren Kohlenstoff-Rovings.
Die erfindungsgemäße Einrichtung gemäß Fig. 1 besteht aus einer Vakuumkammer 1 mit einem Vakuumpumpenanschluß 2 zum Vakuum-Pumpaggregat und einem regulierbaren Prozeßgaseinlaß 3. Ein Reaktionsrohr 4 aus Quarzglas befindet sich horizontal in der Vakuumkammer 1 und weist einen mittigen Prozeßgasan­ schluß 5 auf, der mit dem Prozeßgaseinlaß 3 verbunden ist. Beidseitig des Reaktionsrohres 4 befinden sich Führungsele­ mente in Form der Führungsrollen 6 und 7. Über diese wird das Roving 8 aus Kohlenstoffasern, welches beschichtet werden soll, geführt und dabei freitragend durch das Reaktionsrohr 4 geleitet. Das unbeschichtete Roving 8 befindet sich auf der Vorratsspule 9 und das beschichtete Roving 8 wird auf die Aufwickelspule 10 aufgewickelt. Die beiden Führungsrollen 6 und 7 sind im Ausführungsbeispiel beide in einen gemeinsamen Stromkreis mit der Stromquelle 11 und einem Schalter 12 eingeschaltet, wobei der Stromkreis zwischen den Führungs­ rollen 6 und 7 durch das leitfähige Roving 8 aus Kohlenstof­ fasern geschlossen wird. Parallel zum Reaktionsrohr 4 ist eine Mikrowellen-Plasmaquelle 13 angeordnet, welche ein Plasma in das Reaktionsrohr 4 einkoppeln kann. Zwischen der Vorratsspule 9 und der Führungsrolle 6 ist eine Strahlungs­ heizquelle 14 angeordnet. Die Energiezuführung erfolgt über die Stromquelle 15 und den Schalter 16.
Der Gebrauch der erfindungsgemäßen Einrichtung wird nachfol­ gend unter Anwendung eines erfindungsgemäßen Verfahrens näher beschrieben.
Im Beispiel besteht das Roving 8 aus 6000 Einzelfasern aus Kohlenstoff mit einem Durchmesser der Einzelfasern von 8 µm, wobei das Roving 8 mit einer Schlichte ummantelt ist. Die Einzelfasern des Roving 8 sollen allseitig mit einer 600 nm dicken Kohlenstoffschicht beschichtet werden.
Nach dem Einsatz der Vorratsspule 9 und der Aufwickelspule 10 in die Vakuumkammer 1 wird das zu beschichtende Roving 8 von der Vorratsspule 9 über die Führungsrollen 6 und 7 zur Auf­ wickelspule 10 geführt. Danach wird die Vakuumkammer 1 auf ein Vakuum von 10-2 mbar evakuiert. Dabei werden die für den Beschichtungsprozeß schädlichen Atmosphärengase bzw. -dämpfe, insbesondere mit O₂ und H₂O, aus der Vakuumkammer 1 abgepumpt und die Vorratsspule 9, das zu beschichtende Roving 8 und die Aufwickelspule 10 werden entgast.
Während die Vakuumerzeugung weiter aufrechterhalten wird, wird zum Zwecke der Beschichtung der Prozeßgaseinlaß 3 geöff­ net, derart daß sich innerhalb des Reaktionsrohres 4 ein Druck von etwa 0,6 mbar einstellt. Als Prozeßgas wird im Beispiel Acetylen (C₂H₂) eingesetzt.
Danach werden die Strahlungsheizquelle 14 und die Mikrowel­ len-Plasmaquelle 13 in Betrieb gesetzt und das Roving 8 mittels der Führungsrollen 6 und 7 mit einer Geschwindigkeit von etwa 55 m/h durch das Reaktionsrohr 4 bewegt. Parallel wird der Stromkreis mit der Stromquelle 11 über die Führungs­ rollen 6 und 7 und das Roving 8 mit den Schalter 12 geschlos­ sen.
Im Prozeßablauf wird zuerst das Roving 8 in der Strahlungs­ heizquelle 14 erhitzt, wodurch die Schlichte aus Kunststoff auf den Fasern des Rovings 8 entfernt wird. Anschließend gelangt das Roving 8 in den Reaktionsbereich innerhalb des Reaktionsrohres 4. Dieser Reaktionsbereich wird einerseits durch den Bereich zwischen den Führungsrollen 6 und 7 be­ stimmt, in dem das Roving 8 mittels elektrischem Widerstand erhitzt wird, und liegt insbesondere innerhalb des Wirkbe­ reichs der Entladung der Mikrowellen-Plasmaquelle 13.
Das Roving 8 wird zwischen den Führungsrollen 6 und 7 durch den elektrischen Widerstand und die Einwirkung der Mikrowel­ len-Plasmaquelle 13 auf eine Temperatur von etwa 950°C er­ hitzt. In der Folge läuft unter der Einwirkung des Acetylen als Prozeßgas in dem Reaktionsrohres 4 der Prozeß der Schichtabscheidung selbständig ab.
Bei den angegebenen Prozeßparametern wird auf den Einzel­ fasern des Rovings 8 eine Kohlenstoffschicht mit einer weit­ gehend homogen Schichtdicke von 600 nm abgeschieden. Die besondere homogene Schichtabscheidung wird durch die speziel­ le erfindungsgemäße Einrichtung und die damit gegebene Wir­ kung des Vakuums erreicht.
In Fig. 2 ist schematisch der Aufbau einer erfindungsgemäßen Einrichtung mit mehreren Rovings 8 dargestellt, die einzeln von den Vorratsspulen 9 durch die Reaktionsrohre 4 zu den Aufwickelspulen 10 geführt werden. Die Verfahrensschritte beim Einsatz der Einrichtung verlaufen in äquivalenter Weise wie im Beispiel nach Fig. 1.

Claims (10)

1. Einrichtung zur chemischen Abscheidung von Kohlenstoff, Keramiken oder anderen anorganischen Stoffen auf einer Einzelfaser oder Einzelfasern in einem Faserbündel mit einem Reaktionsrohr, welches von den zur chemischen Abscheidung erforderlichen Prozeßgasen und/oder -dämpfen durchströmt wird und durch das die zu beschichtende Faser geführt wird, dadurch gekennzeichnet, daß das Reaktions­ rohr (4) innerhalb einer Vakuumkammer (1) angeordnet ist, daß Führungselemente vorhanden sind, die die zu beschich­ tende Faser axial durch das Reaktionsrohr (4) führen und daß eine Einrichtung vorhanden ist, die die zur chemi­ schen Abscheidung erforderliche Aktivierungsenergie in­ nerhalb des Reaktionsrohres (4) zuführt.
2. Einrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß innerhalb der Vakuumkammer (1) eine Vorratsspule (9) für die unbeschichtete Faser und/oder eine Aufwickelspule (10) für die beschichtete Faser angeordnet sind.
3. Einrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Einrichtung zur Zuführung der Aktivierungsenergie eine Widerstandsheizeinrichtung ist, derart daß als Führungselemente vor und nach dem Reaktionsrohr (4) elektrisch leitfähige Gleitführungen und/oder Führungs­ rollen (6 und 7) angeordnet sind, über die die zu be­ schichtende und elektrisch leitfähige Faser geführt wird, und daß die Führungselemente in einen gemeinsamen Strom­ kreis eingeschaltet sind.
4. Einrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Einrichtung zur Zuführung der Aktivierungsenergie eine Strahlungsheizquelle ist.
5. Einrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß innerhalb der Vakuumkammer (1) eine Plasmaquelle vorhan­ den ist, die innerhalb und/oder außerhalb des Reaktions­ rohres (4) ein Plasma, z. B. ein Mikrowellen- oder ein Hochfrequenzplasma, erzeugt.
6. Einrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß innerhalb der Vakuumkammer (1) vor dem Reaktionsrohr (4) eine Heizquelle vorhanden ist, die die zu beschichtende Faser umschließt und mit einer Energie betrieben werden kann, bei der vorhandene Schlichten und Verunreinigungen von der unbeschichteten Faser abgedampft werden können.
7. Einrichtung nach einem oder mehreren der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß innerhalb der Vakuumkammer mehrere Reaktionsrohre (4) und zugehörige Führungselemente und/oder Einrichtungen zur Zuführung der Aktivierungsenergie und/oder Vorrats- und/oder Aufwickel­ spulen (9 und 10) vorhanden sind.
8. Einrichtung nach einem oder mehreren der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß Führungselemente an einem Reaktionsrohr (4) vorhanden sind, die mehrere Fasern durch dieses Reaktionsrohr (4) führen.
9. Verfahren zur Anwendung der Einrichtung nach Anspruch 1 und 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Beschichtung der Faser innerhalb des Reaktionsrohres (4) plasmagestützt erfolgt.
10. Verfahren zur Anwendung der Einrichtung nach Anspruch 1 und 5 und/oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Faser vor der Beschichtung und außerhalb des Reaktionsrohres (4) in der Vakuumkammer (1) einer Wärmebehandlung und/ oder Plasmabehandlung unterzogen wird, derart daß vorhan­ dene Schlichten und/oder Verunreinigungen von der Faser entfernt werden.
DE19944439056 1994-11-02 1994-11-02 Einrichtung zur chemischen Abscheidung auf Fasern und Verfahren zur Anwendung der Einrichtung Ceased DE4439056A1 (de)

Priority Applications (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE9421895U DE9421895U1 (de) 1994-11-02 1994-11-02 Einrichtung zur chemischen Abscheidung auf Fasern
DE19944439056 DE4439056A1 (de) 1994-11-02 1994-11-02 Einrichtung zur chemischen Abscheidung auf Fasern und Verfahren zur Anwendung der Einrichtung

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE19944439056 DE4439056A1 (de) 1994-11-02 1994-11-02 Einrichtung zur chemischen Abscheidung auf Fasern und Verfahren zur Anwendung der Einrichtung

Publications (1)

Publication Number Publication Date
DE4439056A1 true DE4439056A1 (de) 1996-05-09

Family

ID=6532258

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE19944439056 Ceased DE4439056A1 (de) 1994-11-02 1994-11-02 Einrichtung zur chemischen Abscheidung auf Fasern und Verfahren zur Anwendung der Einrichtung

Country Status (1)

Country Link
DE (1) DE4439056A1 (de)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102012009801A1 (de) * 2012-05-16 2013-11-21 Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V. Vorrichtung und Verfahren zum Beschichten elektrisch leitfähiger Faserwerkstoffe
WO2014029694A1 (de) * 2012-08-20 2014-02-27 Schunk Kohlenstofftechnik Gmbh Anlage zur chemischen gasphasenabscheidung mit kohlenstofffaser-filamenten

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB1141551A (en) * 1966-01-24 1969-01-29 Dow Corning A method of coating metallic filaments
DE1621247B2 (de) * 1966-09-28 1974-10-17 General Electric Co., Schenectady, N.Y. (V.St.A.) Verfahren zur Herstellung eines hochfesten Fadens durch kontinuierliche Vakuumbeschichtung
WO1991017285A1 (en) * 1990-05-09 1991-11-14 Schmitt Technology Associates Microwave plasma assisted gas jet deposition of thin film materials
DE4018940A1 (de) * 1990-06-13 1991-12-19 Karl Marx Stadt Tech Hochschul Verfahren und vorrichtung zum kontinuierlichen laserinduzierten beschichten von endlosfaserbuendeln

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB1141551A (en) * 1966-01-24 1969-01-29 Dow Corning A method of coating metallic filaments
DE1621247B2 (de) * 1966-09-28 1974-10-17 General Electric Co., Schenectady, N.Y. (V.St.A.) Verfahren zur Herstellung eines hochfesten Fadens durch kontinuierliche Vakuumbeschichtung
WO1991017285A1 (en) * 1990-05-09 1991-11-14 Schmitt Technology Associates Microwave plasma assisted gas jet deposition of thin film materials
DE4018940A1 (de) * 1990-06-13 1991-12-19 Karl Marx Stadt Tech Hochschul Verfahren und vorrichtung zum kontinuierlichen laserinduzierten beschichten von endlosfaserbuendeln

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102012009801A1 (de) * 2012-05-16 2013-11-21 Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V. Vorrichtung und Verfahren zum Beschichten elektrisch leitfähiger Faserwerkstoffe
WO2014029694A1 (de) * 2012-08-20 2014-02-27 Schunk Kohlenstofftechnik Gmbh Anlage zur chemischen gasphasenabscheidung mit kohlenstofffaser-filamenten

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE68917563T2 (de) Verfahren zur Herstellung von Pigmentschuppen.
EP0361171B1 (de) Verfahren und Vorrichtung zum Verdampfen von bei Raumtemperatur flüssigen Monomeren
DE69509597T2 (de) Hohler behälter mit inerter oder undurchlässiger innerer oberfläche durch plasmaunterstütze oberflächereaktion oder in situ polymerisation
DE69505842T2 (de) Verfahren zur Beschichtung eines passivierbaren Subtrates aus einem Metall oder einer Legierung mit einer Oxidschicht
EP0105563B2 (de) Vorrichtung zum Ziehen einer optischen Faser aus einer festen Vorform, die im wesentlichen aus SiO2 und dotiertem SiO2 besteht
DE19731181C2 (de) Verfahren und Vorrichtung zum Beschichten von polymeren Grundwerkstoffen mit dünnen SiC-Schichten
CA1218570A (en) Arc spray fabrication of metal matrix composite monotape
EP0778089A1 (de) Einrichtung zum Herstellen einer polymeren Beschichtung an Kunststoff-Hohlkörpern
EP2107131A1 (de) Verfahren und Anlage zum Beschichten und zur Oberflächenbehandlung von Substraten mittels eines Plasmastrahls
DE2604295B2 (de) Verfahren und vorrichtung zum explosionsartigen bedampfen eines substrats im vakuum
EP1382719A2 (de) Verfahren und Vorrichtung zum Kaltgasspritzen
DE102013220575A9 (de) Verbundkörper, hergestellt aus verschiedenen Materialien und Verfahren zu dessen Herstellung
EP0653383A1 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung einer optischen Faser
DE4439056A1 (de) Einrichtung zur chemischen Abscheidung auf Fasern und Verfahren zur Anwendung der Einrichtung
DE10335470A1 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Beschichtung oder Modifizierung von Oberflächen
DE69120841T2 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung beschichteter optischer Fasern
DE9421895U1 (de) Einrichtung zur chemischen Abscheidung auf Fasern
DE69210470T2 (de) Vorrichtung und Verfahren zur Herstellung einer hermetisch ummantelten, optischen Faser
DE1944504A1 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von fortlaufenden Siliciumcarbid-Draehten
DE69020296T2 (de) Verfahren zur und Vorrichtung für die Beschichtung von optischen Fasern.
WO1994024358A2 (de) Verfahren zur ummantelung von garnen und fasern in textilen gegenständen
DE102008030677B4 (de) Verfahen und Vorrichtung zur Diffusionsbehandlung von Werkstücken
EP2304076B1 (de) Verfahren zur innenbeschichtung von hohlkörpern mit einem plasmastrahl bei atmosphärendruck
DE2123197B2 (de)
DE3918851A1 (de) Verfahren zur herstellung eines lichtwellenleiters und vorrichtung zur ausuebung des verfahrens

Legal Events

Date Code Title Description
OP8 Request for examination as to paragraph 44 patent law
8131 Rejection