DE4432137A1 - Verfahren zur Gewinnung von reinem Stickstoff durch Tieftemperaturzerlegung von Luft - Google Patents

Verfahren zur Gewinnung von reinem Stickstoff durch Tieftemperaturzerlegung von Luft

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von reinem Stickstoff durch Tieftemperaturzerlegung von Luft, bei dem Luft verdichtet, von Kohlendioxid und Wasser gereinigt abgekühlt und in eine Drucksäule eingeleitet wird, in deren oberem Bereich eine stickstoffreiche Fraktion und in deren unterem Bereich eine sauerstoffangereicherte Flüssigkeit anfallen.
Ein derartiges Verfahren ist aus der EP-B 0 241 817 bekannt. Am Kopf der unter erhöhtem Druck betriebenen Rektifiziersäule wird ein gasförmiges Stickstoffprodukt gewonnen. Dieses enthält jedoch noch geringe Mengen an leichterflüchtigen Bestandteilen, insbesondere die leichtflüchtigen Edelgase Helium und Neon.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs genannten Art anzugeben, bei dem Stickstoff besonders hoher Reinheit gewonnen werden kann.
Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß ein Teil der stickstoffangereicherten Fraktion abgezogen, entspannt und einer Helium-Neon-Ausschleussäule zugeführt wird, daß der untere Bereich der Helium-Neon-Ausschleussäule in wärmetauschender Verbindung mit dem oberen Bereich der Drucksäule steht, daß am Kopf der Helium- Neon-Ausschleussäule Rücklaufflüssigkeit durch indirekten Wärmeaustausch mit verdampfender sauerstoffangereicherter Flüssigkeit aus der Drucksäule erzeugt wird und daß dem unteren Bereich der Helium-Neon-Ausschleussäule reiner Stickstoff als Produkt und dem oberen Bereich der Helium-Neon-Ausschleussäule ein erster Spülstrom, der nichtkondensierbare Komponenten enthält, entnommen werden.
In der Helium-Neon-Ausschleussäule werden stromabwärts der Abtrennung der schwererflüchtigen Luftbestandteile die leichterflüchtigen Bestandteile der Luft abgetrennt, indem das Kopfprodukt der Drucksäule einer weiteren Rektifikation unterworfen wird. Dabei wird der Sumpf der Helium-Neon-Ausschleussäule durch Kondensation von Dampf aus dem Kopf der Drucksäule beheizt; ein gemeinsamer Kondensator-Verdampfer sorgt also sowohl für Rücklauf in der Drucksäule als auch für aufsteigenden Dampf in der Helium-Neon-Ausschleussäule. Unerwünschte leichterflüchtige Komponenten werden durch einen kleinen Spülstrom kontinuierlich oder diskontinuierlich vom Kopf der Helium-Neon-Ausschleussäule abgezogen.
Dabei ist es vorteilhaft, wenn die stickstoffangereicherte Fraktion aus der Drucksäule der Helium-Neon-Ausschleussäule an einer Zwischenstelle zugeführt wird, wenn die Helium-Neon-Ausschleussäule also sowohl einen Abtriebsteil als auch einen Verstärkungsteil aufweist. Auf diese Weise entweicht mit dem Spülstrom nur eine sehr kleine Menge Stickstoffs, die Ausbeute an Reinprodukt ist besonders hoch.
Zusätzlich kann auch am Kopf der Drucksäule ein zweiter Spülstrom entnommen werden, der nichtkondensierbare Komponenten enthält. Dies erhöht die Reinheit im Stickstoffprodukt weiter.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren ist es besonders vorteilhaft, wenn am Kopf der Helium-Neon-Ausschleussäule im wesentlichen der gesamte im oberen Abschnitt der Helium-Neon-Ausschleussäule aufsteigende Dampf kondensiert und als Rücklauf in der Helium-Neon-Ausschleussäule eingesetzt wird. Durch den hohen Umsatz arbeitet die Helium-Neon-Ausschleussäule mit besonders hoher Trennleistung. Es wird nur ein sehr kleiner Spülstrom am Kopf der Helium-Neon-Ausschleussäule entnommen, beispielsweise weniger als 1%, vorzugsweise weniger als 0,1% des Stickstoffprodukts.
Während der Reinstickstoff im unteren Bereich der Helium-Neon-Ausschleussäule grundsätzlich auch teilweise oder vollständig in flüssiger Form gewonnen werden kann, wird in vielen Fällen das gesamte oder im wesentlichen das gesamte Produkt in Gasform abgezogen. In diesem Fall ist es günstig, wenn im Sumpf der Helium-Neon- Ausschleussäule im wesentlichen die gesamte im unteren Abschnitt der Helium-Neon- Ausschleussäule herabfließende Flüssigkeit verdampft und als aufsteigender Dampf in der Helium-Neon-Ausschleussäule eingesetzt wird.
Die Erfindung sowie weitere Einzelheiten der Erfindung werden im folgenden anhand eines in der Zeichnung schematisch dargestellten Ausführungsbeispiels näher erläutert.
Atmosphärische Luft wird bei 1 angesaugt, im Luftverdichter 2 auf einen Druck von über 8 bar komprimiert in einer oder mehreren Reinigungsstufen 3, 4 von Wasser, Kohlendioxid und unter Umständen von Kohlenmonoxid und/oder Wasserstoff befreit, durch indirekten Wärmeaustausch 5 abgekühlt und über Leitung 6 in eine Drucksäule 7 eingespeist. Kopfgas 8 aus der Drucksäule 7 wird zum einen Teil (9) im Kondensator- Verdampfer 11 mindestens teilweise verflüssigt, wobei das Kondensat 12 als Rücklauf auf die Drucksäule 7 aufgegeben wird und nicht kondensierte Anteile, hauptsächlich Helium und Neon, mit einem Spülstrom über Leitung 13 abgezogen werden können.
Der andere Teil 10 des Kopfgases der Drucksäule wird auf mittlerer Höhe in eine Helium-Neon-Ausschleussäule 14 eingespeist, in deren unterem Bereich hochreiner Stickstoff anfällt, der vorzugsweise in Dampfform direkt oberhalb des Sumpfes der Säule als Produkt entnommen wird (Leitung 15). Der reine Produktstickstoff wird in 5 gegen zu zerlegende Luft auf etwa Umgebungstemperatur angewärmt.
Der Sumpf der Helium-Neon-Ausschleussäule wird durch den Kondensator-Verdampfer 11 beheizt, der auch zur Bildung von Rücklauf für die Drucksäule 7 dient. Der Kopfkondensator 16 der Helium-Neon-Ausschleussäule wird mit entspannter Sumpfflüssigkeit 17 aus der Drucksäule 7 betrieben. Die gegen die kondensierende Kopffraktion der Helium-Neon-Ausschleussäule verdampfte Fraktion wird über Leitung 19 abgezogen. Im Kopfkondensator 16 nicht verflüssigte Anteile, insbesondere Helium und Neon, unter Umständen auch Wasserstoff, verlassen die Anlage mit dem Spülstrom 18. Im Vergleich zur Drucksäule 7 (F/D = 0,6) wird im Abtriebsteil der Helium-Neon-Ausschleussäule ein sehr hohes Rücklaufverhältnis aufrechterhalten (F/D = 2,7).
Mit diesem Verfahren ist es möglich, utra-reinen Stickstoff zu gewinnen, dessen Verunreinigung an Helium und Neon im ppb-Bereich liegt.

Claims (5)

1. Verfahren zur Gewinnung von reinem Stickstoff durch Tieftemperaturzerlegung von Luft, bei dem Luft (1) verdichtet (3), von Kohlendioxid und Wasser gereinigt (3, 4), abgekühlt (5) und in eine Drucksäule (7) eingeleitet (6) wird, in deren oberem Bereich eine stickstoffreiche Fraktion und in deren unterem Bereich eine sauerstoffangereicherte Flüssigkeit anfallen, dadurch gekennzeichnet, daß ein Teil (10) der stickstoffangereicherten Fraktion abgezogen, entspannt und einer Helium-Neon-Ausschleussäule (14) zugeführt wird, daß der untere Bereich der Helium-Neon-Ausschleussäule (14) in wärmetauschender Verbindung (11) mit dem oberen Bereich der Drucksäule (7) steht, daß am Kopf der Helium-Neon- Ausschleussäule (14) Rücklaufflüssigkeit durch indirekten Wärmeaustausch (16) mit verdampfender sauerstoffangereicherter Flüssigkeit (17) aus der Drucksäule (7) erzeugt wird und daß dem unteren Bereich der Helium-Neon-Ausschleussäule (14) reiner Stickstoff (13) als Produkt und dem oberen Bereich der Helium-Neon- Ausschleussäule (14) ein erster Spülstrom (18), der nichtkondensierbare Komponenten enthält, entnommen werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die stickstoffangereicherte Fraktion (10) aus der Drucksäule (7) der Helium-Neon- Ausschleussäule (14) an einer Zwischenstelle zugeführt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß am Kopf der Drucksäule (7) ein zweiter Spülstrom (13) entnommen wird, der nichtkondensierbare Komponenten enthält.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß am Kopf der Helium-Neon-Ausschleussäule (14) im wesentlichen der gesamte im oberen Abschnitt der Helium-Neon-Ausschleussäule (14) aufsteigende Dampf kondensiert (16) und als Rücklauf in der Helium-Neon-Ausschleussäule (14) eingesetzt wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß im Sumpf der Helium-Neon-Ausschleussäule (14) im wesentlichen die gesamte im unteren Abschnitt der Helium-Neon-Ausschleussäule (14) herabfließende Flüssigkeit verdampft (11) und als aufsteigender Dampf in der Helium-Neon- Ausschleussäule (14) eingesetzt wird.
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CN109297261A (zh) * 2018-10-17 2019-02-01 浙江海天气体有限公司 一种氖氦低温气体冷能回收装置
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