DE4421639A1 - Verfahren zur Reinigung eines Membranfilters - Google Patents

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Reinigung eines Membranfilters in einer Vorrichtung zum Filtern einer Fremdstoffe enthaltenden Filtrierflüssigkeit, insbesondere Suspension, Emulsion oder dgl., wobei die Vorrichtung umfaßt: wenigstens ein durch den Membranfilter in eine Filtrierflüssig­ keitskammer zur Zufuhr der Filtrierflüssigkeit und eine Fil­ tratkammer zur Abfuhr von Filtrat unterteiltes Filtergehäuse, wobei die Filtrierflüssigkeitskammer mit einem Filtrierflüssig­ keitszulauf für die Filtrierflüssigkeit sowie mit einem Konzen­ tratablauf in Verbindung steht und die Filtratkammer zur Abfuhr des Filtrats mit einem Filtratablauf in Verbindung steht, und wobei ferner der Filtrierflüssigkeitszulauf, der Konzentrat­ ablauf und der Filtratablauf jeweils durch ein Absperrorgan für den Durchfluß absperrbar oder freigebbar sind, sowie eine Gaszuführleitung zum Zuführen von Gas zur Filtratkammer.

Ein derartiges Verfahren ist z. B. aus der europäischen Patent­ schrift EP-0 160 014-B1 bekannt. Bei diesem bekannten Verfahren wird ein zur Filtration einer Filtrierflüssigkeit verwendeter Membranfilter, welcher aus hohlen, porösen Fasern hergestellt ist, durch Rückspülen mit Gas gereinigt. Der bei dieser Offen­ barung verwendete Membranfilter umfaßt eine Vielzahl derartiger hohler Fasern, welche aus einem hydrophilen Material herge­ stellt sind, oder deren Oberflächen mit einem Überzug aus hydrophilem Material beschichtet sind. Zum Reinigen des Mem­ branfilters wird der Filtratkammer kurzzeitig unter hohem Druck stehendes Gas zugeführt, so daß die Poren der Membran durch die Krafteinwirkung des zugeführten Gases vergrößert werden und das Gas durch die Poren der Membran hindurchtritt. Dabei verdrängt das Gas die in den Poren der Membran vorhandene Flüssigkeit und die ggf. in den Poren angesammelten Fremdstoffe und spült diese Fremdstoffe unter Entspannung des Gasdruckes in die Filtrier­ flüssigkeitskammer. Die Menge bzw. das Volumen des der Fil­ tratkammer zugeführten Gases ist derart bemessen, daß beim Entspannen des Gasdruckes in der Filtrierflüssigkeitskammer das Volumen des dabei expandierenden Gases so groß ist, daß es die Filtrierflüssigkeit in der Filtrierflüssigkeitskammer voll­ ständig verdrängt und dabei ein wesentlicher Teil der in der Membran vorhandenen Fremdstoffe aus der Filtrierflüssigkeits­ kammer herausgespült wird. Nach dem Rückspülen des Membranfil­ ters mit Gas wird unmittelbar der Betrieb zum Filtern der Filtrierflüssigkeit, welche z. B. eine Suspension sein kann, wieder aufgenommen.

Bei diesem bekannten Verfahren besteht jedoch das Problem, daß aufgrund des vollständigen Verdrängens der Filtrierflüssigkeit aus der Filtrierflüssigkeitskammer bei jedem Rückspülvorgang eine relativ große Gasmenge zum Reinigen des Membranfilters erforderlich ist. Ferner wird bei diesem Verfahren die gesamte in den Poren der Membran aufgenommene Flüssigkeit beim Durch­ spülen der Membran und der explosionsartigen Expansion des Gases aus der Membran entfernt. Bei der nachfolgenden Wieder­ aufnahme des Filtrierbetriebs kann auch bei der Verwendung einer Membran aus hydrophilem Material das Problem bestehen, daß selbst bei Filtrierflüssigkeiten mit relativ geringer Oberflächenspannung die Flüssigkeit nur schwer in die voll­ ständig von Flüssigkeit befreiten Poren eindringen kann und dadurch die Leistungsfähigkeit der Filtervorrichtung verringert ist.

Ferner ist z. B. aus der europäischen Patentanmeldung Nr. 88 120 000 ein Verfahren zum Reinigen eines Membranfilters bekannt, bei welchem die Rückspülung mit einem Luft-/Wasser­ gemisch stoßweise durchgeführt wird. Bei dieser sog. periodi­ schen Rückspülung (PRS) wird die Membran stoßweise im Bereich bis zu einigen Sekunden mit dem Rückspül-Luft/Wassergemisch beaufschlagt, um somit in der Membran angesammelte Fremdstoffe wegzuspülen. Dieses Verfahren führt jedoch insbesondere bei feinkolloidalen Verunreinigungen nur zu einer ungenügenden Reinigung der Membran, wodurch die Leistungsfähigkeit der Membran deutlich gesenkt wird, und eine nachfolgende chemische Reinigung oder ein Austauschen des Membranfilters erforderlich sein kann.

Demgegenüber ist es die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zum Reinigen eines Membranfilters in einer Vorrich­ tung zum Filtern einer Fremdstoffe enthaltenden Filtrierflüs­ sigkeit, insbesondere Suspension, Emulsion oder dgl., vorzuse­ hen, bei welchem bei geringem Gasverbrauch eine hohe Reinheit des Membranfilters erreicht wird, und bei welchem nach der Reinigung des Membranfilters ein Filterbetrieb mit im wesentli­ chen maximaler Leistungsfähigkeit möglich ist.

Erfindungsgemäß wird die Aufgabe durch ein Verfahren gelöst, das die folgenden Schritte umfaßt:

• a) Absperren des Filtrierflüssigkeitszulaufs und des Filtrat­ ablaufs und Zuführen von Gas mit einem ersten vorbestimm­ ten Druck zur Filtratkammer und Verdrängen des Filtrats aus der Filtratkammer durch den Membranfilter in die Fil­ trierflüssigkeitskammer bei freigegebenem Konzentratab­ lauf, ohne daß Gasblasen aus der Membran in die Filtrier­ flüssigkeitskammer gelangen,
• b) Absperren des Konzentratablaufs und Erhöhen des Gasdrucks von dem ersten vorbestimmten Druck auf einen zweiten vor­ bestimmten Druck während einer vorbestimmten Zeitdauer, wobei der zweite vorbestimmte Druck derart ausgewählt ist, daß sich Gas in der Flüssigkeit im Bereich der Membran löst, jedoch keine Gasblasen aus der Membran in die Fil­ trierflüssigkeitskammer gelangen, und
• c) schnelles Entspannen des Flüssigkeitsdruckes in der Fil­ trierflüssigkeitskammer.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird zunächst durch das Verdrängen des Filtrats aus der Filtratkammer in die Filtrier­ flüssigkeitskammer mit dem Gas einerseits ein Vorspülen der Membran in Richtung von der Filtratkammer zur Filtrierflüssig­ keitskammer hin durch das Filtrat selbst durchgeführt, wobei bereits gröbere und nicht sehr fest an der Membran anhaftende Fremdstoffe von der Membran bzw. den Poren der Membran entfernt werden. Ferner wird durch diesen Schritt im wesentlichen im Bereich der gesamten Membranoberfläche ein direkter Übergang von der Membran zum Gas erzeugt, so daß das Gas seine Reini­ gungswirkung im Bereich der gesamten Membranoberfläche entfal­ ten kann und somit eine maximale Effizienz des Reinigungsver­ fahrens erreicht wird.

Nach dem Verdrängen des Filtrats aus der Filtratkammer wird der Druck des Gases innerhalb der Filtratkammer während einer vorbestimmten Zeitdauer erhöht, so daß sich das Gas aufgrund des erhöhten Gasdruckes im Bereich der Membran in der in den Poren der Membran bzw. an der filtrierflüssigkeitskammerseiti­ gen Oberfläche der Membran angeordneten Flüssigkeit löst und in diesem Bereich eine mit in der Flüssigkeit gelöstem Gas im wesentlichen gesättigte Flüssigkeit erzeugt wird. Dabei ist der Gasdruck jedoch nicht so groß, daß bereits Gasblasen durch die Membran hindurchtreten und in die Filtrierflüssigkeitskammer gelangen, d. h. der Gasdruck liegt unter dem sog. "Bubble Point".

Erst nach dem Entspannen des aufgrund des erhöhten Gasdruckes in der Filtratkammer erhöhten Flüssigkeitsdruckes in der Flüs­ sigkeitskammer ist bezüglich des nunmehr in der Flüssigkeits­ kammer herrschenden Druckes die Flüssigkeit im Bereich der Membran bzw. innerhalb der Poren mit Gas übersättigt, so daß das in der Flüssigkeit gelöste Gas nunmehr Blasen bildet. Diese Blasen bewegen sich unter Vergrößerung ihres Blasenvolumens aufgrund des von der Filtratkammer zur Filtrierflüssigkeits­ kammer hin abnehmenden Druckgradienten aus den Poren der Mem­ bran heraus in die Filtrierflüssigkeitskammer. Bei dieser Gasblasenbildung werden die in den Poren der Membran bzw. auf der flüssigkeitskammerseitigen Oberfläche der Membran vorhande­ nen Fremdstoffpartikel durch die sog. Flotation von der Ober­ fläche der Membran bzw. aus den Poren weggespült bzw. weggetra­ gen und dabei die Membran gereinigt.

Bei diesem Vorgang, bei dem die Gasblasen erst in den Poren der Membran gebildet werden, und somit die Flüssigkeit innerhalb der Poren der Membran nicht, wie beim Stand der Technik, durch das von der Filtratkammer eintretende Gas aus den Poren ausge­ spült werden, verbleibt beim Reinigen des Membranfilters ein Teil der Flüssigkeit in den Poren der Membran. Da bei der nachfolgenden Wiederaufnahme des Filterbetriebs die Membran insbesondere im Bereich der Poren mit Flüssigkeit benetzt ist und somit die Filtrierflüssigkeit im wesentlichen ungehindert in die Poren eintreten kann, wird somit insbesondere bei hydro­ philen Membranmaterialien eine i. w. maximale Leistungsfähig­ keit, d. h. ein maximaler Durchsatz, des Membranfilters erhal­ ten.

Beim erfindungsgemäßen Verfahren wird die in der Filtrierflüs­ sigkeitskammer vorhandene Filtrierflüssigkeit nicht durch das Gas aus der Filtrierflüssigkeitskammer herausgedrängt, so daß im Vergleich zu dem aus dem Stand der Technik bekannten Ver­ fahren der zum Rückspülen erforderliche Gasverbrauch deutlich verringert ist.

Bei Membranfiltern ist es oftmals vorteilhaft in Abhängigkeit der Zusammensetzung der zu filternden Filtrierflüssigkeit Membranfilter aus hydrophoben Materialien zu verwenden. Bei derartigen Filtern besteht jedoch das Problem, daß nach dem Reinigen des Filters die Filtrierflüssigkeit aufgrund ihrer Oberflächenspannung nur schwer in die Poren des wasserabstoßen­ den hydrophoben Membranfilters eindringen kann und somit die Leistungsfähigkeit des Filters nach dem Rückspülen mit dem Gas nicht auf einen maximalen Wert zurückgebracht werden kann. Dies ist insbesondere dann kritisch, wenn die Oberflächenspannung der Filtrierflüssigkeit im Bereich von 35 · 10^-3 N/m oder höher liegt. Um auch bei der Verwendung derartiger hydrophober Fil­ termaterialien nach dem Rückspülen des Membranfilters eine maximale Leistungsfähigkeit des Membranfilters erhalten zu können, wird vorgeschlagen, daß das Verfahren die folgenden weiteren, sich an die Schritte a) bis c) anschließenden Schritte umfaßt:

• d) Füllen der Filtratkammer mit Flüssigkeit,
• e) Erhöhen des Flüssigkeitsdruckes im Filtergehäuse,
• f) Entspannen des Flüssigkeitsdruckes im Filtergehäuse.

Durch das Füllen der Filtratkammer mit Flüssigkeit und das nachfolgende Erhöhen des Flüssigkeitsdruckes im Filtergehäuse wird das nach dem Reinigen mit Gas in den Membranporen ver­ bliebene Gas aufgrund des ansteigenden Druckes in der die Membran umgebenden bzw. in den Poren der Membran vorhandenen Flüssigkeit gelöst. Wird daraufhin der Druck der Flüssigkeit im Filtergehäuse wieder entspannt, so tritt aufgrund der dabei geringen in der Flüssigkeit im Bereich der Poren der Membran gelösten Gasmenge im wesentlichen keine Gasblasenbildung auf. Es wird aufgrund eines beim Entspannen des Druckes erzeugten Druckgradienten die Flüssigkeit und somit das gelöste Gas aus den Poren herausgedrängt. Nach diesem als "Druckhydrophylie­ rung" bezeichneten Vorgang kann auch bei hydrophoben Filterma­ terialen wieder ein Filterbetrieb mit maximaler Leistungsfähig­ keit des Membranfilters durchgeführt werden.

Der Schritt d) kann beispielsweise dadurch durchgeführt werden, daß Filtrierflüssigkeit, welche der Filtrierflüssigkeitskammer zugeführt wird, gefiltert wird, bis die Filtratkammer mit Filtrat gefüllt ist. Es brauchen dann keine separaten Flüssig­ keitszuläufe oder Speicher für Flüssigkeiten vorgesehen werden, um die Filtratkammer mit Flüssigkeit füllen zu können.

Alternativ kann jedoch die Filtratkammer im Schritt d) auch mit Wasser oder gespeichertem Filtrat gefüllt werden. Dies hat insbesondere den Vorteil, daß die Filtratkammer in relativ kurzer Zeit wieder mit Flüssigkeit gefüllt ist und somit die gesamte zum Reinigen des Filters erforderliche Zeit verkürzt werden kann.

Der Schritt e) wird vorzugsweise durch Erhöhen des Flüssig­ keitsdruckes durch Zufuhr von Gas und/oder durch Zufuhr von unter erhöhtem Druck stehender Filtrierflüssigkeit durchge­ führt. Die Zufuhr von Gas hat dabei lediglich die Funktion, die Flüssigkeitssäulen im Filtergehäuse mit Druck zu beaufschlagen, ein Lösen des Gases in der Flüssigkeit ist zum Durchführen dieses Schrittes nicht erforderlich.

Das Entspannen des Flüssigkeitsdruckes im Filtergehäuse (Schritt f) umfaßt vorzugsweise ein schnelles Entspannen. Das in der Flüssigkeit gelöste Gas wird dadurch schnell aus den Poren herausgetragen; eine im Falle einer langsamen Druckent­ spannung auftretende Bildung von Gasblasen, welche dann auf­ grund des sich langsam entwickelnden Druckgradienten in den Poren verbleiben könnten, wird somit vermieden.

Der Schritt f) wird vorzugsweise dadurch durchgeführt, daß der Konzentratablauf der Filtrierflüssigkeitskammer freigegeben wird. Dies führt dazu, daß ein von der Filtratkammer zur Fil­ trierflüssigkeitskammer hin abfallender Druckgradient erzeugt wird, durch welchen die dann in den Poren angeordnete Flüssig­ keit mit dem gelösten Gas in Richtung der Filtrierflüssigkeits­ kammer gedrängt wird. Unter Umständen kommt auch ein umgekehrt gerichteter Druckgradient in Frage.

Bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist es vorteilhaft, wenn der erste vorbestimmte Druck im Bereich von 50 kPa bis 150 kPa, vorzugsweise bei 100 kPa liegt.

Für den zweiten vorbestimmten Druck ist es vorteilhaft, wenn dieser im Bereich von 300 kPa bis 600 kPa, vorzugsweise im Bereich von 400 kPa liegt. Dieser Druck ist im allgemeinen ausreichend groß, um in den Poren der Membran bzw. im Bereich der filtrierflüssigkeitskammerseitigen Oberfläche der Membran eine vollständig mit gelöstem Gas gesättigte Flüssigkeit zu erzeugen, jedoch einen Gasblasendurchtritt durch die Poren der Membran zu vermeiden.

Bei derartigen Filtereinrichtungen, welche Membranfilter ver­ wenden, ist es von Zeit zu Zeit erforderlich, die Integrität des Membranfilters, d. h. die Dichtigkeit des Membranfilters, zu testen. Dies ist insbesondere daher wichtig, da Undichtig­ keiten des Membranfilters zum Durchtritt größerer Fremdstoffe oder Verunreinigungen durch den Membranfilter in die Filtrat­ kammer führen würden, was eine verringerte Qualität des Fil­ trats zur Folge hätte. Wenn beim erfindungsgemäßen Verfahren der Schritt d) erst dann durchgeführt wird, wenn der Druck in der Filtratkammer auf einen im wesentlichen konstanten Wert abgefallen ist, kann dadurch die Dichtigkeit des Membranfilters bestimmt werden. Fällt der Druck in der Filtratkammer auf einen Wert ab, der dem Wert des Druckes in der Filtrierflüssigkeits­ kammer, d. h. dem Umgebungsdruck, entspricht, dann wäre dies ein Anzeichen dafür, daß der Membranfilter nicht ausreichend dicht ist. Bleibt jedoch der Druck in der Filtratkammer auf einem Wert stehen, der über dem Wert des Druckes in der Fil­ trierflüssigkeitskammer liegt, ist dies ein Zeichen dafür, daß der Membranfilter ausreichend dicht ist und keine Gefahr be­ steht, daß Fremdstoffe oder Verunreinigungen durch den Filter hindurch in das Filtrat gelangen.

Um eine ausreichende Sättigung der Flüssigkeit mit Gas sicher­ zustellen, wird vorgeschlagen, daß die vorbestimmte Zeitdauer im Bereich von 20 bis 40 s liegt, vorzugsweise bei 30 s. Während dieser Zeit kann sich einerseits die Flüssigkeit im Bereich der Poren der Membran bzw. der filtrierflüssigkeitseitigen Ober­ fläche der Membran mit Gas sättigen, andererseits ist diese Zeit ausreichend lang, einen Druckausgleich zwischen Filtrat­ kammer und Filtrierflüssigkeitskammer herzustellen, d. h. den Druck innerhalb der Filtrierflüssigkeitskammer auf einen Wert anzuheben, der im wesentlichen dem Wert des Druckes in der Filtratkammer entspricht.

Die Durchführung einer bevorzugten Ausführungsform des erfin­ dungsgemäßen Verfahrens wird nachfolgend mit bezug auf die beiliegende Figur beschrieben, in welcher eine Vorrichtung zum Filtrieren einer Fremdstoffe enthaltenden Filtrierflüssigkeit dargestellt ist.

Die Filtervorrichtung 10 umfaßt ein Filtergehäuse 12, welches durch einen im wesentlichen hohlzylindrisch ausgebildeten Membranfilter 14 in eine Filtrierflüssigkeitskammer 16 und eine Filtratkammer 18 unterteilt ist. Der Membranfilter 14 kann von dem Typ sein, welcher eine Vielzahl von hohlen, porösen Fasern, porösen Kapillaren oder porösen Rohren umfaßt, deren Porengröße im Bereich von 5 µm bis 0,01 µm liegt. Dabei können die Kapillaren oder Rohre einen Innendurchmesser im Bereich zwischen 0,1 mm und 10 mm und Wandstärken im Bereich von 0,05 bis 5 mm aufweisen. Derartige mikroporöse Membranfilter können aus verschiedenen Materialien, wie z. B. Teflon (PTFE), Polypropylen oder Polysulfon, bestehen. Es ist die Verwendung von hydro­ philen Membranmaterialien, wie z. B. sulfoniertem Polysulfon, oder hydrophoben Materialien, wie z. B. Polypropylen, möglich. Der Membranfilter kann aus einer Austauschpatrone oder aus einem fest eingebauten Membranteil bestehen. Der in der Figur dargestellte Membranfilter 14 ist von dem Querstromtyp, bei welchem die zugeführte Filtrierflüssigkeit tangential entlang der Oberfläche des Membranfilters 14 strömt und dabei das Filtrat durch die Poren des Membranfilters hindurch in die Filtratkammer 18 tritt und somit der Strom der Filtrierflüssig­ keit in einen Konzentratstrom und einen Filtratstrom aufgeteilt wird.

Die Filtrierflüssigkeitskammer 16 des Filtergehäuses 12 steht mit einem Filtrierflüssigkeitszulauf 20 in Verbindung. Im Fil­ trierflüssigkeitszulauf 20 ist ein manuelles Ventil 22 sowie ein Rückschlagventil 24 angeordnet. Das Rückschlagventil 24 stellt sicher, daß die von einer Pumpe 26 in Richtung eines Pfeils 28 zugeführte Filtrierflüssigkeit, z. B. beim Stillstand der Pumpe 26 oder beim Erhöhen des Flüssigkeitsdrucks im Filtergehäuse 12, nicht entgegengesetzt zur Richtung des Pfeils 28 aus der Filtrierflüssigkeitskammer 16 herausströmen kann. Ferner steht die Filtrierflüssigkeitskammer 16 mit einem Konzentratablauf 30 in Verbindung, durch welchen das in der Filtrierflüssigkeits­ kammer 16 nach dem Filtern der Filtrierflüssigkeit verbleiben­ de Konzentrat, d. h. eine mit Fremdstoffen oder Verunreinigungen angereicherte Flüssigkeit, aus der Filtrierflüssigkeitskammer 16 abgeführt wird.

Das manuelle Ventil 22 und das Rückschlagventils 24 können z. B. auch durch ein steuerbares Ventil ersetzt werden, das durch eine Steuervorrichtung 32 gesteuert wird und somit die gleiche Funktion aufweisen kann.

Im Konzentratablauf 30 ist ein durch die Steuervorrichtung 32 steuerbares Ventil 34 angeordnet, durch welches, in einer nachfolgend detaillierter beschriebenen Art und Weise, der Konzentratablauf 30 freigegeben bzw. gesperrt werden kann. Ferner ist stromaufwärts des Ventils 34 im Konzentratablauf ein erster Drucksensor 36 angeordnet, welcher den Druck im Konzen­ tratablauf 30 und somit in der Filtrierflüssigkeitskammer 16 erfaßt.

Die Filtratkammer 18 steht mit einem Filtratablauf 38 in Ver­ bindung, welcher durch ein Ventil 40 absperrbar bzw. freigebbar ist, und durch welchen das Filtrat oder Permeat in Richtung eines Pfeils 42 ablaufen kann.

Das Ventil 40 ist wiederum durch die Steuervorrichtung 32 steu­ erbar. Ferner ist stromaufwärts des Ventils 40 ein zweiter Drucksensor 44 angeordnet, welcher den Druck innerhalb des Filtratablaufs stromaufwärts des Ventils 40 und somit den Druck innerhalb der Filtratkammer 18 erfaßt.

In die Filtratkammer 18 mündet ferner eine Gaszuführleitung 46, welche über ein erstes Gasventil 48 mit einer ersten Gasquelle (nicht dargestellt) in Verbindung steht sowie über ein zweites Gasventil 50 mit einer zweiten Gasquelle (nicht dargestellt). Durch die erste Gasquelle kann über das erste Gasventil 48 und die Gaszuführleitung 46 ein Gas, z. B. Luft, mit einem ersten, niederen Druck P1 in Richtung eines Pfeils 52 zur Filtratkammer 18 geleitet werden. Von der zweiten Gasquelle kann über das zweite Gasventil 50 und die Gaszuführleitung 46 ein Gas, z. B. Luft, mit einem zweiten, höheren Druck P2 in Richtung eines Pfeils 54 zur Filtratkammer 18 geleitet werden. Die Gasventile 48, 50 sind wiederum durch die Steuervorrichtung 32 in einer nachfolgend beschriebenen Art und Weise steuerbar.

Ferner ist die Pumpe 26 zur Zufuhr der Filtrierflüssigkeit durch die Steuervorrichtung 32 steuerbar.

Nachfolgend wird das Verfahren zum Reinigen des Membranfilters 14 mit Bezug auf die Figur beschrieben.

Wird z. B. im Betrieb der in der Figur dargestellten Filtervor­ richtung 10 festgestellt, daß bei gleichbleibender Filtrier­ flüssigkeitszuführmenge die Menge des abgeführten Filtrats einen vorbestimmten Wert unterschreitet, so wird bestimmt, daß die Membran 14 derart stark mit Fremdstoffen oder Verunreini­ gungen verschmutzt ist, daß ein Reinigen der Membran 14 erfor­ derlich ist. Dabei wird zunächst durch die Steuervorrichtung 32 die Pumpe 26, durch welche die Filtrierflüssigkeit zugeführt wird, außer Betrieb gesetzt und das Ventil 40 im Filtratablauf 38 geschlossen. Da dieser Schritt unmittelbar folgend auf einen normalen Betrieb der Filtereinrichtung 10 durchgeführt wird, ist das Ventil 34 im Konzentratablauf 30 geöffnet und die ersten und zweiten Gasventile 48, 50 sind geschlossen.

Nun wird durch die Steuervorrichtung 32 das erste Gasventil 48 geöffnet und der Filtratkammer 18 wird Gas unter einem ersten, niederen Druck P1, z. B. 100 kPa, zugeführt. Dadurch wird das Filtrat in der Filtratkammer 18 durch die Membran 14 hindurch in die Filtrierflüssigkeitskammer 16 gedrängt und die in der Filtrierflüssigkeitskammer 16 überschüssige Flüssigkeit tritt durch den Konzentratablauf 30 und das Ventil 34 in Richtung eines Pfeils 35 aus, da der Filtrierflüssigkeitszulauf 20 durch das Rückschlagventil 24 abgesperrt ist.

Gas wird durch das erste Gasventil 48 so lange zugeführt, bis im wesentlichen die gesamte Filtratkammer 18 mit Gas gefüllt ist. Es wird somit bereits ein Vorspülen der Membran 14 durch das Filtrat in Richtung der Filtrierflüssigkeitskammer 16 erreicht, so daß bereits größere Verunreinigungen oder Fremd­ stoffe von den Poren der Membran bzw. der filtrierflüssigkeits­ kammerseitigen Oberfläche der Membran abgetragen werden. Ferner wird somit im wesentlichen im Bereich der gesamten filtratkam­ merseitigen Oberfläche der Membran ein Übergang Gas-Membran erreicht, so daß das nachfolgende Reinigen der Membran mit Gas mit maximaler Effizienz durchgeführt werden kann.

Ist die Filtratkammer 18 vollständig mit Gas gefüllt, so werden durch die Steuervorrichtung 32 das Ventil 34 im Konzentrat­ ablauf 30 und das erste Gasventil 48 geschlossen. Daraufhin wird das zweite Gasventil 50 geöffnet und Gas unter einem zweiten, höheren Druck P2, z. B. 400 kPa, wird über die Gaszu­ führleitung 46 der Filtratkammer 18 zugeführt. Das Zuführen des Gases mit höherem Druck wird während einer vorbestimmten Zeit­ dauer T, z. B. 30 s, durchgeführt, so daß die in den Poren der Membran bzw. an der filtrierflüssigkeitskammerseitigen Ober­ fläche der Membran angeordnete Flüssigkeit sich aufgrund des erhöhten Gasdruckes in der Filtratkammer 18 mit Gas sättigen kann und auch der Druck der Flüssigkeit in der Filtrierflüssig­ keitskammer 16 ansteigt. Dabei ist der höhere Druck P2 derart ausgewählt, daß noch keine Gasblasen aus der Filtratkammer 18 durch die Poren der Membran 14 in die Filtrierflüssigkeits­ kammer 16 gelangen.

Nach dem Ablauf der vorbestimmten Zeitdauer bzw. nach dem Erreichen des gewünschten Gasdrucks in der Filtratkammer 18 wird das zweite Gasventil 50 durch die Steuervorrichtung 32 wieder geschlossen und das Ventil 34 im Konzentratablauf 30 wird durch die Steuervorrichtung 32 geöffnet, so daß der Flüs­ sigkeitsdruck innerhalb der Filtrierflüssigkeitskammer 16 sich durch das nunmehr geöffnete Ventil 34 und den Konzentratablauf 30 spontan entspannen kann. Bei dieser spontanen Druckentspan­ nung in der Filtrierflüssigkeitskammer 16 gerät die im Bereich der Poren der Membran und der filtrierflüssigkeitskammerseiti­ gen Membranoberfläche vollständig mit Gas gesättigte Flüssig­ keit in Übersättigung, so daß an der filtrierflüssigkeitskam­ merseitigen Oberfläche der Membran und insbesondere in den Poren der Membran eine Gasblasenbildung auftritt. Insbesondere die sich in den Poren der Membran bildenden Gasblasen werden aufgrund des von der Filtratkammer 18 zur Filtrierflüssigkeits­ kammer 16 hin abfallenden Druckgradienten in Richtung zur Filtrierflüssigkeitskammer 16 gedrückt und vergrößern bei ihrer Bewegung durch die Membranporen in Richtung zur Filtrierflüs­ sigkeitskammer 16 ihr Volumen. Diese Volumenvergrößerung unter­ stützt das Bewegen der Gasblasen in Richtung der Filtrierflüs­ sigkeitskammer 16.

Die in den Membranporen angeordneten Verunreinigungen lagern sich an die so gebildeten und sich in den Poren vergrößernden Blasen an und werden durch Flotation aus den Poren herausgetra­ gen, wodurch die Membran von Verunreinigungen gereinigt wird.

Es ist somit beim erfindungsgemäßen Verfahren nicht erforder­ lich, das gesamte Flüssigkeitsvolumen in der Filtrierflüssig­ keitskammer 16 durch Gas zu verdrängen, da die Fremdstoffe in den Poren der Membran bzw. an der Membranoberfläche bereits durch die Gasblasenbildung weggetragen werden.

Es hat sich gezeigt, daß bei der Gasblasenbildung im Bereich der Membranporen nicht die gesamte in den Poren der Membran vorhandene Flüssigkeit aus den Poren verdrängt wird. Dies hat zur Folge, daß nachfolgend auf das Reinigen der Membran mit Gas, insbesondere bei der Verwendung hydrophiler Membranmate­ rialien oder bei der Verwendung von Filtrierflüssigkeiten mit geringer Oberflächenspannung, unmittelbar wieder ein normaler Filterbetrieb aufgenommen werden kann. Aufgrund der bereits bestehenden teilweisen Benetzung der Membranoberfläche im Bereich der Poren kann die Flüssigkeit im wesentlichen ungehin­ dert wieder in die Poren eindringen und die maximale Leistungs­ fähigkeit, d. h. der maximale Durchsatz, der Membran erhalten werden. Die Wiederaufnahme des Filterbetriebs wird dadurch durchgeführt, daß durch die Steuervorrichtung 32 das Ventil 40 im Filtratablauf 38 wieder geöffnet wird und die Pumpe 26 wieder in Betrieb gesetzt wird und somit wieder Filtrierflüs­ sigkeit in Richtung des Pfeils 28 zur Filtrierflüssigkeits­ kammer 16 geleitet wird. Durch die geöffneten Ventile 34 bzw. 40 im Konzentratablauf 30 bzw. im Filtratablauf 38 können der Konzentratstrom bzw. der Filtratstrom wieder aus dem Filterge­ häuse 12 austreten.

Bei der Verwendung hydrophober Membranmaterialien und/oder beim Filtern von Filtrierflüssigkeiten mit relativ hoher Oberflä­ chenspannung ist es jedoch vorteilhaft, den auf das Reinigen folgenden normalen Filterbetrieb lediglich so lange durchzufüh­ ren, bis im wesentlichen wieder die gesamte Filtratkammer 18 mit Filtrat gefüllt ist. Ist die Filtratkammer 18 wieder mit Filtrat gefüllt, so wird durch die Steuervorrichtung 32 das Ventil 40 im Filtratablauf 38 geschlossen und ebenso wird das Ventil 34 im Konzentratablauf 30 geschlossen. Dann wird durch das weitere Zuführen von Filtrierflüssigkeit durch die Pumpe 26 zur Filtrierflüssigkeitskammer 16 der Flüssigkeitsdruck in der Filtrierflüssigkeitskammer 16 und der Filtratkammer 18 auf einen Wert angehoben, der im wesentlichen dem zweiten höheren Druck P2 entspricht. Der Druck in der Filtrierflüssigkeits­ kammer 16 und in der Filtratkammer 18 wird wiederum durch die Drucksensoren 36 bzw. 44 erfaßt. Das Erhöhen des Druckes kann durch das Zuführen von Gas unter dem zweiten, höheren Druck P2 durch das von der Steuervorrichtung 32 zu öffnende Ventil 50 und die Gaszuführleitung 46 unterstützt werden, wobei diese Gasdruckzufuhr lediglich zu einer Druckbeaufschlagung der Flüssigkeitssäulen im Filtergehäuse 12 verwendet wird, ein Lösen des Gases im Filtrat in der Filtratkammer 18 ist dabei nicht erforderlich.

Durch das Erhöhen des Flüssigkeitsdruckes im Filtergehäuse 12 wird das nach dem Reinigen in den Membranporen verbliebene Gas ebenfalls unter Druck gesetzt und dieses Gas löst sich dabei in der in den Membranporen vorhandenen bzw. in diese eintretenden Flüssigkeit. Dann wird durch Öffnen des Ventils 34 durch die Steuervorrichtung 32 der Konzentratablauf 30 freigegeben, so daß der Druck in der Filtrierflüssigkeitskammer 16 sich spontan entspannen kann und aufgrund des von der Filtratkammer 18 zur Filtrierflüssigkeitskammer 16 hin abfallenden Druckgradienten sich die in den Poren angeordnete Flüssigkeit mit dem gelösten Gas in Richtung der Filtrierflüssigkeitskammer 16 bewegt (oder in umgekehrter Richtung bei entsprechender Ventilschaltung mit Erzeugung eines umgekehrten Druckgradienten). Somit wird im wesentlichen das gesamte, nach dem Reinigen mit Gas in den Poren verbliebene Gas aus den Poren herausgespült. Eine Gas­ blasenbildung tritt bei diesem als "Druckhydrophilierung" bezeichneten Vorgang aufgrund des im Vergleich zum Flüssig­ keitsvolumen geringen Gasvolumens im wesentlichen nicht auf. Da nunmehr die gesamte Oberfläche der Membran, d. h. insbeson­ dere auch im Bereich der Poren, mit Flüssigkeit benetzt ist, kann beim nachfolgenden Wiederaufnehmen des Filterbetriebs selbst bei der Verwendung hydrophober Filtermaterialien und/oder beim Filtern von Filtrierflüssigkeiten mit relativ hoher Oberflächenspannung eine maximale Leistungsfähigkeit, d. h. ein maximaler Durchsatz, des Membranfilters erreicht werden.

Zur nachfolgenden Wiederaufnahme des normalen Filterbetriebs wird lediglich das Ventil 40 im Filtratablauf 38 wieder geöff­ net. Ferner wird die Pumpe 26, welche zum beschleunigten Errei­ chen des erhöhten Flüssigkeitsdrucks im Filtergehäuse 12 durch die Steuervorrichtung 32 in einen Betriebszustand mit höherem Durchsatz versetzt werden kann, ggf. wieder auf einen normalen Betriebszustand zurückgebracht.

Durch das erfindungsgemäße Verfahren kann bei einem Membranfil­ ter einer Filtereinrichtung zum Filtern einer Fremdstoffe enthaltenden Filtrierflüssigkeit unabhängig davon, ob der Membranfilter aus hydrophobem oder hydrophilem Material be­ steht, oder ob eine Filtrierflüssigkeit mit hoher oder niederer Oberflächenspannung gefiltert wird, ein effizientes Reinigen des Filters durch Gasblasenbildung in den Membranporen erreicht werden. Aufgrund der "Druckhydrophilierung" kann insbesondere bei der Verwendung hydrophober Filtermaterialien nach dem Reinigen des Filters mit Gas wieder ein Filterbetrieb mit maximaler Leistungsfähigkeit, d. h. maximalem Durchsatz, des Membranfilters durchgeführt werden. Das zum Reinigen des Mem­ branfilters erforderliche Gasvolumen ist gegenüber den aus dem Stand der Technik bekannten Reinigungsverfahren deutlich ver­ ringert.

Ferner kann das erfindungsgemäße Verfahren unabhängig davon durchgeführt werden, in welcher Richtung die Filtration durch­ geführt wird, d. h. unabhängig davon, ob das Filtrat auf der Außen- oder Innenseite der Kapillaren oder Rohre der Membran abgezogen wird.

Beim Durchführen des erfindungsgemäßen Verfahrens ist es gleichzeitig möglich, die Integrität des Membranfilters, d. h. dessen Dichtigkeit, zu überprüfen. Zu diesem Zweck wird, nachdem zum Entspannen des Flüssigkeitsdruckes in der Filtrier­ flüssigkeitskammer 16 bei gasgefüllter Filtratkammer 18 das Ventil 34 im Konzentratablauf 30 geöffnet worden ist, der nachfolgende Filterbetrieb erst wieder aufgenommen, nachdem der vom Drucksensor 44 erfaßte Druck in der Filtratkammer 18 auf einen im wesentlichen konstanten Wert gefallen ist. Liegt der Druck in der Filtratkammer 18 dann bei einem Wert, der im wesentlichen dem durch den Drucksensor 36 erfaßten Druck in der Filtrierflüssigkeitskammer 16 entspricht, so ist dies ein Hinweis darauf, daß die Dichtigkeit der Membran 18 nicht aus­ reichend groß ist, und daß möglicherweise Undichtigkeiten oder Beschädigungen vorhanden sind, durch welche Fremdstoffe oder Verunreinigungen in das Filtrat gelangen könnten. Liegt der Druck in der Filtratkammer 18 jedoch auf einem Wert, der über dem Druckwert in der Filtrierflüssigkeitskammer 16 liegt, so ist dies ein Hinweis darauf, daß die Dichtigkeit der Membran ausreichend hoch ist. Es hat sich gezeigt, daß dies der Fall ist, wenn der Druck in der Filtratkammer 18 um ca. 100 kPa über dem Druck in der Filtrierflüssigkeitskammer 16 liegt.

Das Durchführen dieses als "Bubble Point"-Verfahren bekannten Integritätstests während des Reinigungsverfahrens hat zur Folge, daß dieser Test nicht mehr während des normalen Betriebs der Filtervorrichtung durchgeführt werden muß, wodurch die bisher erforderlichen Stillstandzeiten der Filtereinrichtung zum Überprüfen der Integrität des Membranfilters im wesentli­ chen entfallen und somit die Betriebseffizienz der Filtervor­ richtung erhöht wird. Das Bestehen einer Druckdifferenz zwi­ schen der Filtratkammer und der Filtratflüssigkeitskammer ist ferner ein Hinweis darauf, daß nicht die gesamte Flüssigkeit aus den Poren der Membran herausgedrängt worden ist, sondern die Poren mit einem Gemisch aus Luft und Flüssigkeit gefüllt sind.

Die Effizienz des erfindungsgemäßen Verfahrens hat sich in den folgenden beiden Versuchen gezeigt:

Versuch 1

Ein Membranmodul des Standardtyps MD 150 TP 2L mit Polyprophyl­ membranen mit einem Faserinnendurchmesser von 1,8 mm und einer Membraninnenfläche von 10 m² ist von außen mit Abwasser von einem Klärwerksbetrieb beaufschlagt worden. Der Anfangsdurch­ satz des Membranfilters betrug 70 l/m²h. Nach mehreren Tagen ist der Durchsatz trotz herkömmlicher Rückspülung auf 17 l/m² h abgesunken. Die Filtratseite des Membranmoduls wurde mit Luft Unter Druck gesetzt, bis die gesamte Flüssigkeit aus der Fil­ tratseite verdrängt war und somit die Membran mit dem Filtrat bereits vorgespült worden ist. Nachfolgend wurde der Luftdruck auf 400 kPa erhöht und die Luftzufuhr abgestellt. Nachdem sich auf beiden Seiten der Membran der gleiche Druck eingestellt hat, wurde der Druck auf der Schmutzwasserseite spontan ent­ spannt. Durch die Gasblasenbildung und die dabei auftretende Flotation ist die Membran des Membranfilters im wesentlichen vollständig von Fremdstoffen gereinigt worden.

Dabei fiel der Druck auf der Filtratseite lediglich auf 100 kPa ab, obwohl der Druck auf der Schmutzwasserseite auf Normaldruck abgefallen war. Dies ist ein Zeichen für die Dichtigkeit der Membran. Nachfolgend ist ein normaler Filterbetrieb durchge­ führt worden, bis der Modul sowohl auf der Schmutzwasserseite als auch auf der Filtratseite wieder mit Flüssigkeit gefüllt war. Nachdem der Flüssigkeitsdruck innerhalb des Moduls dann wieder auf ca. 400 kPa erhöht und nach dem Halten des Druckes für einige Sekunden entspannt worden ist, betrug die Leistung, d. h. der Durchsatz, des Membranfilters wie am Anfang ca. 70 l/m² h (für reines Wasser betrug die Leistung 500 l/m² h ebenso wie am Anfang). Nach mehrfacher Reinigung in der angegebenen Art sinkt die Leistung graduell ab, so daß später eine che­ mische Reinigung erforderlich ist.

Versuch 2

Ein dem Versuch 1 entsprechendes Verfahren wurde bei einem Membranmodul mit Polyprophylenrohrmembranen mit 5,5 mm Innen­ durchmesser und einer Membraninnenfläche von 3 m² durchgeführt. Die Rohrmembranen sind von innen mit Schmutzwasser beaufschlagt worden, d. h. die Schmutzschicht befand sich im Inneren der Rohre. Der Durchsatz des Filters betrug vor dem Reinigen ca. 200 l/m² h. Ein Reinigen durch periodisches Rückspülen mit Filtrat konnte den Durchsatz des Filters nicht mehr erhöhen.

Daraufhin ist das Modul mit dem erfindungsgemäßen Verfahren gereinigt worden, wobei der zweite, höhere Gasdruck jedoch 500 kPa betrug. Beim Entspannen des Flüssigkeitsdruckes auf der Schmutzwasserseite ist der Gasdruck auf der Reinwasserseite wieder lediglich auf 100 kPa abgefallen, was wiederum die Dich­ tigkeit der Membran anzeigt. Insbesondere hat dieser Versuch gezeigt, daß offensichtlich bei hydrophoben Membranen ein zunächst über dem "Bubble-Point-Wert" anstehender Gasdruck auf einer Seite zunächst abnimmt und dann aber bei einem bestimmten Wert konstant bleibt.

Nachdem der Modul erneut mit Flüssigkeit gefüllt worden ist, der Flüssigkeitsdruck wieder erhöht und dann spontan entspannt worden ist, hat sich nach diesem als Druckhydrophilierung bezeichneten Vorgang eine Filterleistung von ca. 1000 l/m² h für Wasser eingestellt. Unter einem Membranfilter wird in diesem Zusammenhang in erster Linie ein mikroporöser Filter verstanden mit einer Porengröße von 0,01 µm bis 5 µm, besser 0,05 µm bis 1 µm, vorzugsweise etwa 0,2 µm.

Claims (12)

1. Verfahren zum Reinigen eines Membranfilters (14), insbesondere eines mikroporösen Membranfilters, in einer Vorrichtung (10) zum Filtern einer Fremdstoffe enthaltenden Flüssigkeit, insbesondere Suspension, Emulsion oder dgl., wobei die Vorrichtung (10) um­ faßt:

• - wenigstens ein durch den Membranfilter (14) in eine Filtrierflüssigkeitskammer (16) zur Zufuhr der Filtrierflüssigkeit und eine Filtratkammer (18) zur Abfuhr von Filtrat unterteiltes Filter­ gehäuse (12), wobei die Filtrierflüssigkeitskammer (16) mit einem Filtrierflüssigkeitszulauf (20) für die Filtrierflüssigkeit sowie mit einem Konzentrat­ ablauf (30) in Verbindung steht und die Filtrat­ kammer (18) zur Abfuhr des Filtrats mit einem Filtratablauf (38) in Verbindung steht, wobei ferner der Filtrierflüssigkeitszulauf (20), der Konzentratablauf (30) und der Filtratablauf (38) jeweils durch ein Absperrorgan (24, 34, 40) für den Durchfluß absperrbar oder freigebbar sind,
• - eine Gaszuführleitung (46) zum Zuführen von Gas zur Filtratkammer (18),

umfassend die folgenden Schritte:

• a) Absperren des Filtrierflüssigkeitszulaufs (20) und des Filtratablaufs (38) und Zuführen von Gas mit einem ersten vorbestimmten Druck (18) zur Filtratkammer und Verdrängen des Filtrats aus der Filtratkammer (18) durch den Membran­ filter (14) in die Filtrierflüssigkeitskammer (16) bei freigegebenem Konzentratablauf (30), ohne daß Gasblasen aus der Membran (14) in die Filtrierflüssigkeitskammer (16) gelangen,
• b) Absperren des Konzentratablaufs (30) und Erhö­ hen des Gasdrucks von dem ersten vorbestimmten Druck (P1) auf einen zweiten vorbestimmten Druck (P2) während einer vorbestimmten Zeit­ dauer (T), wobei der zweite vorbestimmte Druck (P2) derart ausgewählt ist, daß sich Gas in der Flüssigkeit im Bereich der Membran (14) löst, jedoch keine Gasblasen aus der Membran (14) in die Filtrierflüssigkeitskammer (16) gelangen, und
• c) schnelles Entspannen des Flüssigkeitsdruckes in der Filtrierflüssigkeitskammer (16).

2. Verfahren nach Anspruch 1,
gekennzeichnet durch die weiteren, sich an die Schritte a) bis c) anschließenden Schritte:

• d) Füllen der Filtratkammer (18) mit Flüssigkeit,
• e) Erhöhen des Flüssigkeitsdruckes im Filterge­ häuse (12),
• f) Entspannen des Flüssigkeitsdruckes im Filterge­ häuse (12).

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Schritt d) das Filtern von der Filtrierflüssig­ keitskammer (16) zugeführter Filtrierflüssigkeit umfaßt, bis die Filtratkammer (18) mit Filtrat ge­ füllt ist.

4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Schritt d) das Füllen der Filtratkammer (18) mit Wasser oder gespeichertem Filtrat umfaßt.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Schritt e) das Erhö­ hen des Flüssigkeitsdruckes durch Zufuhr von Gas und/oder durch Zufuhr von unter erhöhtem Druck ste­ hender Filtrierflüssigkeit umfaßt.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Schritt f) ein schnelles Entspannen des Flüssigkeitsdruckes im Filtergehäuse (12) umfaßt.

7. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Schritt f) das Freigeben des Konzentratablaufs (30) oder Filtratablaufs umfaßt.

8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der zweite vorbestimmte Druck (P2) im Bereich von 300 kPa bis 600 kPa, vorzugsweise bei 400 kPa liegt.

9. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der erste vorbestimmte Druck (P1) im Bereich von 50 kPa bis 150 kPa, vorzugsweise bei 100 kPa liegt.

10. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Schritt d) erst durchgeführt wird, nachdem der Druck in der Filtratkammer (18) auf einen im wesent­ lichen konstanten Wert abgefallen ist.

11. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die vorbestimmte Zeitdauer (T) im Bereich von 20 bis 40 s, vorzugsweise 30 s liegt.