Haltbare Diazotierungspräparate. In dein Patent 42,6 033 sind
Diazotierungspräparate aus aromatischen diazotierbaren N'itroaminoverbindungen,
"velche keine Sulfo-oder Carboxylgruppe enthalten, beschrieben, welche die zur Gewinnung
von Diazesalzlösungen nötigen Reagentien: Nitroaminoverbindung, Mineralsäure, und
ein salpetrigsaures Salz Nebeneinander enthalten, derart, daß auf i Molekül als
Sulfat vorhandenen Nitroaminokörper im ganzen mehr als 2 Äquivalente Schwefelsäure
oder Bistilfat, ein Verdünnungsmittel und die zur Diazotierung .nötige 'Menge Nitrit
vorhanden sind.Durable diazotization preparations. In your patent 42,6 033 diazotization preparations from aromatic diazotizable nitroamino compounds, "do not contain any sulfo or carboxyl group, are described, which contain the reagents necessary for obtaining diazo salt solutions: nitroamino compound, mineral acid, and a nitrous acid salt side by side, in such a way that there are more than 2 equivalents of sulfuric acid or bistilfate, a diluent and the "necessary" amount of nitrite on one molecule of the nitroamino body present as sulphate.
Im Verfolg dieser *Untersuchungen wurde #r gefunden, daß auch solche
Präparate, die weniger als 2, Äquivalente Schwefelsäure bzw. Bisulfat auf iMolekül
Nitrobase enthalten, haltbar und geignet -zur raschen und bequemen Herstellung gebrauchsfertiger
Diazosalzlösungen sind. Bei solchen, weniger als 2 Äquivalente Säure enthaltenden
Mischungen müssen die Präparate dann anstatt in Wasser in verdünnter Säure aufgelöst
werden.In the course of these * investigations it was found that such
Preparations containing less than 2 equivalents of sulfuric acid or bisulfate on iMolekül
Nitrobase contained, durable and suitable - for quick and easy production of ready-to-use
Diazo salt solutions are. For those containing less than 2 equivalents of acid
Mixtures then have to dissolve the preparations in dilute acid instead of in water
will.
Weiter wurde gefunden, daß i Teil der Schwefelsäure bzw. des Bisulfats
in den Präparaten des Patents 426 033 durch andere Säuren ersetzt sein kann,
daß also anstatt beispielsweise 3Äquivalenten Schwefelsäure bzw. Bisulfat auch 2
Äquivalente Schwefelsäure oder Bisulfat und i Äquivalent Salzsäure in Form des salzsauren
Nitroaminolzö#.pers oder z. B. i Äquivalent mineralsalLire Nitroamino base, i Äquivalent
Schwefelsäure oder Bistilfat und i Äquivalent einer anderen Säure, die aus Nitriten
salpetrige Säure in Freiheit zu versetzen vermag, wie z. B. einer festen organischen
Sulfosäure oder eines sauren Salzes einer organischen Disulfosäure angewandtwerden
können. DerartigePräparate, die z. B. aus i Äquivalent salzsaurem Nitroamin und
2 Äquivalenten Schwefelsäure in Form von Bisulfat hergestellt sind, haben den Vorteil,
daß die Diazotierung beim Lösen in Wasser noch etwas schneller erfolgt als bei den
nur Schwefelsäure allein enthaltenden Präparaten. B i i 1. It was also found that part of the sulfuric acid or bisulfate in the preparations of patent 426 033 can be replaced by other acids, i.e. instead of, for example, 3 equivalents of sulfuric acid or bisulfate, 2 equivalents of sulfuric acid or bisulfate and 1 equivalent of hydrochloric acid in the form of hydrochloric acid Nitroaminolzö # .pers or z. B. i equivalent mineralsalLire nitroamino base, i equivalent sulfuric acid or bistilfate and i equivalent of another acid that is capable of releasing nitrous acid from nitrites, such as. A solid organic sulfonic acid or an acid salt of an organic disulfonic acid can be employed. Such preparations, e.g. B. from i equivalent of hydrochloric acid nitroamine and 2 equivalents of sulfuric acid in the form of bisulfate, have the advantage that the diazotization takes place a little faster when dissolving in water than with the preparations containing only sulfuric acid. B ii 1.
175 Teile salzsaures p-Nitroanilin werden mit :203 Teilen i
- 6-naphthalindisulfosatirem Natrium oder statt dessen mit 203 Teilen
teilentwässertem Aluminitimsulfat, mit 24o Teilen wasserfreiem Natriumbisulfat und
mit 7:2 Teilen trockenem Natriumnitrit, zweckmäßig in der angegebenen Reihenfolge,
innig vermischt. Es wird ein selbst bei 6o11 C beständiges Präparat erhalten,
das bei allmählichem Einrühren in 4 bis 5 Teile Wasser fast quantitativ eine
gebrauchsfertige Diazolösung liefert. Anstatt des salzsauren p-Nitroanilins können
auch andere iiiineralsaure
Salze dieser oder einer anderen diazotierbaren
Nitroaminoverbindung angewandt werden. Das Natriumbisulfat kann ganz oder teilweise
durch andere geeignete saure Substanzen, z. B. durch freie p-Toluolsulfosäure oder
durch saures Chlorbenzoldistilfosaures Kalium ersetzt werden. 175 parts of hydrochloric acid p-nitroaniline are intimately mixed with: 203 parts of i - 6-naphthalenedisulfosate sodium or, instead, with 203 parts of partially dehydrated aluminum sulfate, with 240 parts of anhydrous sodium bisulfate and with 7: 2 parts of dry sodium nitrite, expediently in the order given. A preparation is obtained which is stable even at 6011 ° C. and which, when gradually stirred into 4 to 5 parts of water, yields a ready-to-use diazo solution almost quantitatively. Instead of the hydrochloric acid p-nitroaniline, other mineral acid salts of this or another diazotizable nitroamino compound can also be used. The sodium bisulfate can be replaced in whole or in part by other suitable acidic substances, e.g. B. be replaced by free p-toluenesulfonic acid or by acidic chlorobenzene distillate potassium.