Haltbare Diazotierungspräparate. Zusatz zum Patent 426 033.
In
dem Patent 426 033 und in dem Zusatzpatent 442 076 sind Diazotierungspräparate
aus aromatischen diazotierbaren Nitroaminoverbindungen, welche keine Sulfo- oder
Carboxvlgruppe enthalten, beschrieben, welche die zur Gewinnung von Diazosalzlösungen
nötigen Reagentien : Nitroaminoverbindung, Mineralsäure und ein salpetrigsaures
Salz nebeneinander enthalten und die beim Lösen in Wasser oder verdünnter Säure
gebrauchsfertige Diazolösungen liefern.Durable diazotization preparations. Addition to patent 426 033. Patent 426 033 and additional patent 442 076 describe diazotization preparations made from aromatic diazotizable nitroamino compounds which contain no sulfo- or carboxyl group and which contain the reagents necessary to obtain diazo salt solutions: nitroamino compound, mineral acid and a nitrous acid salt contain side by side and which, when dissolved in water or dilute acid, provide ready-to-use diazo solutions.
Im Verfolg dieser Untersuchungen wurde gefunden, daß man zur Gewinnung
solcher haltbaren Diazotierungspräparate aus Nitroaminokörpern auch in der Weise
vorgehen kann, daß man die freien Nitroaminobasen mit trocknen Bisulfaten oder anderen
trocknen, festen sauren Substanzen, die aus Nitriten salpetrige Säure in Freiheit
zu setzen vermögen, und mit Nitriten vermischt. Zweckmäßig setzt man auch solchen
Mischungen ein geeignetes Verdünnungs- und Schutzmittel für <las Nitrit, wie
z, B. Arylsulfonate, Aluminiumsulfat, entwässertes '.#lagrresiumchlorid usw., zu.
In dein -trocknen, Nitrobase, saure Substanz und Nitrit nebeneinander enthaltenden
Gemisch tritt zwischen Nitroaminobase und der festen sauren Substanz, z. B. dem
Bisulfat, zunächst keine oder nur sehr geringe Umsetzung ein, und solche Präparate
enthalten im wesent lichen neben salpetrigsauren Salzen die freien Nitrobasen und
die zur Diazotierung nötige Säure, als z. B. saures schwefelsaures Salz, nebeneinander.
Trotzdem ergeben sie, wenn sie von dem sauren Salz eine genügende Menge enthalten,
beim Lösen in Wasser oder bei ungenügendem Säuregehalt beim Lösen in verdünnter
Säure rasch und fast quantitativ gebrauchsfertige Diazolösungen. Dabei ist die Herstellung
solcher Präparate durch bloßes Zusammenmischen trockner Substanzen, und ohne daß
zuerst ein Salz der Nitroaminoverbindungen hergestellt werden muß, sehr einfach.In the course of these investigations it was found that one can obtain
such durable diazotization preparations from nitroamino bodies also in the way
can proceed that you dry the free nitroamino bases with bisulfates or others
dry, solid acidic substances that release nitrous acid from nitrites
able to set, and mixed with nitrites. It is also expedient to use such
Mixtures a suitable diluent and protection agent for <las nitrite, such as
e.g. aryl sulfonates, aluminum sulfate, dehydrated lagrresium chloride, etc., too.
In your -dry, containing nitrobase, acidic substance and nitrite side by side
Mixture occurs between nitroamino base and the solid acidic substance, e.g. B. the
Bisulfate, initially no or only very little conversion, and such preparations
In addition to nitrous acid salts, they essentially contain the free nitro bases and
the acid necessary for diazotization, as z. B. acid sulfuric acid salt, side by side.
Nevertheless, if they contain a sufficient amount of the acidic salt,
when dissolving in water or in case of insufficient acidity when dissolving in dilute
Acid quickly and almost quantitatively ready-to-use diazo solutions. Here is the production
such preparations by simply mixing together dry substances, and without that
first a salt of the nitroamino compounds has to be prepared, very simple.
Beispiel. 138 Teile feingepulvertes p-Nitroanilin, das durch Zusatz
von z. B. o, z Teil isopropylnaphthalinsulfosaurem Natrium gut benetzbar gemacht
sein kann, werden mit z8o Teilen teilentwässertem Aluminiumsulfat, 3oo Teilen wasserfreiem
Natriumbisulfat und 72 Teilen trocknem Natriumnitrit innig vermischt. Es wird ein
sehr gut beständiges, bei allmählichem Einrühren in .4 bis j Teile Wasser fast theoretische
Ausbeute an Diazolösung lieferndes Präparat erhalten. Das Natriumbisulfat kann ganz
oder teilweise durch geeignete andere feste saure Substanzen, wie z. B. saures chlorbenzoldisulfosaures
Kalium
oder freie p-Chlorbenzolsulfosäure, p-Toluolsulfosäure usw., ersetzt werden.Example. 138 parts of finely powdered p-nitroaniline, which by adding
from Z. B. o, z part of sodium isopropylnaphthalenesulfonate made well wettable
can be, with z8o parts partially dehydrated aluminum sulfate, 300 parts anhydrous
Sodium bisulfate and 72 parts of dry sodium nitrite intimately mixed. It will be a
very well stable, almost theoretical when gradually stirred into .4 to j parts of water
Yield of preparation delivering diazo solution obtained. The sodium bisulfate can be whole
or partially by suitable other solid acidic substances, such as. B. acid chlorobenzene disulfonic acid
potassium
or free p-chlorobenzenesulfonic acid, p-toluenesulfonic acid, etc. can be replaced.