DE4411691C1 - Emulsionstrennverfahren - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Trennen von Öl-in-Wasser-Emulsio
nen durch Zugabe von chemischen Trennmitteln und anschließende Quer
strom-Mikro-/Ultrafiltration.
Derartige Verfahren dienen insbesondere zum Entsorgen von verbrauchten
Kühlschmierstoffen aus Metallbearbeitungsmaschinen. Die in solchen Maschi
nen verwendeten Kühlschmierstoffe werden durch Anreicherung mit Verun
reinigungen und durch Mikrobenwachstum nach einer gewissen Zeit un
brauchbar, so daß sie entsorgt werden müssen. Es ist bekannt, daß die ver
brauchten Emulsionen durch Zugabe von organischen Trennmitteln in eine
relativ wasserarme Ölphase und eine weitgehend von Öl befreite wäßrige
Phase gespalten werden können. Das so erhaltene Spaltwasser ist jedoch in
der Regel noch so stark verunreinigt, daß es nicht in das öffentliche Kanalisa
tionsnetz eingeleitet werden kann.
In DE 38 31 976 A1 wird ein Verfahren beschrieben, bei dem das Spaltwas
ser einer Querstrom-Mikro- oder -Ultrafiltration unterzogen wird. Bei diesem
Filtrationsverfahren läßt man das Spaltwasser über eine feinporige Membran
strömen, wobei ein bestimmter transmembraner Druck aufrechterhalten
wird, so daß das Wasser durch die Poren der Membran dringt, während die
Verunreinigungen zurückgehalten werden. Durch die Strömung des Wassers
parallel zur Membranfläche wird das Ausbilden eines Filterkuchens auf der
Membran verhindert. Das Retentat wird durch die Membranfiltration um ei
nen Faktor von 10 bis 20 aufkonzentriert und dann erneut der chemischen
Spaltstufe zugeführt.
Durch die Membranfiltration wird zwar eine gewisse weitere Verringerung
des CSB-Wertes erreicht, doch erfüllt auch das so erhaltene Permeat in den
meisten Fällen nicht die für die Einleitung vorgeschriebenen Grenzwerte, so
daß eine Nachbearbeitung durch Umkehrosmose oder dergleichen erforder
lich ist.
Bei der Dosierung des Trennmittels ist zu beachten, daß die in dem Spalt
wasser noch enthaltenen Trennmittel an der Membran adsorbiert werden
können, so daß der Durchfluß durch die Membran behindert wird und dem
entsprechend die Filtrationsgeschwindigkeit abnimmt. Es wird deshalb vor
geschlagen, das Trennmittel höchstens in der optimalen Konzentration zuzu
gegeben oder, im Fall einer organischen Membran, das Trennmittel so zu
dosieren, daß keine zusätzlichen freien Katiotenside vorliegen.
Theoretisch könnte auch daran gedacht werden, auf die chemische Trennung
vollständig zu verzichten und die Emulsion ausschließlich durch Mikro- bzw.
Ultrafiltration zu spalten. Die in der Emulsion enthaltenen Öltröpfchen wür
den dann jedoch sehr schnell die Poren der Membran verstopfen, so daß die
Filtrationsgeschwindigkeit schon nach kurzer Betriebszeit abnähme. Aus die
sem Grund wird bei dem bekannten Verfahren lediglich das weitgehend von
Öl befreite Spaltwasser der Filtrationsstufe zugeführt.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren der obengenannten Art anzuge
ben, bei dem hohe Filtrationsgeschwindigkeiten mit geringerem Trennmit
teleinsatz erreicht werden können.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die chemischen
Trennmittel nur in einer Menge zugegeben werden, die kleiner ist als die
Optimalmenge, die zum vollständigen Trennen der Emulsion erforderlich
wäre und daß man die so behandelte Emulsion der Mikro-/Ultrafiltration
unterzieht.
Erfindungsgemäß wird somit nicht nur das Spaltwasser, sondern die gesamte
Emulsion der Filtrationsstufe zugeführt. Nach der Zugabe des Trennmittels
ist somit keine mechanische Abscheidung der Ölphase erforderlich, so daß
eine vereinfachte Verfahrensführung erreicht wird.
Die Zugabe des Trennmittels dient bei dem erfindungsgemäßen Verfahren
lediglich dazu, die Verteilung der Öltröpfchengrößen in der Emulsion zu
steuern. Untersuchungen haben gezeigt, daß die Filtrationsgeschwindigkeit
sehr kritisch von der Verteilung der Tröpfchengrößen in der Emulsion ab
hängt.
Sehr kleine Öltröpfchen werden an der Membran relativ gut angelagert und
bilden dort eine Deckschicht, so daß die quergerichtete Strömung des Re
tentats über die Membranfläche nicht ausreicht, diese Tröpfchen von der
Membran abzulösen. Diese kleinen Öltröpfchen verursachen deshalb eine ver
hältnismäßig schnelle Verstopfung der Membran. Die größeren Öltröpfchen
haben demgegenüber nur eine relativ kurze Verweildauer auf der Membran,
da sie durch die Querströmung aufgrund eines Klassiereffektes von der Mem
bran ferngehalten werden und außerdem durch die Querströmung verhältnis
mäßig schnell wieder abgelöst werden. Wenn die Verteilung der Tröpfchen
größen in der Emulsion durch Zugabe von Trennmittel so eingestellt wird,
daß die minimale Tröpfchengröße über dem kritischen Wert liegt, bei dem
die Tröpfchen an der Membran angelagert werden, läßt sich somit eine Ver
stopfung der Membran durch die Öltröpfchen vermeiden, und es werden Fil
trationsgeschwindigkeiten erreicht, die denen für Spaltwasser vergleichbar
sind.
Die Dosis an Trennmittel, bei der dieser Effekt erreicht wird, liegt deutlich
unter der Optimalmenge, die zum vollständigen Spalten der Emulsion erfor
derlich wäre. Unter "Optimalmenge" soll in diesem Zusammenhang die Dosis
an Trennmittel verstanden werden, bei der der durch chemische Spaltung
maximal erzielbare Trennungsgrad von Öl und Wasser erreicht wird, so daß
durch weitere Erhöhung der Dosis keine verbesserte Trennwirkung mehr er
reichbar wäre.
Bemerkenswerterweise ist der Zusammenhang zwischen der Tröpfchengröße
und der Filtrationsgeschwindigkeit nicht monoton. Wenn durch Erhöhung
der Dosis an Trennmittel die mittlere Tröpfchengröße weiter vergrößert
wird, so wird wieder eine Abnahme der Filtrationsgeschwindigkeit beobach
tet. Dieser Effekt ist vermutlich darauf zurückzuführen, daß die Öltröpfchen
dann eine Größe erreichen, bei der sie auf der Membranoberfläche keine Ku
gelgestalt mehr haben, sondern auseinanderfließen, so daß sie eine relativ
große Membranfläche abdecken und durch die Querströmung nicht mehr ab
gelöst werden können. Die günstigste Trennmittel-Dosis für das erfindungs
gemäße Verfahren ist von der Art der Membran und von den Filtrationsbe
dingungen, insbesondere der Fließgeschwindigkeit parallel zur Membranflä
che und dem transmembranen Druck abhängig und liegt typischerweise im
Bereich von 25 bis 80% der Optimalmenge für die vollständige Emulsions
trennung.
Durch das erfindungsgemäße Verfahren kann somit gegenüber dem her
kömmlichen Verfahren eine deutliche Verringerung des Trennmitteleinsat
zes erreicht werden, ohne daß die Filtrationsgeschwindigkeit abnimmt.
Ein besonderer Vorteil des erfindungsgemäßen Filtrationsverfahrens gegen
über anderen Trennverfahren besteht darin, daß durch die Mikro- oder Ul
trafiltration die gegebenenfalls in der Emulsion enthaltenen Mikroben zu
rückgehalten werden, so daß das Permeat weitgehend steril ist. Auch wenn
der CSB-Wert oder die Schwermetallbelastung des Permeats für eine Einlei
tung in das Abwassernetz zu hoch sein sollte, besteht deshalb die vorteilhafte
Möglichkeit, das mikrobenfreie und nur wenig durch Trennmittel belastete
Permeat wieder zum Ansetzen einer neuen Emulsion zu verwenden.
Im folgenden wird ein bevorzugtes Ausführungsbeispiel der Erfindung anhand
der Zeichnung näher erläutert.
Es zeigen:
Fig. 1 ein Blockdiagramm zur Erläuterung des Verfahrens;
Fig. 2 eine vergrößerte schematische Darstellung der Öltröpfchen
an der Filtermembran; und
Fig. 3 bis 6 die Ergebnisse von Langzeitmessungen der Filtrations
geschwindigkeit für verschiedene Trennmittel-Dosen bei
jeweils unterschiedlichen Filtrationsbedingungen.
Gemäß Fig. 1 werden die Emulsion und das Trennmittel in einen Vorrats
behälter 10 eingegeben. Das Trennmittel wird dabei so dosiert, daß keine
vollständige Trennung der Emulsion in dem Vorratsbehälter 10 erreicht
wird, sondern lediglich die Größenverteilung der Öltröpfchen in der Emul
sion durch Koaleszenz zu größeren Tröpfchengrößen hin verschoben wird.
Die so behandelte Emulsion wird über eine Leitung 12 in eine Kammer 14 ei
ner Filtrationszelle 16 eingeleitet und fließt im Querstrom über die Oberflä
che einer Membran 18 (Mikrofiltrationsmembran oder Ultrafiltrationsmem
bran), die eine möglichst große Oberfläche aufweist und die Filtrationszelle
16 in die Kammer 14 und eine Kammer 20 unterteilt.
Ein Teil des in der Emulsion enthaltenen Wassers gelangt durch die Poren
der Membran 18 in die Kammer 20 und wird als Permeat abgezogen, wäh
rend die Öltröpfchen, Mikroben und sonstige Verunreinigungen der Emul
sion durch die Membran 18 zurückgehalten werden. Das Retentat wird über
eine Leitung 22 in den Vorratsbehälter 10 zurückgeleitet.
Die Strömungsgeschwindigkeit, mit der die Emulsion über die Oberfläche
der Membran 18 fließt, wird so eingestellt, daß an der Membran zurückge
haltene Öltröpfchen und Verunreinigungen durch die Strömung mitgerissen
werden, so daß sich auf der Membran kein Filterkuchen aufbaut und die
Durchlässigkeit der Membran erhalten bleibt. In der Praxis liegt die Strö
mungsgeschwindigkeit in der Größenordnung von 3 bis 6 m/s.
Zwischen den Kammern 14 und 20 der Filtrationszelle 16 besteht ein be
stimmter transmembraner Druck in der Größenordnung von 0, 1 bis 0,5 MPa
(1 bis 5 bar). Dieser Druck kann dadurch erreicht werden, daß die Emulsion
mit einer nicht gezeigten, in der Leitung 12 angeordneten Pumpe unter
Druck gesetzt und in der Leitung 22 wieder entspannt wird. In diesem Fall
kann es sich bei dem Vorratsbehälter 10 um einen offenen, unter Atmosphä
rendruck stehenden Behälter handeln.
Wahlweise kann der Vorratsbehälter 10 jedoch auch als Druckbehälter ausge
bildet sein, so daß das durch den Vorratsbehälter 10, die Kammer 14 und die
Leitungen 12, 22 gebildete System ständig unter Druck gehalten werden
kann. In diesem Fall braucht die Pumpe lediglich den Strömungswiderstand
zu überwinden, so daß eine kleinere Pumpenleistung genügt.
Vorzugsweise wird die Anlage chargenweise betrieben. Wenn der Vorratsbe
hälter 10 mit einer neuen Charge an Emulsion gefüllt ist, wird Trennmittel
in geeigneter Menge zugegeben, und die Emulsion wird kontinuierlich über
die Kammer 14 umgewälzt und dabei allmählich aufkonzentriert. Da in dem
Vorratsbehälter 10 keine Abscheidung der Ölphase vorgesehen ist, kann die
durch die Rückführung des Retentats verursachte Beunruhigung der Flüssig
keit in Kauf genommen werden, so daß keine Maßnahmen zur Beruhigung
der Flüssigkeit im Vorratsbehälter 10 erforderlich sind. Wenn der Wasserge
halt der Emulsion im Vorratsbehälter 10 auf einen ausreichend niedrigen
Wert abgenommen hat, wird die Flüssigkeit abgelassen und eine neue Charge
angesetzt.
In Fig. 2 ist das Verhalten unterschiedlich großer Öltröpfchen 24, 26, 28
an der Membran 18 illustriert. Sehr kleine Öltröpfchen 24 können leicht an
der Membranoberfläche angelagert werden und so die Durchlässigkeit der
Membran beeinträchtigen. Größere Öltröpfchen 26 hingegen werden durch
die in der Kammer 14 herrschende Strömung ständig von der Oberfläche
der Membran 18 fortgerissen, so daß sie keine Verstopfung der Membran
verursachen. Noch größere Öltröpfchen 28 haben dagegen die Tendenz, auf
der Oberfläche der Membran zu zerlaufen, so daß sie der Strömung weniger
Angriffsfläche bieten und sich nicht von der Membranoberfläche ablösen las
sen. Die Dosierung des Trennmittels wird deshalb so gewählt, daß die mittle
re Tröpfchengröße etwa der Größe der Öltröpfchen 26 entspricht und Tröpf
chen des Typs 24 oder 28 nur in vernachlässigbarer Konzentration in der
Emulsion enthalten sind.
Fig. 3 bis 7 zeigen die Ergebnisse von Langzeitmessungen der Filtrations
geschwindigkeit, die unter verschiedenen Filtrationsbedingungen mit dersel
ben Ultrafiltrationsmembran durchgeführt wurden (Polyethersulfon-Membran
mit einer Molekulargewichts-Trenngrenze von 100 000). Die mit 0% be
zeichnete Kurve betrifft jeweils den Fall, daß die Emulsion nicht mit Trenn
mittel versetzt war. Die mit 25%, 50% und 75% bezeichneten Kurven ge
ben die Ergebnisse für Emulsionen mit stufenweise erhöhtem Trennmittelge
halt wieder. Die Bezugsgröße für die Prozentangaben ist dabei die Optimal
menge an Trennmittel, die für eine optimale chemische Spaltung der Emul
sion erforderlich wäre (beispielweise 3,6 ml Trennmittel pro Liter Emul
sion).
Fig. 3 zeigt die Ergebnisse für eine Fließgeschwindigkeit der Emulsion
(parallel zur Membranoberfläche) von 3,5 m/s und einen transmembranen
Druck von 0,5 MPa. Bei der Emulsion ohne Trennmittel (0%) ergibt sich
nach einer Filtrationszeit von etwa einer Stunde eine deutliche Abnahme der
Filtrationsgeschwindigkeit, was auf eine teilweise Verstopfung der Membran
hinweist. Bei einer Trennmittelzugabe von 25% steigt hingegen die Filtra
tionsgeschwindigkeit zunächst etwas an, und der Abfall der Filtrationsge
schwindigkeit wird erst nach einer Filtrationszeit von etwas mehr als zwei
Stunden beobachtet. Bei einer Trennmittelzugabe von 50% wird dagegen
dauerhaft eine deutliche Steigerung der Filtrationsgeschwindigkeit erreicht.
Wenn die Trennmittelzugabe jedoch weiter auf 75% erhöht wird, ergibt sich
nur eine wesentlich geringere Filtrationsgeschwindigkeit. Diese Ergebnisse
zeigen, daß durch eine sorgfältige Dosierung des Trennmittels eine beträcht
liche Steigerung der Filtrationsgeschwindigkeit erreicht werden kann.
Wie aus Fig. 4 hervorgeht, wurden ähnliche Ergebnisse bei einem trans
membranen Druck von nur 0,3 MPa erhalten. Die Steigerung der Filtrations
geschwindigkeit bei 50% Trennmittel ist jedoch etwas ausgeprägter, und
der Abfall der Filtrationsgeschwindigkeit bei 75% Trennmittel ist weniger
gravierend.
Fig. 5 und 6 zeigen entsprechende Ergebnisse für Versuche, bei denen
die Fließgeschwindigkeit der Emulsion auf 6 m/s erhöht war. In diesem Fall
werden insgesamt höhere Filtrationsgeschwindigkeiten erreicht. Wie aus Fig.
5 hervorgeht, lassen sich auch hier die höchsten Filtrationsgeschwindig
keiten bei einer Trennmittelzugabe von 50% erzielen. Bei dem kleineren
transmembranen Druck von 0,3 MPa wird jedoch gemäß Fig. 6 eine deutli
che Steigerung der Filtrationsgeschwindigkeit erst bei einer Trennmittelzu
gabe von 75% erreicht.
Claims (7)
1. Verfahren zum Trennen von Öl-in-Wasser-Emulsionen durch Zugabe von
chemischen Trennmitteln und anschließende Querstrom-Mikro-/Ultrafiltra
tion, dadurch gekennzeichnet, daß die chemischen Trennmittel in einer
Menge zugegeben werden, die kleiner ist als die Optimalmenge, die zum voll
ständigen Trennen der Emulsion erforderlich wäre und daß man die so be
handelte Emulsion der Mikro-/Ultrafiltration unterzieht.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge an
zugegebenem Trennmittel zwischen 20 und 80% der Optimalmenge beträgt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der
Gehalt an Trennmittel in der Emulsion in Abhängigkeit von den Eigenschaf
ten der Filtermembran (18), der Fließgeschwindigkeit der Emulsion über die
Membran und dem transmembranen Druck so gewählt wird, daß die Größen
der Öltröpfchen (26) in der Emulsion in einem Bereich liegen, in dem die
Anlagerungstendenz der Tröpfchen (26) an der Oberfläche der Membran
(18) minimal ist.
4. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekenn
zeichnet, daß die Emulsion in einem Vorratsbehälter (10) chargenweise mit
Trennmittel versetzt und dann durch kontinuierliches Umwälzen zwischen
dem Vorratsbehälter (10) und der Filtrationszelle (16) allmählich aufkonzen
triert wird.
5. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekenn
zeichnet, daß die mit Trennmittel versetzte Emulsion aus einem Vorratsbe
hälter (10) abgepumpt und vor der Einleitung in die Filtrationszelle (16)
komprimiert wird und daß das Retentat nach dem Austritt aus der Filtra
tionszelle entspannt und wieder in den Vorratsbehälter (10) zurückgeleitet
wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet,
daß die Emulsion zwischen einem Vorratsbehälter (10) und der Filtrations
zelle (16) umgewälzt und dabei ständig auf einem dem Transmembrandruck
entsprechenden Druck gehalten wird.
7. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekenn
zeichnet, daß das Permeat zum Ansetzen einer neuen Emulsion verwendet
wird.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19944411691 DE4411691C1 (de) | 1994-04-06 | 1994-04-06 | Emulsionstrennverfahren |
Applications Claiming Priority (1)
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DE19944411691 DE4411691C1 (de) | 1994-04-06 | 1994-04-06 | Emulsionstrennverfahren |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE4411691C1 true DE4411691C1 (de) | 1995-03-16 |
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ID=6514657
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DE (1) | DE4411691C1 (de) |
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