DE2829097A1

DE2829097A1 - Verfahren und vorrichtung zum behandeln des bei einem kuepenfaerbeprozess anfallenden abwassers

Info

Publication number: DE2829097A1
Application number: DE19782829097
Authority: DE
Inventors: Jun Ernest Aaron Freeman; Richard Kellogg Teed
Original assignee: Riegel Textile Corp
Current assignee: Riegel Textile Corp
Priority date: 1977-07-05
Filing date: 1978-07-03
Publication date: 1979-01-25
Also published as: IT7850157A0; FR2396725A1; JPS5415357A; GB2000695A; IT1106418B; FR2396725B1; GB2000695B; CA1112581A; BE868690A; US4165288A

Description

BESCHREIBU 17 G-

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Behandeln

des bei einem Küpenfärbeverfahren für Textilmaterialien anfallenden Abwassers, das neben Wasser Küpenfarbstoffe sowie gelöste und ungelöste Verunreinigungen wie Salze, Flusen, Fremdkörper usw. enthält, um ein Konzentrat zu gewinnen, das zur direkten Wiederverwendung bei dem Küpenfärbeprozeß geeignet ist, und um den Verbrauch von Farbstoffen und Wasser zu verringern.

Küpenfarbstoffe, insbesondere Indigo, werden üblicherweise zum Färben von Textilstoffen, insbesondere von Baumwollstoffen, verwendet, da sie wasch-, alkali-, merzerisations- und bleichfest sind. Man kann die Küpenfarbstoffe nach ihrer chemischen Natur und ihrem Ursprung in mehrere Gruppen unterteilen, zu denen als die beiden wichtigsten die Indigoide und

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die Anthrachinone gehören. Diese Küpenfarbstoffe werden in Form von Pasten oder Pulvern auf den Markt gebracht, und sie müssen zunächst reduziert werden, was gewohnlich mit Hilfe von Natriumhydrosulfit geschieht, woraufhin sie auf die Textilstoffe aufgebracht und dann oxidiert werden, damit sie wieder ihre unlösliche Form annehmen. Zwar sind diese Farbstoffe, insbesondere Indigo, teuer, und ihre Verwendung verursacht hohe Kosten, doch werden sie in großem Umfang verwendet, da sie die vorstehend genannten hervorragenden Echtheitseigenschaften besitzen.

Zwar ist bereits verschiedentlich versucht worden, solche Küpenfarbstoffe bei Küpenfärbeprozessen zur erneuten Verwendung zurückzugewinnen, um den Aufwand für die Farbstoffe zu verringern, doch hat sich bis jetzt keiner dieser bekannten Versuche zum Zurückgewinnen von Küpenfarbstoffen in der Praxis bewährt, wofür verschiedene Gründe verantwortlich zu machen sind. Somit steht bis jetzt kein zweckmäßiges und auf wirtschaftliche Weise durchführbares Verfahren zum Zurückgewinnen von Küpenfarbstoffen, insbesondere von Indigo, beim Färben von Textilerzeugnissen zur erneuten Verwendung zur Verfügung.

Verfahren zum Zurückgewinnen von Farbstoffen unter Einschluß von Küpenfarbstoffen sind z.B. in den US-PSen 120 215» 137 636, 1 242 676, 1 303 426, 2 445 323, 3 801 276 und 3 829 380 sowie in den GB-PSen 2156/1864 und 2713/1875 beschrieben. Ö09884/08Q3

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Etwa in der Zeit zwischen 1930 und 1940 wurden verschiedene Versuche und Forschungsarbeiten bezüglich des Piltrierens von "Wasser durchgeführt, bei denen die Prinzipien der umgekehrten Osmose und der Benutzung von Hyperund Ultrafiltrationsvorrichtungen angewendet wurden, die im allgemeinen aus einem porösen Substrat bestehen, auf dem eine dynamische osmotische Membran gebildet wird.

Definitionsgemäß handelt es sich bei der Osmose allgemein darum, daß Flüssigkeiten oder Gase durch Membranen hindurchtreten, welche sich bezüglich ihres Konzentrationsgrades unterscheidende Lösungen voneinander trennen, wobei eine Diffusion aus der Lösung mit der höheren Konzentration in Richtung auf die Lösung mit der geringeren Konzentration stattfindet, wenn die Membran für die betreffenden Stoffe durchlässig ist. Der osmotische Druck wird gewöhnlich als derjenige Druck definiert, der sich aufbaut, wenn ein reines Lösungsmittel von einer Lösung durch eine halbdurchlässige Membran getrennt ist, die nur für die Moleküle des Lösungsmittels durchlässig ist. Der osmotische Druck der Lösung ist dann derjenige Überdruck, der auf die Lösung aufgebracht werden muß, um das Hindurchtreten des Lösungsmittels durch die halbdurchlässige Membran in Richtung auf die Lösung zu verhindern. Daher tritt eine umgekehrte Osmose dann auf, wenn ein den osmotischen Druck überschreitender Druck auf die stärker konzentrierte Lösung aufgebracht wird, um die Lösung zu veranlassen, die Membran in Richtung auf diejenige

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Seite zu durchdringen, auf der die geringere Konzentration vorhanden ist. Hierbei werden die gelösten Stoffe oder andere Teilchen in der stärker konzentrierten Lösung daran gehindert, durch die Membran hindurchzutreten, die für diese gelösten Stoffe nicht durchlässig ist.

Der Unterschied zwischen Ultrafiltrations- und Hyperfiltrationsvorrichtungen ist nicht genau festgelegt. Jedoch werden beide Arten von Vorrichtungen gewöhnlich als mit umgekehrter Osmose arbeitende Vorrichtungen betrachtet, bei denen als Trennmittel halbdurchlässige Membranen als Molekularfilter verwendet werden, und bei denen als treibende Kraft ein Druck aufgebracht wird. Bei Hyper- und Ultrafiltrationsvorrichtungen wird die aufzubereitende Lösung der Membraneinheit zugeführt, die gewöhnlich aus einem das Substrat bildenden Rohr und einer darauf gebildeten Membran besteht, und bei der unter der Wirkung eines aufgebrachte! hydrostatischen Drucks V/asser und bestimmte gelöste Stoffe die Membran passieren. Diejenigen gelösten Stoffe, deren Teilchengröße die Porengröße der Membranen überschreitet, werden zurückgehalten, so daß sich die Konzentration erhöht. Somit kommt das Porengefüge der Membran als Molekularfilter zur Wirkung, wobei einige der gelösten Stoffe von geringerer Teilchengröße durchgelassen werden, während die gelösten Stoffe mit den größeren Teilchenabmessungen zurückgehalten v/erden. Das Porengefüge dieses Molekularfilters ist von solcher Art, daß es sich nicht verstopft, denn die gelösten

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werden an der Oberfläche zurückgewiesen, und sie durchdringen die Membran nicht. Offenbar besteht der Unterschied zwischen der Hyperfiltration und der Ultrafiltration in der Größe der gelösten Stoffe von niedrigem Molekulargewicht, die durch die Membran zurückgewiesen werden, so daß sie die Membran nicht passieren, und bei der Hyperfiltration halten die Membranen gelöste Stoffe zurück, die ein erheblich kleineres Molekulargewicht haben als die von Ultrafiltrationsmembranen zurückgehaltenen gelösten Stoffe.

Ein großer Teil der älteren Arbeiten über die Anwendung der umgekehrten Osmose zur Filtration wurde durch das Office of Saline Water des US-Ministeriums gefördert; diese Arbeiten bezogen sich auf die Entsalzung von salzhaltigem Wasser zur Erzeugung von Trinkwasser; nähere Angaben hierüber finden sich in den weiter unten genannten US-Patentschriften.

In neuerer Zeit wurden die Arbeiten über Verfahren und Vorrichtungen zur Filtration mit Hilfe der umgekehrten Osmose auch auf andere Arbeitsgebiete erweitert, z.B. die Textilindustrie, wo Versuche mit Filtriergeräten für die umgekehrte Osmose durchgeführt wurden, um die Reinigung von Abwasser zu ermöglichen, das beim Färben und bei anderen Prozessen zum Ausrüsten von Textilerzeugnissen anfällt; hierbei wurde angestrebt, im wesentlichen die gesamte Abwassermenge erneut verwendbar zu machen; zu diesem Zweck sollten im wesentlichen alle gelösten und ungelösten Ver-

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unreinigungen einschließlich der Farbstoffe und Salze aus dem Abwasser ausgefiltert oder auf andere Weise davon getrennt werden. Repräsentative Beispiele für die bekannt gewordenen Arbeiten auf diesem Gebiet finden sich in den weiter unten genannten Veröffentlichungen.

Eines der Probleme, die zu Tage traten, als versucht wurde, die umgekehrte Osmose in der Textilindustrie anzuwenden, um das bei Färbevorgängen anfallende Abwasser zu filtrieren, um das Abwasser im wesentlichen vollständig zu reinigen und es zur erneuten Verwendung geeignet zu machen, besteht darin, daß solche Abwässer normalerweise einen hohen pH-Wert haben. Dieser hohe pH-Wert, der zwischen etwa 9 und etwa 13 liegt, führt zu einer schnellen Zerstörung der sich dynamisch bildenden Membranen, mit denen bei Filtriervorrichtungen für die umgekehrte Osmose gearbeitet wird. Zwar könnte man den pH-Wert durch Beimischen von Säure zu dem Abwasser herabsetzen, doch ist eine solche Behandlung so kostspielig, daß sich das Verfahren in der Praxis als unwirtschaftlich erweisen würde.

Zu den bekannten Veröffentlichungen, die im Hinblick auf die Erfindung berücksichtigt wurden und sich auf Verfahren und Vorrichtungen beziehen, bei denen allgemein vom Prinzip der Filtration mit Hilfe der umgekehrten Osmose Gebrauch gemacht wird, gehören die US-PSen 1 825 631, 2 987 472, 3 132 094, 3 331 772, 3 396 103, 3 457 170, 3 462 362,

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3 552 574, 3 625 885, 3 654 148, 3 758 405, 3 795 609, 3 821 108, 3 839 201 und 3 939 070.

Als weitere einschlägige Veröffentlichungen seien die folgenden genannt: "Hyperfiltration Pilot Plant For Textile Waste Water Renovation" von Draig A. Brandon, Ali El Nasher und John J. Porter, American Dye Stuff Reporter, Oktober 1975 sowie "Complete Reuse of Textile Dyeing Wastes Processed With Dynamic Membrane Hyperfiltration" von C. A. Brandon, S. J. Johnson, R. E. Minturn und J.J. Porter, Textile Chemists and Colorists, Bd. 5, Nr. 7, JuIi 1973.

Zu den weiteren US-Patentschriften, die im Hinblick auf die Erfindung berücksichtigt wurden, sich jedoch nicht in die beiden vorstehend genannten Gruppen einordnen lassen, gehören die US-PSen 1 175 948, 1 302 814, 1 822 006, 3 389 797, 3 392 114, 3 419 493, 3 725 266, 3 725 266, 3 728 273, 3 859 213 und 3 912 628.

Sämtliche der Anmelderin bekannt gewordenen Arbeiten, die sich mit dem Gegenstand der Erfindung befassen, beziehen sich auf Verfahren und Vorrichtungen zum Zurückgewinnen von Farbstoffen unter Einschluß von Küpenfarbstoffen beim Färben von Textilerzeugnissen, bei denen nicht vom Prinzip der umgekehrten Osmose Gebrauch gemacht wird, und die sich in der Praxis nicht eingeführt haben, oder auf Verfahren und Vorrichtungen, die in erster Linie auf die Reinigung von Ab-

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wasser einschließlich des beim Färben von Textilerzeugnissen anfallenden Abwassers durch eine FiltraHon mit Hilfe der umgekehrten Osmose gerichtet sind, und bei denen erst in zweiter Linie bzw. als Nebenwirkung an die Rückgewinnung von Farbstoffen gedacht ist. Die zuletzt genannten Verfahren ermöglichen es, mit Hilfe der umgekehrten Osmose sämtliche gelösten und ungelösten Verunreinigungen einschließlich der Farbstoffe und Salze auszufiltern, so daß im wesentlichen reines Wasser zurückbleibt. Daher enthält das gewonnene Konzentrat erneut verwendbaren Farbstoff, doch ist der Salzgehalt des Konzentrats so hoch, daß eine direkte Wiederverwendung zum Färben von Textilerzeugnissen nicht möglich ist,

Weder die vorstehend genannten Literaturstellen noch die der Anmelderin bekannten sonstigen Verfahren und Vorrichtungen bieten Hinweise bezüglich der Anwendung einer Filtration mit umgekehrter Osmose, die in erster Linie dazu dient, Küpenfarbstoffe in einer solchen Form zurückzugewinnen, daß der Salzgehalt hinreichend niedrig ist, so daß ohne jede weitere Behandlung eine direkte Wiederverwendung bei Küpenfärbeprozessen möglich ist.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein zweckmäßiges und wirtschaftliches Verfahren zum Behandeln von Abwasser zu schaffen, wie es bei der Küpenfärbung von Textilerzeugnissen und insbesondere bei der Verwendung von Indigo anfällt, wobei das Abwasser Küpenfarbstoffe sowie gelöste und

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eingelöste Verunreinigungen unter Einschluß von Salzen, Flusen, Fremdkörpern usw. enthält, und wobei es das Verfahren ermöglicht, die Küpenfarbstoffe in einer solchen Form zurückzugewinnen, daß eine direkte Wiederverwendung bei der Küpenfärbung möglich ist.

Gemäß der Erfindung hat es sich gezeigt, daß es möglich ist, ein solches Verfahren zu schaffen, das den zusätzlichen Vorteil bietet, daß zusammen mit den Küpenfarbstoffen eine gewisse Wassermenge zurückgewonnen wird; durch die Erfindung ist ein Verfahren geschaffen worden, bei dem Abwasser der genannten Art so behandelt wird, daß man ein Konzentrat erhält, das zur direkten Wiederverwendung bei der Küpenfärbung geeignet ist, wobei sich Einsparungen sowohl an Farbstoffen als auch an Wasser ergeben. Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren werden ungelöste Verunreinigungen unter Einschluß von Flusen und Fremdstoffen aus dem bei der Küpenfärbung anfallenden Abwasser dadurch entfernt, daß ungelöste Teilchen mit einer vorbestimmten Teilchengröße ausfiltriert werden. Danach wird das Abwasser konzentriert und bis zu einem Konzentrationsverhältnis von etwa 30:1 bis 200:1 heruntergefiltert, während überschüssiges Wasser und ein erheblicher Teil der zurückgebliebenen Verunreinigungen einschließlich der Salze beseitigt werden, wobei im wesentlichen die gesamte vorhandene Menge an Küpenfarbstoffen zurückgehalten und eine gewünschte Wassermenge gewonnen wird. Das erhaltene Konzentrat ist zur sofortigen Verwendung im Chemi-

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kalien-Zuführungsbehälter und zum Mischen mit dem Farbstoffansatz bei einer Küpenfärbeanlage bekannter Art geeignet, ohne daß eine weitere Behandlung, z.B. eine Zerlegung oder Filtration, erforderlich ist.

Der zuletzt genannte Schritt des Verfahrens nach der Erfindung wird vorzugsweise derart durchgeführt, daß das Abwasser durch eine mit umgekehrter Osmose arbeitende Filtriervorrichtung geleitet wird, wobei das Abwasser zerlegt wird, und zwar in einen durchgelassenen Anteil, der überschüssiges Wasser und einen erheblichen Teil der zurückgebliebenen Verunreinigungen einschließlich der Salze enthält, und ein Konzentrat, das im wesentlichen die gesamten Küpenfarbstoffe und eine gewünschte Wassermenge enthält, woraufhin der durchgelassene Anteil beseitigt und das Konzentrat der erneuten Verwendung zugeführt wird.

Um den genannten ersten Schritt des erfindungsgemäßen Verfahrens durchzuführen, wird das bei der Küpenfärbung anfallende Abwasser durch ein Siebfilter geleitet, das Durchlässe von vorbestimmter Größe aufweist, um ungelöste Teilchen zu entfernen, die dieser vorbestimmten Größe entsprechen oder größer sind.

Wenn das vorstehend genannte Problem gelöst werden soll, das sich daraus ergibt, daß die auf dynamischem Wege entstehenden osmotischen Membranen auf den rohrförmigen Substraten bei der umgekehrten Osmose dadurch zerstört werden,

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daß das bei der Küpenfärbung von Textilerzeugniss en anfallende Abwasser einen hohen pH-Wert hat, ist es gemäß der Erfindung dann, wenn das Abwasser in Berührung mit ein Substrat bildenden Rohren gebracht wird, um eine Filtration mittels einer umgekehrten Osmose durchzuführen, wobei die Porengröße etwa 0,10 bis 0,50 Mikrometer beträgt, ohne Benutzung einer auf den Rohren auf dynamischem Wege entstehenden osmotischen Membran möglich, daß sich auf den Rohren aus den im Abwasser vorhandenen Küpenfarbstoffen spontan eine Membran bildet, durch welche die gewünschte Filtration durch eine umgekehrte Osmose sowie ein Trennvorgang bewirkt wird, bei dem die Membran im wesentlichen sämtliche noch vorhandenen gelösten und ungelösten Verunreinigungen einschließlich der Salze durchläßt, während die Küpenfarbstoffe im wesentlichen vollständig zurückgehalten werden.

Wenn das Entstehen einer zu dicken Membran aus dem Küpenfarbstoff auf den das Substrat bildenden Rohren verhindert werden soll, während die gewünschte Filtrations- und Trennwirkung erhalten bleibt, ist es gemäß der Erfindung möglich, das Ansetzen des Küpenfarbstoffs zu verzögern; zu diesem Zweck wird das Abwasser in Form einer turbulenten Strömung in Berührung mit den das Substrat bildenden Rohren gebracht, und zwar unter Anwendung eines Drucks von etwa 27 bis 100 bar oder darüber und einer Temperatur von etwa 55 - 100°C.

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Ferner wurde festgestellt, daß ein Druck von etwa 27 bis etwa 100 bar oder darüber zu einer höheren Geschwindigkeit führt, mit welcher der durchgelassene Teil die das Substrat für die umgekehrte Osmose bildenden Rohre durchströmt, und daß die Anwendung von Temperaturen zwischen etwa 55 und etwa 100⁰C es einem größeren Teil der Verunreinigungen ermöglicht, durch die Rohre hindurch in den durchgelassenen Teil überzutreten.

Bei dem vorstehend beschriebenen Verfahren, bei dem von einer spontan aus dem Küpenfarbstoff entstehenden Membran Gebrauch gemacht wird, kann das Abwasser durch die eine umgekehrte Osmose bewirkende Filtriereinrichtung bei dem normalen pH-Wert des Abwassers von etwa 9-13 hindurchgeleitet werden, ohne daß eine Beschädigung der Membran zu befürchten ist, und ohne daß zusätzliche Kosten für eine weitere Behandlung zur Herabsetzung des pH-Werts aufgewendet zu werden brauchen.

Ausführungsbeispiele der Erfindung werden im folgenden anhand schematischer Zeichnungen näher erläutert. Es zeigt:

Fig. 1 eine Vorrichtung zum Durchführen einer ersten Ausführungsform eines erfindungsgemäßen Verfahrens;

Fig. 2 eine Vorrichtung zum Durchführen eineer zweiten Ausführungsform eines Verfahrens nach der Erfindung;

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Fig. 3 eine Vorrichtung zum Durchführen einer dritten Ausführungsform eines erfindungsgemäßen Verfahrens;

Fig. 4 eine Schrägansicht einer mit umgekehrter Osmose arbeitenden Filtriervorrichtung zur Verwendung bei einem erfindungsgemäßen Verfahren;

Fig. 5 den vergrößerten Schnitt 5-5 in Fig. 4; und

Fig. 6 den in einem noch größeren Maßstab gezeichneten Ausschnitt 6 aus Fig. 5.

In Fig. 1 bis 3 sind drei Ausführungsformen von Vorrichtungen zum Durchführen eines erfindungsgemäßen Verfahrens dargestellt, bei denen es sich um Vorrichtungen handelt, die in ihrer Konstruktion und Wirkungsweise denjenigen bekannter Art ähnlich sind.

Bei der Vorrichtung nach Fig. 1 wird das beim Küpenfärben von Textilerzeugnissen anfallende Abwasser einem Schleudersie bfilter 10 zugeführt, das Durchlässe von vorbestimmter Größe aufweist, bei denen es sich z.B. um eine Größe von 50 Mikrometer aufweisende Poren eines Siebfilters 11 handelt, das auf bekannte Weise arbeitet. Das Abwasser wird durch das Siebfilter 11 geleitet, um ungelöste feste Teilchen zurückzuhalten, deren Größe der Größe der Poren entspricht

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oder darüber liegt. Die zurückgehaltenen festen Stoffe fließen zu einer Einrichtung 12 zum Beseitigen der festen Stoffe ab, und das filtrierte Abwasser strömt kontinuierlich durch eine Rohrleitung 13 zu einem ersten Zwischenbehälter 14, von dem aus das Abwasser kontinuierlich durch eine mit umgekehrter Osmose arbeitende Filtriereinrichtung 15 hindurch umgewälzt wird, wobei das Abwasser in einen durchgelassenen Teil und ein Konzentrat zerlegt wird, wobei der durchgelassene Teil mit einer vorbestimmten Geschwindigkeit abgeführt wird, und wobei das Konzentrat zu dem ersten Zwischenbehälter 14 zurückgeleitet wird, bis ein gewünschter Anfangswert der Konzentration erreicht ist, der unter der gewünschten endgültigen Konzentration von etwa 30:1 bis 200:1 liegt.

Von dem ersten Zwischenbehälter 14 aus strömt das Abwasser durch eine Rohrleitung 16, in die eine Einspritzpumpe 17 zum Fördern des Abwassers zu der mit umgekehrter Osmose arbeitenden Filtriereinrichtung 15 eingeschaltet ist. Zu der Filtriereinrichtung 15 können ein oder mehrere Sätze von Filtrierrohren 18 gehören, von denen in Fig. 1 nur einer dargestellt ist. Jedes der Filtrierrohre 18 weist eine Eintrittsöffnung 19 und eine Austrittsöffnung 22 auf. In den Rohren 18 sind Rohre 20 angeordnet, die jeweils ein Substrat für eine Filtration mit umgekehrter Osmose bilden und sich gemäß Fig. 4 bis 6 von den Enden der Rohre 18 aus nach innen erstrecken. Die Rohre 20 sind porös und haben

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vorzugsweise eine Porengröße von etwa 0,10 bis 0,50 Mikrometer.

Wie erwähnt, führt das Zirkulieren des Abwassers in Berührung mit den Rohren 20 dazu, daß sich gemäß Fig. 5 und 6 auf der Außenseite jedes Rohres eine Membran 21 auf den in dem Abwasser enthaltenen Küpenfarbstoffen aufbaut. Da das Abwasser einem Druck ausgesetzt ist, der höher ist als der osmotische Druck der Membran 21, wird das Abwasser zerlegt, und zwar in einen durchgelassenen Teil, der die osmotische Membran 21 und das zugehörige Rohr 20 passiert und überschüssiges Wasser sowie einen erheblichen Teil der vorhandenen Verunreinigungen einschließliche der Salze enthält, sowie ein Konzentrat, das die osmotische Membran und das Rohr nicht durchdringt und im wesentlichen die gesamten Küpenfarbstoffe und eine gewünschte Wassermenge enthält. Die als Substrat verwendeten Rohre können von verschiedenen Herstellern bezogen werden; es kann sich um einzelne oder zu Gruppen vereinigte Rohre aus keramischem Material oder nichtrostendem Stahl handeln, wie sie gewöhnlich bei der Filtration mit Hilfe der umgekehrten Osmose verwendet werden.

Der durchgelassene Teil der Flüssigkeit wird gemäß Fig. 1 aus jedem Rohr 18 mittels einer Rohrleitung 23 abgeführt, die in Verbindung mit dem Innenraum des betreffenden Rohrs steht und an eine Rohrleitung 24 angeschlossen ist, woraufhin

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das Abwasser entweder beseitigt oder einer erneuten Verwendung zugeführt wird. Die durchgelassene Flüssigkeit, die im wesentlichen Wasser und kaustische Stoffe enthält, kann z.B. geeignet sein, bei anderen Arbeitsschritten verwendet zu werden, z.B. in einem Naßreiniger, bei dem das Vorhandensein von kaustischen Stoffen oder Salzen nicht zu Problemen führt. Gemäß Fig. 1 strömt das Konzentrat innerhalb des Satzes von Rohren 18 nacheinander durch sämtliche Rohre, da die Rohrleitungen 25 jeweils die Austrittsöffnung 22 eines Rohrs mit der Eintritts öffnung 19 des nächsten Rohrs verbinden; schließlich wird das Konzentrat durch die Rohrleitung 26 erneut dem ersten Zwischenbehälter 14 zugeführt.

Das durch die Filtriervorrichtung 15 geleitete Abwasser steht vorzugsweise unter einem Druck von etwa 27 bis etwa 100 bar oder darüber, damit sich eine höhere Durchsatzgeschwindigkeit für die durchgelassene Flüssigkeit ergibt, wobei die Temperatur etwa 55 - 100⁰C beträgt, damit ein größerer Teil der Verunreinigungen zusammen mit der durchgelassenen Flüssigkeit die Membranen 21 und die Rohre 20 durchdringt, und zwar bei dem normalen pH-Wert des Abwassers, der etwa 9-14 beträgt. Bei diesen Druck- und Temperaturwerten wird außerdem bei dem durch die Rohre 18 strömenden Abwasser gemäß Fig. 4 eine turbulente Strömung aufrechterhalten, um den Aufbau der Membranen 21 aus den Küpenfarbstoffen zu verlangsamen.

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Es ist erwünscht, das Abwasser kontinuierlich zu konzentrieren, und zu diesem Zweck wird das Abwasser in der Filtriervorrichtung 15 und dem Zwischenbehälter 14 umgewälzt, bis ein Verhältnis von etwa 15:1 gegenüber dem Volumen des dem Zwischenbehälter 14 zugeführten Wassers erreicht ist. Wenn z.B. in jeder Minute eine Menge von etwa 60,6 1 oder einem beliebigen Vielfachen davon dem Zwischenbehälter 14 von dem Schleudersiebfilter 10 aus kontinuierlich über die Rohrleitung 13 zugeführt wird, und wenn über die Rohrleitungen 24 in jeder Minute durchgelassene Flüssigkeit in einer Menge von etwa 56,7 1 oder eines beliebigen Vielfachen davon kontinuierlich abgeleitet wird, wobei in jeder Minute eine Menge von etwa 3,785 1 oder eine einem beliebigen Vielfachen davon entsprechende Menge von dem Zwischenbehälter 14 aus über die Rohrleitung 30 abgeführt wird, wird das Abwasser kontinuierlich bis auf ein Verhältnis von 15:1 konzentriert.

Im weiteren Verlauf des Verfahrens wird das konzentrierte Abwasser gemäß Fig. 1 kontinuierlich einem zweiten Zwischen-Behälter 35 zugeführt. Von dem zweiten Zwischenbehälter 35 aus wird das Abwasser kontinuierlich durch eine weitere mit umgekehrter Osmose arbeitende Filtriervorrichtung umgewälzt, die bezüglich ihres Aufbaus und ihrer Wirkungsweise der vorstehend beschriebenen Filtriervorrichtung 15 entspricht; hier wird das Abwasser erneut in eine durchgelassene Flüssigkeit und ein Konzentrat zerlegt, und die durchgelassene Flüssigkeit wird mit einer vorbestimmten Durchsatzgeschwindigkeit abge-

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führt, während das Konzentrat erneut dem zweiten Zwischenbehälter 35 zugeführt wird, um eine weitere Konzentration bis zu dem gewünschten Wert von etwa 30:1 bis 200:1 zu bewirken.

Gemäß Fig. 1 wird das Abwasser von dem zweiten Zwischenbehälter 35 aus der zweiten Filtriervorrichtung 15 über eine Rohrleitung 36 zugeführt, in die eine Einspritzpumpe

37 eingeschaltet ist. Aus den Rohren 18 wird die durchgelassene Flüssigkeit in der beschriebenen Weise erneut über Rohrleitungen 23 abgeleitet, die in Verbindung mit dem Innenraum jedes Rohrs 20 stehen und an Rohrleitungen 24 zum Abführen des Abwassers angeschlossen sind. Wiederum durchströmt das Konzentrat nacheinander die in Reihe geschalteten Rohre 18, um schließlich über eine Rohrleitung

38 erneut dem zweiten Zwischenbehälter zugeführt zu werden.

Während dieses Umwälzvorgangs müssen die Durchsatzgeschwindigkeiten ausreichen, um gegenüber der ursprünglichen Konzentration von etwa 15:1 eine weitere Konzentration des Abwassers bis auf den gewünschten Endwert von etwa 30:1 bis 200:1 zu bewirken. Bei der zweiten Filtriervorrichtung 15 wird mit den gleichen Druck- und Temperaturwerten gearbeitet wie bei der ersten Filtriervorrichtung.

Von 'dem zweiten Zwischenbehälter 35 aus wird das Konzentrat über eine Rohrleitung 41 einem Behälter 40 zugeführt, an den eine Rohrleitung 42 angeschlossen ist, in die eine Pumpe

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43 eingeschaltet ist, mittels welcher das Konzentrat zu einem Chemikalien-Zuführungsbehälter 44 bekannter Art und einem Farbbad-Ansetzbehälter 45 gefördert wird, um erneut bei einem Färbevorgang verwendet zu werden.

Bei dem vorstehend als erstes Ausführungsbeispiel beschriebenen erfindungsgemäßen Verfahren handelt es sich um ein kontinuierlich durchführbares Verfahren, bei dem das Abwasser und das Konzentrat kontinuierlich zugeführt und umgewälzt werden, und bei dem die durchgelassene Flüssigkeit kontinuierlich abgeführt wird.

Fig. 2 veranschaulicht eine Ausführungsform eines erfindungsgemäßen Verfahrens, bei dem das Abwasser diskontinuierlich bzw. chargenweise behandelt wird. Gemäß Fig. 2 wird das bei der Küpenfärbung von Textilerzeugnissen anfallende Abwasser einem Schleudersiebfilter 10 zugeführt, das dem anhand von Fig. 1 beschriebenen entspricht. Hierbei passiert das Abwasser ein Siebfilter 11 zum Zurückhalten ungelöster fester Teilchen, deren Größe über einem vorbestimmten Wert liegt. Von der Einrichtung 10 aus wird das filtrierte Abwasser über eine Rohrleitung 53» ein Ventil 55 und eine Rohrleitung 54 einem ersten Zwischenbehälter 56 zugeführt. Sobald der Behälter 56 eine bestimmte Abwassermenge aufgenommen hat, wird das Ventil 55 geschlossen, woraufhin das von dem Siebfilter 11 abgegebene Abwasser über die Rohrleitung 53» die Rohrleitung 57 und das Ventil 58 einem zweiten Zwischenbehälter 59 zugeführt wird.

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Während sich der zweite Zwischenbehälter 59 füllt, wird
die in dem ersten Zwischenbehälter 56 vorhandene vorbestimmte Abwassermenge über die Rohrleitung 61, das Ventil 52 lind die Rohrleitung 63 mit Hilfe einer Einspritzpumpe 64 umgewälzt und einer mit umgekehrter Osmose arbeitende! Filtriereinrichtung 15 zugeführt, die bezüglich ihres Aufbaus und ihrer Wirkungsweise der schon beschriebenen Einrichtung entspricht. Wie erwähnt, bewirkt die Filtriereinrichtung 15, daß das Abwasser in eine durchgelassene Flüssigkeit und ein Konzentrat zerlegt wird; die durchgelassene
Flüssigkeit wird mit einer vorbestimmten Durchsatzgeschwindigkeit abgeführt, und das Konzentrat wird über eine Rohrleitung 66, eine weitere Rohrleitung 67 und ein Ventil 68 zu dem ersten Zwischenbehälter 56 zurückgeführt, so daß
man fortschreitend ein Konzentrat mit der gewünschten Konzentration von etwa 30:1 bis 200:1 erhält. Aus dem ersten Zwischenbehälter 56 wird das Konzentrat über eine Rohrleitung 70, ein Ventil 71 und eine Rohrleitung 72 einem Behälter zugeführt, von dem aus das Konzentrat mittels einer in eine Rohrleitung 74 eingeschalteten Pumpe 75 zu einem Chemikalien-Zuführungsbehälter 44 und einem Farbstoff-Ansetzbehälter gefördert werden kann, um erneut verwendet zu'werden.

Nachdem das Konzentrat aus dem ersten Zwischenbehälter 56 abgezogen worden ist, wird der zweite Zwischenbehälter 59 eine bestimmte Abwassermenge aufgenommen haben. Dann wird das Ventil 58 geschlossen, während das Ventil 55 geöffnet

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wird, damit das von dem Siebfilter 11 kommende Abwasser wieder dem ersten Zwischenbehälter 56 zugeführt wird, um eine bestimmte Abwassermenge anzusammeln. Während sich der erste Zwischenbehälter 56 füllt, wird das Abwasser aus dem zweiten Zwischenbehälter 59 durch die Filtriereinrichtung 15 hindurch umgewälzt; zu diesem Zweck wird das Abwasser dem Behälter 59 über eine Rohrleitung 77, ein Ventil 78, das nach dem Schließen des Ventils 62 geöffnet wurde, die Rohrleitung 63 und die Einspritzpumpe 64 entnommen. Das von der Filtriereinrichtung 15 abgegebene Konzentrat wird dem zweiten Zwischenbehälter 59 über die Rohrleitung 66, die Rohrleitung 79 und das Ventil 80, das nach dem Schließen des Ventils 68 geöffnet wurde, erneut zugeführt, während die durchgelassene Flüssigkeit mit einer vorbestimmten Geschwindigkeit abgeleitet wird. Nach einer Umwälzzeit, die ausreicht, um bei dem Abwasser in dem zweiten Zwischenbehälter 59 die gewünschte Konzentration von etwa 30:1 bis 200:1 zu erreichen, wird das Konzentrat über die Rohrleitung 82, das Ventil 83, das nach dem Schließen des Ventils 71 geöffnet wurde, und die Rohrleitung 72 dem Behälter 73 zugeführt, woraufhin das Konzentrat in der beschriebenen Weise verwendet werden kann.

Somit ermöglicht die anhand von Fig. 2 beschriebene zweite Ausführungsform eines erfindungsgemäßen Verfahrens eine diskontinuierliche bzw. chargenweise Behandlung von Abwasser, bei der das Abwasser mit Hilfe der mit umgekehrter Osmose

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arbeitenden Filtriereinrichtung 15 filtriert wird, wobei die Konzentration des Konzentrats fortschreitend vom Wert Null bis auf den gewünschten Wert von etwa 30:1 bis 200:1 erhöht wird. Bei dieser Ausführungsform ergibt sich ein betriebsmäßiger Vorteil, denn je niedriger die Konzentration ist, desto höher wird die Durchsatzgeschwindigkeit der Rohre 20 und der Membranen 21, so daß sich der Wirkungsgrad der Vorrichtung erhöht. Wenn man bezüglich des Drucks, der Temperatur und des pH-Werts die gleichen Betriebsbedingungen einhält wie bei der zuerst beschriebenen Ausführungsform, lassen sich ebenfalls die genannten Vorteile erzielen.

In Fig. 3 ist eine dritte Ausführungsform eines erfindungsgemäßen Verfahrens dargestellt, bei der eine Vorrichtung benutzt wird, bei welcher eine kontinuierliche Behandlung des Abwassers mit einer chargenweisen Behandlung kombiniert ist. Das bei der Küpenfärbung von Textilerzeugnissen anfallende Abwasser wird wiederum einem Schleudersiebfilter

10 zugeführt. Hierbei wird das Abwasser durch ein Siebfilter

11 geleitet, um die ungelösten festen Teilchen zurückzuhalten, die eine vorbestimmte Größe überschreiten. Das filtrierte Abwasser wird dann kontinuierlich über eine Rohrleitung 103 einem ersten Zwischenbehälter 104 zugeführt, von dem aus das Abwasser kontinuierlich umgewälzt wird, und zwar durch eine mit umgekehrter Osmose arbeitende Filtriereinrichtung, die bezüglich ihres Aufbaus und ihrer Wirkungsweise der vorstehend beschriebenen Einrichtung 15 entspricht; hierbei wird

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das Abwasser in eine durchgelassene Flüssigkeit und ein Konzentrat zerlegt; die durchgelassene Flüssigkeit wird kontinuierlich mit einer vorbestimmten Geschwindigkeit abgeführt, während das Konzentrat kontinuierlich zu dem ersten Zwischenbehälter 104 zurückgeleitet wird, damit die gewünschte Anfangskonzentration erreicht wird, die unter der gewünschten endgültigen Konzentration von 30:1 bis 200:1 liegt und vorzugsweise dem Verhältnis 5:1 entspricht.

Von dem ersten Zwischenbehälter 104 aus wird das Abwasser mittels einer Rohrleitung 105 und einer Einspritzpumpe 106 umgewälzt und der in der beschriebenen Weise aufgebauten und arbeitenden Filtriereinrichtung zugeführt. Von der Filtriereinrichtung aus wird das Konzentrat über die Rohrleitung 108 zu dem ersten Zwischenbehälter 104 zurückgeleitet.

Somit wird bei der dritten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens nach Fig. 3 durch einen kontinuierlichen Betrieb eine gewünschte Anfangskonzentration erreicht.

Im weiteren Verlauf des Verfahrens wird das Konzentrat aus dem ersten Zwischenbehälter 104 kontinuierlich mit einer vorbestimmten Geschwindigkeit über eine Rohrleitung 109, eine weitere Rohrleitung 110 und ein Ventil 111 einem zweiten Zwischenbehälter 112 zugeführt. Sobald der zweite Zwischenbehälter 112 eine bestimmte Abwassermenge aufgenommen hat, wird das Ventil 111 geschlossen, und das Abwasser aus

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dem ersten Zwischenbehälter 104 wird über die Rohrleitung 109, eine weitere Rohrleitung 113 und ein inzwischen geöffnetes Ventil 115 einem dritten Zwischenbehälter 116 zugeführt.

Während sich der dritte Zwischenbehälter 116 füllt, wird die vorbestimmte Abwassermenge aus dem zweiten Zwischenbehälter 112 über eine Rohrleitung 118, ein Ventil 119 und eine weitere Rohrleitung 120 mittels einer Einspritzpumpe 121 zu einer weiteren mit umgekehrter Osmose arbeitenden Filtriereinrichtung 15 gefördert, die bezüglich ihres Aufbaus und ihrer Wirkungsweise den beschriebenen Filtriereinrichtungen entspricht. Wie erwähnt, zerlegt die Filtriereinrichtung 15 das Abwasser in eine durchgelasse Flüssigkeit und ein Konzentrat; die durchgelassene Flüssigkeit wird mit einer vorbestimmten Geschwindigkeit abgeführt, und das Konzentrat wird zu dem zweiten Zwischenbehälter 112 umgewälzt, und zwar über eine Rohrleitung 122, eine weitere Rohrleitung 123 und ein Ventil 124, so daß fortschreitend die gewünschte endgültige Konzentration von etwa 30:1 bis 200:1 erreicht wird. Von dem zweiten Zwischenbehälter 112 aus wird das Konzentrat über eine Rohrleitung 125, ein Ventil 126 und eine weitere Rohrleitung 127 einem Behälter zugeführt, von dem aus das Konzentrat mittels einer Pumpe 130 über eine Rohrleitung 129 zu einem Chemikalien-Zuführungsbehälter 44 und einem Farbbadansetzbehälter 45 gefördert werden kann, um erneut bei einem Färbeprozeß verwendet zu werden.

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Nachdem das Konzentrat aus dem zweiten Zwischenbehälter 112 abgezogen worden ist, wird der dritte Zwischenbehälter 116 eine vorbestimmte Konzentratmenge aufgenommen haben. Dann wird das Ventil 115 geschlossen, während das Ventil

111 geöffnet wird, so daß das Konzentrat erneut aus dem ersten Zwischenbehälter 104 zu dem zweiten Zwischenbehälter

112 strömen kann, bis letzterer eine vorbestimmte Konzentratmenge aufgenommen hat. Während sich der zweite Zwischenbehälter 112 füllt, wird die von dem dritten Zwischenbehälter 116 aufgenommene vorbestimmte Konzentratmenge durch die Filtriereinrichtung 15 hindurch umgewälzt, und zwar über eine Rohrleitung 140, ein Ventil 141, das nach dem Schliessen des Ventils 119 geöffnet wurde, eine Rohrleitung 120 und eine Einspritzpumpe 121. Von der Filtriereinrichtung 15 aus wird das Konzentrat erneut zu dem drüben Zwischenbehälter 116 umgewälzt, und zwar über die Rohrleitung 122, die Rohrleitung 143 und das Ventil 144, das nach dem Schließen des Ventils 124 geöffnet wird; gleichzeitig wird die durchgelassene Flüssigkeit mit einer vorbestimmten Geschwindigkeit abgeführt. Nach einer Umwälzzeit, die ausreicht, um eine Endkonzentration mit dem gewünschten Wert von etwa 30:1 bis 200:1 in dem dritten Zwischenbehälter 116 zu erreichen, wird das Konzentrat abgezogen,und zwar über eine Rohrleitung 146, ein Ventil 147, das nach dem Schließen des Ventils 126 geöffnet wird, sowie eine Rohrleitung 127, die zu dem Behälter 128 führt; nunmehr kann das Konzentrat wiederum in der beschriebenen Weise erneut verwendet werden.

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Bei der dritten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens nach Fig. 3 ist eine kontinuierliche Behandlung des Abwassers mit einer chargenweisen Behandlung kombiniert. Bei dieser Ausführungsform können die gleichen Betriebsbedingungen bezüglich des Drucks, der Temperatur und des pH-Werts angewendet werden, wobei sich wiederum die genannten Vorteile erzielen lassen.

Im folgenden wird die Erfindung durch Beispiele näher erläutert.

Beispiel 1

Eine Abwassermenge von 17 900 1, die den Waschkästen entnommen wurden, welche bei einer Indigofärbeanlage dem letzten Färbekasten nachgeschaltet sind, wurde mittels einer Pumpe einem einen Durchmesser von etwa 305 mm aufweisenden Separator der Bauart Sweco zugeführt, der mit Sieben aus nichtrostendem Stahl mit etwa 128 Maschen/cm versehen war, um Feststoffe mit einer Teilchengröße von über 44 Mikrometer zurückzuhalten. Dann wurde das Abwasser wiederholt durch eine mit umgekehrter Osmose arbeitende Filtriereinrichtung geleitet, um eine Konzentration auf etwa 179 1 entsprechend einem Konzentrationsverhältnis von 100:1 zu bewirken. Bei den das Substrat bzw. die Filtermembranunterstützungen bildenden Rohren der Filtriereinrichtung handeltes es sich um poröse Rohre aus nichtrostendem Stahl mit einer Porengröße von 0,5 Mikrometer, die Xn die Enden von einen Durchmesser

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von etwa 19 mm aufweisenden Rohren aus nichtrostendem Stahl eingebaut waren, welche Gehäuse für die porösen Rohre bildeten, wobei jeweils mehrere solche Gehäuse hintereinander geschaltet waren. Auf den Rohren aus nichtrostendem Stahl bildeten sich innerhalb weniger Minuten nach Betriebsbeginn Membranen aus Indigo, und die durchgelassene Flüssigkeit enthielt keinen Farbstoff. Die Vorrichtung wurde betrieben, bis die gewünschte Konzentration von 100:1 erreicht war.

Hierbei wurde mit den folgenden Betriebsparametern gearbeitet:

Zufuhr von indigohaltigem Abwasser

Durchlaufgeschwindigkeit des Abwassers im Filter

Pumpe

Förderdruck
Abwassertemperatur
pH-Viert des Abwassers "Oberserved average conductivity

rejection" (Durchschnittl. Leitfähigkeitsabnahme)

Durchsatzgeschwindigkeit der klaren durchgelassenen Flüssigkeit

62 l/min

4,75 m/s "Triplex" Kolbenpumpe 69 bar 65°C 11,5

24,4%

4600 l/πΓ Filterfläche/Tag

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Beispiel 2

Eine Abwassermenge von etwa 18 200 1, die den Waschkästen entnommen wurde, welche bei einer Indigofärbeanlage dem letzten Farbstoffkasten nachgeschaltet sind, wurde mittels einer Pumpe einem einen Durchmesser von etwa 305 mm aufweisenden Separator der Bauart Sweco zugeführt, der mit Sieben aus nichtrostendem Stahl mit etwa 128 Maschen/cm versehen war, um Feststoffe mit einer Teilchengröße über 44 Mikrometer zurückzuhalten. Das Abwasser wurde dann auf etwa 184 1 konzentriert, was einem Konzentrationsverhältnis von 99:1 entsprach; zu diesem Zweck wurde das Abwasser wiederholt durch eine mit umgekehrter Osmose arbeitende Filtriereinrichtung geleitet. Bei der Filtriereinrichtung bestanden die Substrate bzw. die Membranunterstützungen aus porösen Rohren aus nichtrostendem Stahl mit einer Porengröße von 0,5 Mikrometer, die in die Enden von als Gehäuse dienenden Rohren aus nichtrostendem Stahl mit einem Durchmesser von etwa 19 mm eingebaut waren, von denen mehrere hintereinander geschaltet waren. Auf den Rohren aus nichtrostendem Stahl bildeten sich innerhalb weniger Minuten nach dem Beginn des Betriebs Membranen aus Indigo, und die von den Filtern durchgelassene Flüssigkeit enthielt keinen Farbstoff. Die Vorrichtung wurde betrieben, bis das gewünschte Konzentrations verhältnis von 99:1 erreicht war.

Hierbei wurde mit den folgenden Betriebsparametern gearbeitet:

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Zufuhr von indigohaltigern Abwasser 62 l/min

Durchlaufgeschwindigkeit des Abwassers im Filter 4,75 m/s

Pumpe "Triplex" Kolbenpumpe

Förderdruck 69 bar

Abwassertemperatur 65⁰C

pH-Wert des Abwassers 11,8

"Observed average conductivity

re jection" (Durchschnittl. Leitfähigkeits- 22,2%

abnähme)

Durchsatzgeschwindigkeit der ₂

klaren durchgelassenen Flüssigkeit 2037 l/m

Filterfläche/Tag

Beispiel 5

Eine Abwassermenge von 29 000 1, die den Waschkästen entnommen wurde, welche bei einer Indigofärbe anlage dem letzten Farbstoffkasten nachgeschaltet sind, wurde einem einen Durchmesser von etwa 305 mm aufweisenden Separator der Bauart Sweco zugeführt, der mit Sieben aus nichtrostendem Stahl mit etwa 128 Maschen/cm versehen war, um feste Stoffe mit einer Teilchengröße von über 44 Mikrometer zurückzuhalten. Dann wurde das Abwasser auf etwa 145 1 konzentriert, was einem Konzentrationsverhältnis von 200:1 entsprach; zu diesem Zweck wurde das Abwasser wiederholt durch eine mit umgekehrter Osmose arbeitende Filtriereinrichtung geleitet. Bei der Filtriereinrichtung bestanden die Substrate bzw. Filter-, membranträger aus Sätzen von porösen Rohren aus keramischem Material mit einer Porengröße von 0,27 Mikrometer, welche in die Enden von Gehäuse bildenden, einen Durchmesser von etwa

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19 nm aufweisenden Rohren aus nichtrostendem Stahl eingebaut waren, von denen mehrere hintereinander geschaltet waren. Innerhalb weniger Minuten nach dem Beginn des Betriebs bildeten sich auf den Rohren aus keramischem Material Membranen aus Indigo, und die durchgelassene Flüssigkeit enthielt keinen Farbstoff. Die Vorrichtung wurde betrieben, bis das gewünschte Konzentrationsverhältnis von 200:1 erreicht v/ar.

Hierbei wurde mit den folgenden Betriebsparametern gearbeitet:

Zufuhr von indigohaltigem Abwasser 52 l/min Durchlaufgeschwindigkeit des Abwassers im Filter 4,64 m/s

Pumpe "Triplex" Kolbenpumpe

Förderdruck 69 bar

Abwassertemperatur 65⁰C

pH-Wert des Abwassers 11,6

"Observed average conductivity

rejection" (Durchschnittl. Leitfähiglceits- 17,9%

abnähme)

Durchsatzgeschwindigkeit der ρ

klaren durchgelassenen Flüssigkeit 5050 l/m

Filterfläche/Tag

Gemäß der vorstehenden Beschreibung ist durch die Erfindung ein Verfahren geschaffen worden, das ein Konzentrat liefert, welches im wesentlichen die gesamten Küpenfarbstoffe enthält, die in dem gesammelten Abwasser vorhanden

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sind; hierbei enthält das Konzentrat eine gewünschte Wassermenge, und der Gehalt an Salzen oder anderen Verunreinigungen liegt nicht über etwa 10 - 11%, wobei somit die Toleranzen eingehalten werden, innerhalb welcher eine erneute Verwendung des Konzentrats möglich ist. Einer typischen Indigo-Küpenfärbeanlage könnte man täglich eine Farbstoffe und Chemikalien enthaltende Flüssigkeitsmenge von 9134 1 zuführen, die sich wie folgt zusammensetzt:

1287 1 Wasser, das 1500 kg 20%-iger Indigopaste enthält 1007 1 50%-iges Natriumhydroxid

182 1 Natriumhydrosulfit

2476 1 (tägliche Menge)

6658 1 Zusatzwasser

9134 1 Gemisch mit einem Indigofarbstoffgehalt von 3,3%.

Das bei den vorstehenden Beispielen erzeugte Konzentrat enthält etwa 73 kg 100%-iges Indigo in einer Konzentratmenge von 6658 1. Somit könnte man die Konzentratmenge von 6658 1 anstelle der Zusatzwassermenge von 6658 1 als Bestandteil der genannten Gemischmenge von 9134 1 verwenden. Der in dem Konzentrat enthaltene Indigofarbstoff verringert die Menge an Indigofarbstoff paste von 1287 1 auf 958 1, und daher könnte man eine zusätzliche Menge von 329 1 des Konzentrats verwenden, um je Tag die Gesamtkonzentratmenge von 6987 1 zu erhalten. Durch die erneute Verwendung des mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens gewonnenen Konzentrats

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läßt sich somit der Verbrauch an Indigo farbstoff und Wasser erheblich verringern.

Somit ist durch die Erfindung erstmalig ein Verfahren geschaffen worden, das es ermöglicht, das bei der Küpenfärbung von Textilerzeugnissen anfallende Abwasser einer Behandlung zu unterziehen, so daß man ein Konzentrat erhält, das zur unmittelbaren Wiederverwendung bei einem Färbeprozeß geeignet ist, so daß sich Einsparungen an Farbstoffen und Wasser ergeben, ohne daß irgendeine sonstige oder zusätzliche Behandlung des Konzentrats erforderlich ist.

Alle in den Unterlagen enthaltenen Angaben und Merkmale werden, soweit sie einzeln oder in Kombination gegenüber dem Stand der Technik neu sind, als erfindungswesentlich beansprucht.

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Claims

DB. ERICH NEUGEBAUER

8 MÜNCHEN PATENTANWALT ? R ? Q O 9 7 tkmcfok (osny «4337 v. 2₉₂₅ei

MÜNCHEN 26 - POSTFACH 31 £ U £. W V V^ f TELEGnAMMADBKSSEi

ZWEIBKÜCKEN8TBASSE 10 BATABIAPATENT MÜNCHEN

(KEBSK DBM DEUTSCHEN PATENTAMT) TELEX 6"244¹H

3. Juli 1978 RIEGEL TEXTILE .CORPORATION

ANSPRÜCHE

1. Verfahren zum Behandeln von Abwasser, das bei der Küpenfärbung von Textilerzeugnissen anfällt, und Wasser, Küpenfarbstoffe sowie gelöste und ungelöste Verunreinigungen unter Einschluß von Salzen, Flusen, Fremdstoffen usw. enthält, um ein Konzentrat zu erzeugen, das zur erneuten Verwendung bei dem Küpenfärbeprozeß geeignet ist, um den Verbrauch an Farbstoffen und Wasser zu verringern, dadurch gekennzeichnet , daß aus dem bei der Küpenfärbung anfallenden Abwasser ungelöste Verunreinigungen unter Einschluß von Flusen und Fremdstoffen dadurch entfernt werden, daß das Abwasser durch ein Filter geleitet wird, das Durchlässe aufweist, die eine vorbestimmte Größe haben, um ungelöste Teilchen auszufiltrieren und zu beseitigen, deren Größe gleich der vorbestimmten Größe der Durchlässe ist oder sie überschreitet, und daß danach das Abwasser bis auf ein Konzentrationsverhältnis konzentriert wird, bei dem es zur erneuten Verwendung bei einem Färbeprozeß geeignet ist, wobei das Konzentrationsverhältnis etwa 30:1

.809884/0803 ORIGINAL INSPECTED

IIANKKONTI.K: POSTSCHECKKONTO MÜNCHEN »518 - BAYEB1SCHE ΗΪΡΟΤΙ1ΚΚΕΚ-Γ. WICHSEUIAKK HtKCHEK 4/804OO I1UVTSCHE JIA.VK MÜNCHEN ΪΟ/12 SOO - BAYERISCHE VEKEIffSBANK MÜNCHEN 56 66 OO

bis 200:1 beträgt, daß zu diesem Zweck das Abwasser bei seinem normalen pH-Wert sowie bei vorbestimmten Drücken und vorbestimmten Temperaturen umgewälzt wird, um eine turbulente Strömung des Abwassers herbeizuführen, daß das Abwasser hierbei durch eine umgekehrte Osmose bewirkende Filtriereinrichtungen geleitet wird, zu denen ein Substrat bildende Rohre gehören, ohne daß sich auf den Rohren in der normal üblichen Weise auf dynamischem Wege Membranen bilden, wobei die Rohre eine vorbestimmte Porengröße haben, wobei bewirkt wird, daß sich auf den Rohren aus den in dem Abwasser enthaltenen Küpenfarbstoffen spontan in einem gewünschten Ausmaß Membranen bilden und erhalten bleiben, und wobei eine Filtrierung und Zerlegung bzw. Unterteilung des Abwassers erfolgt, und zwar in eine durchgelassene Flüssigkeit, die überschüssiges Wasser und einen erheblichen Teil der noch vorhandenen Verunreinigungen unter Einschluß von Salzen enthält, sowie ein Konzentrat, das im wesentlichen die gesamten Küpenfarbstoffe und eine gewünschte Wassermenge enthält, wobei die durchgelassene Flüssigkeit beseitigt wird, während das Konzentrat zurückgehalten v/ird, um bei dem Färbeprozeß erneut verwendet zu werden, so daß die Benutzung der sich aus dem Küpenfarbstoff spontan bildenden Membranen die Notwendigkeit beseitigt, den pH-Wert des Abwassers durch eine kostspielige zusätzliche Behandlung zu senken, um die nachteiligen Wirkungen auf die normalerweise dynamisch entstehenden, eine umgekehrte Osmose bewirkenden Membranen zu vermeiden, und daß durch das turbulente Strömen des Abwassers in Berührung mit den das Substrat bil-

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denden Rohre der eine umgekehrte Osmose bewirkenden Filtriereinrichtung eine übermäßige Zunahme der Dicke der aus dem Küpenfarbstoff gebildeten Membranen verhindert wird, während die gewünschte Filtrations- und Trennwirkung durch das turbulente Strömen des Abwassers aufrechterhalten wird.

2. Verfahren zum Behandeln des bei der Küpenfärbung von Textilerzeugnissen anfallenden Abwassers, das Wasser, Küpenfarbstoffe sowie gelöste und ungelöste Verunreinigungen enthält, zu denen normalerweise Salze, Flusen, Fremdkörper usw. gehören, um ein Konzentrat zu erzeugen, das geeignet ist, bei dem Küpenfärbeprozeß erneut verwendet zu werden, um den Verbrauch an Farbstoffen und Wasser zu verringern, dadurch gekennzeichnet, daß aus dem bei der Küpenfärbung anfallenden Abwasser ungelöste Verunreinigungen unter Einschluß von Flusen und Fremdkörpern dadurch entfernt werden, daß das Abwasser durch ein Filter geleitet wird, das Durchlässe mit einer vorbestimmten Größe von mindestens etwa 40 Mikrometer aufweist, um ungelöste Teilchen aus-zufiltrieren und zu beseitigen, deren Größe gleich der vorbestimmten Größe der Durchlässe ist oder sie überschreitet, und daß danach das Abwasser bis auf ein Konzentrationsverhältnis konzentriert wird, bei dem das Abwasser geeignet ist, bei dem Färbeprozeß erneut verwendet zu werden, wobei das Konzentrationsverhältnis etwa 30:1 bis 200:1 beträgt, daß zu diesem Zweck das Abwasser bei seinem normalen pH-Wert von etwa 9-13» bei

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Drücken von etwa 27 - 90 bar oder darüber und bei Temperaturen von etwa 55 bis etwa 100⁰C zur Erzeugung eines turbulenten Abwasserstroms durch eine mit umgekehrter Osmose arbeitende Filtriereinrichtung umgewälzt wird, zu der ein Substrat bildende Rohre gehören, ohne daß sich auf den Rohren die normalen, dynamisch entstehenden Membranen bilden, wobei die Rohre eine Porengröße von etwa 0,10 bis 0,50 Mikrometer haben, daß bewirkt wird, daß sich auf den Rohren aus den in dem Abwasser enthaltenen Küpenfarbstoffen in einem gewünschten Ausmaß Membranen bilden und erhalten bleiben, daß das Abwasser filtriert und zerlegt wird, und zwar in eine durchgelassene Flüssigkeit, die überschüssiges Wasser und einen erheblichen Teil der noch vorhandenen Verunreinigungen unter Einschluß von Salzen enthält, sowie ein Konzentrat, das im wesentlichen die gesamten Küpenfarbstoffe und eine gewünschte Wassermenge enthält, und daß die durchgelassene Flüssigkeit beseitigt wird, während das Konzentrat zurückgehalten wird, um bei dem Färbeprozeß erneut verwendet zu werden, so daß die Verwendung der aus dem Küpenfarbstoff spontan entstehenden Membranen die Notwendigkeit beseitigt, den pH-Wert des Abwassers durch eine kostspieliege zusätzliche Behandlung zu senken, um die ungünstigen Wirkungen zu vermeiden, die auf normale Weise dynamisch entstehenden, eine umgekehrte Osmose bewirkenden Membranen ausgeübt werden, und daß das turbulente Strömen des Abwassers in Berührung mit den das Substrat bildenden Rohren der Filtriereinrichtung für eine umgekehrte Osmose

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bewirkt, daß die Dicke der aus dem Küpenfarbstoff gebildeten Membranen nicht übermäßig groß wird, und daß die gewünschte Filtrier- und Trennwirkung aufrechterhalten wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Schritt zum nachfolgenden Kompensieren und Filtrieren des Abwassers Maßnahmen umfaßt, um das filtrierte Abwasser kontinuierlich mit einer vorbestimmten Durchsatzgeschwindigkeit einem ersten Zwischenbehälter zuzuführen, daß das Abwasser von dem ersten Zwischenbehälter aus kontinuierlich durch eine Filtriereinrichtung für eine umgekehrte Osmose hindurch umgewälzt wird, während das Abwasser in die durchgelassene Flüssigkeit und das Konzentrat zerlegt wird, daß die durchgelassene Flüssigkeit mit einer vorbestimmten Durchsatzgeschwindigkeit beseitigt wird, und daß das Konzentrat mit einer vorbestimmten Durchsatzgeschwindigkeit zu dom ersten Zwischenbehälter und einem zweiten Zwischenbehälter zurückgeleitet wird, damit sich eine gewünschte Anfangskonzentration ergibt, wobei das Konzentrationsverhältnis niedriger ist als das endgültige gewünschte Konzentrationsverhältnis von etwa 30:1 bis 200:1 in dem zweiten Zwischenbehälter, und daß das konzentrierte Abwasser von dem zweiten Zwischenbehälter aus kontinuierlich durch eine zweite Filtriereinrichtung für eine umgekehrte Osmose hindurch umgewälzt wird, während das Abwasser in eine durchgelassene Flüssigkeit und ein Konzentrat zerlegt wird, wobei die durchgelassene Flüssigkeit mit einer vorbestimmten Durch-

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Satzgeschwindigkeit beseitigt wird, während das Konzentrat erneut dem zweiten Zwischenbehälter und einer Sammeleinrichtung mit einer vorbestimmten Durchsatzgeschwindigkeit zugeführt wird, so daß der Sammeleinrichtung ein Konzentrat mit dem gewünschten endgültigen Konzentrationsverhältnis von etwa 30:1 bis 200:1 entnommen werden kann, um bei dem Küpenfärbeprozeß verwendet zu werden.

4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Schritt zum nachfolgenden Konzentrieren und Filtrieren des Abwassers Maßnahmen umfaßt, um abwechselnd und kontinuierlich das filtrierte Abwasser einem ersten Zwischenbehälter zuzuführen, bis dieser Zwischenbehälter eine vorbestimmte Abwassermenge aufgenommen hat, und dann einem zweiten Zwischenbehälter, bis dieser eine vorbestimmte Abwassermenge aufgenommen hat, daß abwechselnd und kontinuierlich die vorbestimmte Abwassermenge aus dem ersten Zwischenbehälter und dann die Abwassermenge aus dem zweiten Zwischenbehälter entnommen und durch eine Filtriereinrichtung für eine umgekehrte Osmose hindurch umgewälzt wird, wobei das Abwasser in eine durchgelassene Flüssigkeit und ein Konzentrat zerlegt wird, daß die durchgelassene Flüssigkeit mit einer vorbestimmten Durchsatzgeschwindigkeit beseitigt wird, und daß das Konzentrat zu dem betreffenden Zwischenbehälter zurückgeleitet wird, so daß sich in dem ersten Zwischenbehälter fortschreitend ein zunehmendes Konzentrationsverhältnis bis zu dem gewünschten Verhältnis von etwa 30:1

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bis 200:1 einstellt, woraufhin bei dem zweiten Zwischenbehälter entsprechend verfahren wird, und daß das Konzentrat abwechselnd dem ersten und dann dem zweiten Zwischenbehälter entnommen wird, um das Konzentrat zu sammeln und seine erneute Verwendung bei dem Küpenfärbeprozeß zu ermöglichen,

5. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Schritt zum nachfolgenden Konzentrieren und Filtrieren des Abwassers Maßnahmen umfaßt, um das filtrierte Abwasser kontinuierlich mit einer vorbestimmten Durchsatzgeschwindigkeit einem ersten Zwischenbehälter zuzuführen, daß das Abwasser von dem ersten Zwischenbehälter aus kontinuierlich durch eine erste Filtriereinrichtung für eine umgekehrte Osmose hindurch umgewälzt wird, während das Abwasser in eine durchgelassene Flüssigkeit und ein Konzentrat zerlegt wird, daß die durchgelassene Flüssigkeit mit einer vorbestimmten Durchsatzgeschwindigkeit beseitigt wird, und daß das Konzentrat zu dem ersten Zwischenbehälter zurückgeleitet und mit vorbestimmten Durchsatzgeschwindigkeiten abwechselnd einem zweiten und einem dritten Zwischenbehälter zugeführt wird, so daß sich eine gewünschte Anfangskonzentration mit einem Verhältniswert ergibt, der niedriger ist als das gewünschte endgültige Konzentrationsverhältnis von etwa 30:1 bis 200:1, daß in dem zweiten Zwischenbehälter eine vorbestimmte Menge des anfänglich konzentrierten Abwassers gesammelt wird, daß dann in dem dritten Zwischenbehälter eine vorbestimmte Menge des an-

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fänglich konzentrierten Abwassers gesammelt wird, daß abwechselnd und kontinuierlich die vorbestimmte Menge des anfänglr: h konzentrierten Abwassers aus dem zweiten Zwischenbehälter und dann aus dem dritten Zwischenbehälter abgeführt und durch eine zweite Filtriereinrichtung für eine umgekehrte Osmose hindurch umgewälzt wird, während das Abwasser in eine durchgelassene Flüssigkeit und ein Konzentrat zerlegt wird, daß die durchgelassene Flüssigkeit mit einer vorbestimmten Durchsatzgeschwindigkeit beseitigt wird, und daß das Konzentrat zu dem betreffenden Zwischenbehälter zurückgeleitet wird, so daß fortschreitend eine weitere Konzentration bis zu dem gewünschten Verhältniswert von etwa 30:1 bis 200:1 in dem zweiten Zwischenbehälter und dann in dem dritten Zwischenbehälter erreicht wird, wobei das Konzentrat abwechselnd aus dem zweiten Zwischenbehälter und dem dritten Zwischenbehälter abgezogen und gesammelt wird, um bei dem Küpenfärbeprozeß erneut verwendet zu werden.

6. Vorrichtung zum Behandeln von Abwasser, das bei der Küpenfärbung von Textilerzeugnissen anfällt, und Wasser, Küpenfarbstoffe sowie gelöste und ungelöste Verunreinigungen unter Einschluß von Salzen, Flusen, Fremdstoffen usv. enthält, um ein Konzentrat zu erzeugen, das zur erneuten Verwendung bei dem Küpenfärbeprozeß geeignet ist, zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 5,

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gekennzeichnet durch mindestens ein Aggregat, das aus einer Filtriereinrichtung (15) für umgekehrte Osmose und einem Zwischenbehälter (14) sowie einer das zu behandelnde Abwasser zwischen dem Zwischenbehälter (14) und der Filtriereinrichtung (15) umwälzenden Pumpe (17) besteht.

7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet,daß die Filtriereinrichtung (15) poröse Filterrohre (20) aus keramischem Material oder nichtrostendem Stahl mit einer Porengröße von 0,10 bis 0,50 Mikrometer aufweist.

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