DE440334C

DE440334C - Separation of the nitrosyl chloride from the chlorine

Info

Publication number: DE440334C
Application number: DED48623D
Authority: DE
Original assignee: WALENTY DOMINIK DR
Current assignee: WALENTY DOMINIK DR
Priority date: 1924-12-22
Filing date: 1925-08-23
Publication date: 1927-02-03

Description

Trennung des Nitrosylchlorides vom Chlor. Bei der Reaktion zwischen Salpeter- und Salzsäure entsteht ein Gemisch von N itrosylchlorid und Chlor, welche Gase in Gegenwart von Wasser leicht in umgekehrtem Sinn reagieren und Salpetersäure neben Salzsäure zurückbilden. Diese Eigenschaft des Gelnisches erschwert in hohem Maße die Ausnutzung dieser Reaktion zur Darstellung von Chlor.Separation of the nitrosyl chloride from the chlorine. In the reaction between Nitric and hydrochloric acid form a mixture of nitrosyl chloride and chlorine, which Gases in the presence of water easily react in the opposite sense and nitric acid regress in addition to hydrochloric acid. This property of the gel niche makes it very difficult Measure the utilization of this reaction for the preparation of chlorine.

Um auf diese Weise Chlor zu erzeugen und gleichzeitig aus dem N itrosylch''orid den Stickstoff in Form der Salpetersäure wiederzugewinnen, war es notwendig, ein geeignetes Verfahren zu finden, das die Trennung dieses Gemisches in Abwesenheit von Wasser oder unter Bedingungen ermöglicht, welche den schädlichen Einfluß des Wassers auszuschalten erlauben. Bei älteren Verfahren verauchte man die Aufgabe mittels Schwefelsäure zu lösen, wobei aber durch Entstehen eines haltbaren Zwischenproduktes, der N itrosylschwefelsäure, die Regeneration der Salpetersäure bedeutend erschwert und verteuert wird.In order to produce chlorine in this way and at the same time from the nitrosyl chloride To regain the nitrogen in the form of nitric acid, it was necessary to use a Find suitable method that separates this mixture in the absence of water or under conditions which prevent the deleterious influence of the Allow water to turn off. Older methods were used to smoke the task to dissolve by means of sulfuric acid, but with the formation of a durable intermediate product, of nitrosylsulfuric acid, the regeneration of nitric acid is made significantly more difficult and is becoming more expensive.

Die Erfindung verfolgt einen anderen Weg zur Erreichung des gleichen Zieles. Es hat sich nämlich gezeigt, daß Cl., und NOCI hinsichtlich der Löslichkeit in verschiedenen anorganischen Lösungsmitteln, z. B. in konzentrierter Salpetersäure oder Salzsäure, sehr differieren und daß Nitrosylchlorid in diesen Flüssigkeiten «-eitaus leichter löslich ist als Chlor und sich nachher aus solchen Lösungen abdestillieren läßt.The invention takes a different approach to accomplish the same Target. It has been shown that Cl., And NOCI in terms of solubility in various inorganic solvents, e.g. B. in concentrated nitric acid or hydrochloric acid, and that nitrosyl chloride in these liquids differ greatly «- it is more easily soluble than chlorine and can be distilled off from such solutions afterwards leaves.

Besonders hat sich die wenigstens 36° B8 starke Salpetersäure als gutes Lösungsmittel für Nitrosylchlorid erwiesen, da sie schon bei Zimmertemperatur bis zo Prozent NOCI auflöst. Noch größere Löslichkeit ist natürlich bei tieferen -Temperaturen vorhanden. Eine Abkühlung unter 30°C darf aber nicht erfolgen, weil dies die Verflüssigungstemperatur des Chlors ist, das dann auch in den flüssigen Zustand überführt werden würde. Wenn man also das Chlor und Nitrosylchlorid enthaltende Gasgemisch in Anwesenheit von wenigstens 36° Be starke Salpetersäure auf eine Temperatur, die zwischen 2o° C bis 30° C liegt, abkühlt, wird nur das N itrosylchlorid in flüssigen Zustand übergeführt, während das Chlor ungelöst und gasförmig bleibt.In particular, nitric acid, which is at least 36 ° B8 strong, has proven to be Proven good solvent for nitrosyl chloride as it is at room temperature until zo percent NOCI dissolves. Even greater solubility is of course at lower ones -Temperature available. However, cooling below 30 ° C must not take place because this is the condensation temperature of the chlorine, which then also in the liquid State would be transferred. So if one contains the chlorine and nitrosyl chloride Gas mixture in the presence of at least 36 ° Be strong nitric acid to a temperature which is between 20 ° C and 30 ° C, cools down, only the nitrosyl chloride becomes liquid State while the chlorine remains undissolved and gaseous.

Das in kalter Salpetersäure gelöste Nitrosylchlorid kann abdestilliert und dann in bekannter Weise, z. B. mittels des Wassers und Sauerstoffes, leicht in ein Gemisch der Salpetersäure und Salzsäure verwandelt werden. Dieses Gemisch ist nach Zusatz von Chlorwasserstoff zur weiteren Gewinnung von Chlor und Nitrosylchlorid verwendbar.The nitrosyl chloride dissolved in cold nitric acid can be distilled off and then in a known manner, e.g. B. by means of water and oxygen, easily be transformed into a mixture of nitric acid and hydrochloric acid. This mixture is after the addition of hydrogen chloride for the further extraction of chlorine and nitrosyl chloride usable.

Das beschriebene Verfuhren zur Trennung von Chlor und Nitrosylchlorid ermöglicht also, auf leichte und billige Weise mittels derselben Salpetersäuremenge _ beinahe unbegrenzte Mengen von Chiorcvasserstof£ in reines Chlor zu verwandeln.The procedure described for the separation of chlorine and nitrosyl chloride enables so, in an easy and cheap way by means of them Amount of nitric acid _ almost unlimited amounts of hydrogen in pure form To transform chlorine.

Claims

PATENT CLAIM: Process for the separation of the nitrosyl chloride from the chlorine, characterized in that the gas mixture containing chlorine and nitrosyl chloride in the presence of at least 36 ° Be strong nitric acid to convert the Nitrosylchlorides in the liquid state to at least 20 ° C and at most 30 ° C, the chlorine remains undissolved and gaseous.