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Verfahren zur Gewinnung von schweren Edelgasen.
Zur Gewinnung der schweren Edelgase der Luft-Krypton und Xenon-sind mehrere Methoden vorgeschlagen worden. Die Methoden, bei welchen die Erscheinung der Diffusion verwendet wird, können zur Herstellung von grösseren Mengen keine Verwendung finden, da die bei diesen verwendeten Apparaturen nicht dazu geeignet sind, grössere Gasmengen zu verarbeiten. Die Methoden, bei welchen die schweren Edelgase durch Rektifikation verflüssigter Luft gewonnen werden, leiden an dem Übel, dass die gesamte zu verarbeitende Luft verflüssigt werden muss, was bei der geringen Konzentration, in welcher die schweren Edelgase vorhanden sind, die Verwendung grosser Energiemenge erfordert. Dabei geht ein Teil der schweren Edelgase verloren, da die letzte Stufe der Rektifikation bei der Temperatur des siedenden Sauerstoffes erfolgt, wo Krypton schon eine beträchtliche Dampfspannung besitzt.
Es wurde demgemäss schon vorgeschlagen, die Auswaschung der schweren Edelgase so zu führen, dass der überwiegende Teil des Sauerstoffes mit dem Stickstoff gemischt entweicht. Dadurch braucht nicht die ganze Gasmenge verflüssigt zu werden, sondern es genügt die Verflüssigung eines aliquoten Teiles, und die Auswaschung kann bei einer tieferen Temperatur, u. zw. bei derjenigen der siedenden Luft, erfolgen.
Vorliegende Erfindung besteht darin, dass man als Ausgangsgas nicht Luft, sondern ein die schweren Edelgase in etwa derselben Konzentràtion wie Luft enthaltendes Gasgemisch verwendet, welches besonders sauerstoffarm ist und im überwiegenden Teil z : B. aus Stickstoff besteht, einen Teil dieses Gases verflüssigt und den gasförmigen Teil mit dem verflüssigten in innige Berührung bringt.
Dabei bleiben sämtliche Vorteile des zuletzt erwähnten Verfahrens erhalten, und das Auswaschen kann bei einer noch tieferen Temperatur, u. zw. bei derjenigen des siedenden Stickstoffes, erfolgen.
Ein sauerstoffarmes, stickstoffreiches'Gasgemisch, welches die Edelgase in etwa derselben Konzentration enthält wie die atmosphärische Luft, kann in einfachster Weise aus Rauchgasen gewonnen werden. Hiezu kann man den Wasserdampf, Kohlendioxyd, Schwefeldioxyd usw. in bekannter Weise, z. B. durch Waschen mit Wasser, Chemikalien oder beiden nacheinander, entfernen. Die zu diesem Zweck verwendete Kompressionsarbeit kann zurückgewonnen werden. In diesem Teile unterscheidet sich das erfindungsgemässe Verfahren nicht von den bekannten, da auch die atmosphärische Luft auf solche Weise gereinigt werden muss. Wenn z. B. erfindungsgemäss ein Rauchgas mit besonders hohem Kohlendioxydgehalt verwendet wird, wie die Rauchgase von Kalk-und Zementöfen, kann Kohlensäure als Nebenprodukt gewonnen werden.
Ein Teil des solcherart gereinigten Gases wird verflüssigt und z. B. in einer Rektifiziersäule dem gasförmigen Teil in Gegenstrom entgegengeführt. Am Boden des Apparates sammelt sich eine Flüssigkeit an, welche die schweren Edelgase angereichert enthält. Aus dieser Flüssigkeit, welche einen Bruchteil der gesamten verarbeiteten Gasmenge beträgt, können die reinen schweren Edelgase z. B. durch fraktionierte Verdampfung gewonnen werden.
Wenn ein grosser Teil des Ausgangsgemisches, z. B. 40%, verflüssigt zum Auswaschen verwendet wird, kann auch das Argon neben den schweren Edelgasen gewonnen werden.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Gewinnung von schweren Edelgasen, dadurch gekennzeichnet, dass ein Teil eines das Edelgas in geringer Konzentration enthaltenden sauerstoffarmen Gasgemisches verflüssigt und der gasförmige Teil mit dem verflüssigten in innige Berührung gebracht wird.
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Process for the extraction of heavy noble gases.
Several methods have been proposed for extracting the heavy noble gases in the air - krypton and xenon. The methods in which the phenomenon of diffusion is used cannot be used for the production of larger quantities, since the apparatuses used with these are not suitable for processing larger quantities of gas. The methods in which the heavy noble gases are obtained by rectification of liquefied air suffer from the problem that all of the air to be processed has to be liquefied, which, given the low concentration in which the heavy noble gases are present, requires the use of a large amount of energy. Some of the heavy noble gases are lost because the last stage of rectification takes place at the temperature of the boiling oxygen, where krypton already has a considerable vapor tension.
Accordingly, it has already been proposed to carry out the leaching of the heavy noble gases in such a way that the majority of the oxygen escapes mixed with the nitrogen. As a result, it is not necessary to liquefy the entire amount of gas, rather it is sufficient to liquefy an aliquot part, and the leaching can take place at a lower temperature, etc. between that of the boiling air.
The present invention consists in the fact that the starting gas used is not air, but a gas mixture containing the heavy noble gases in approximately the same concentration as air, which is particularly low in oxygen and mainly consists of nitrogen, for example, and liquefies part of this gas and the brings gaseous part with the liquefied in intimate contact.
All the advantages of the last-mentioned method are retained and the washing can be carried out at an even lower temperature, u. between that of the boiling nitrogen.
A low-oxygen, nitrogen-rich gas mixture, which contains the noble gases in approximately the same concentration as the atmospheric air, can be obtained in the simplest way from flue gases. For this you can use the steam, carbon dioxide, sulfur dioxide, etc. in a known manner, for. B. by washing with water, chemicals or both in succession, remove. The compression work used for this purpose can be recovered. In this part, the method according to the invention does not differ from the known ones, since the atmospheric air must also be cleaned in this way. If z. For example, if a flue gas with a particularly high carbon dioxide content is used according to the invention, such as the flue gases from lime and cement kilns, carbonic acid can be obtained as a by-product.
Part of the gas purified in this way is liquefied and z. B. in a rectifying column countercurrent to the gaseous part. At the bottom of the apparatus a liquid accumulates which contains the heavy noble gases in an enriched manner. From this liquid, which is a fraction of the total amount of gas processed, the pure heavy noble gases z. B. obtained by fractional evaporation.
If a large part of the starting mixture, e.g. B. 40%, liquefied is used for washing, argon can also be obtained in addition to the heavy noble gases.
PATENT CLAIMS:
1. A method for obtaining heavy noble gases, characterized in that part of a low-oxygen gas mixture containing the noble gas is liquefied and the gaseous part is brought into intimate contact with the liquefied one.
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