DE4400226A1 - Vorrichtung und Verfahren zum Prüfen von Materialeigenschaften insbesondere von Chemikalienschutzwerkstoffen - Google Patents

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft eine neuartige Werk­ stoff-Prüfvorrichtung insbesondere zur Ermittlung des Permeations- und Degradationsverhaltens vorzugsweise von Chemikalienschutzwerkstoffen unter bestimmten chemischen und/oder physikalischen Einflüssen.

Ferner betrifft die Erfindung auch ein entsprechendes Prüf­ verfahren insbesondere unter Verwendung der erfindungs­ gemäßen Prüfvorrichtung.

Bekannte Prüfverfahren zur Ermittlung der chemischen Be­ ständigkeit von Werkstoffen, wie sie vor allem für Chemika­ lienschutzausrüstungen, wie Schutzhandschuhe und derglei­ chen, eingesetzt werden, berücksichtigen lediglich die che­ mische Wirkung auf das Material. In der Praxis kommt es je­ doch stets zu einer Überlagerung verschiedener Belastungs­ arten, denn üblicherweise werden die Werkstoffe auch mecha­ nisch und oftmals auch thermisch beansprucht.

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, eine Prüf­ vorrichtung und ein entsprechendes Prüfverfahren zu schaf­ fen, womit eine möglichst praxisnahe Prüfung möglich ist, indem die in der Praxis auftretenden bzw. zu erwartenden Belastungsparameter berücksichtigt werden können, so daß die Auswirkung der verschiedenen Belastungsarten auf die Materialzersetzung eindeutig qualitativ und quantitativ feststellbar ist.

Erfindungsgemäß wird dies durch die Merkmale des Anspruchs 1 bzw. des Anspruchs 16 erreicht. Vorteilhafte Weiterbil­ dungen der Erfindung sind in den jeweils abhängigen Unter­ ansprüchen enthalten.

Durch die Erfindung können unter verschiedenartigen, prak­ tisch beliebig wählbaren Belastungen (Prüfparametern) und beliebigen Kombinationen hiervon die chemische Beständig­ keit (sog. Permeation = "Widerstand" gegen Ein- oder Durch­ dringen einer Chemikalie) und das sogenannte Degradations­ verhalten (= Einbuße physikalischer, z. B. auch mechanischer Eigenschaften durch zumindest chemische Belastung) von Werkstoffen, insbesondere Chemikalienschutzwerkstoffen, nachgewiesen und vorteilhafterweise reproduzierbar quanti­ tativ beurteilt werden.

Erfindungsgemäß ist auch eine Intervallbelastungsprüfung möglich, wodurch der Praxisfall simuliert wird, daß ein Werkstoff in zeitlichen Intervallen mehrfach mit einer Chemikalie belastet und zwischen diesen Belastungsinter­ vallen gelagert wird. Zu Beginn der jeweiligen Lagerungs­ zeiten kann das entsprechende Material gereinigt (gewäs­ sert) und/oder belüftet werden. In der technischen Reali­ sierung der Erfindung laufen diese Prozeßschritte vorzugs­ weise vollautomatisch und rechnerunterstützt ab. Die Er­ gebnisse dieser Prüfung liefern somit eine quantitative Beurteilung der Wiederverwendbarkeit dieser Schutzwerk­ stoffe.

Das Permeations- und Degradationsverhalten eines Werkstof­ fes kann unter außerordentlich praxisnahen Prüfbedingungen ermittelt werden, und zwar durch Überlagerung verschiedener Belastungsarten. Erfindungsgemäß ist neben der rein chemi­ schen Belastung (mit bestimmter Substanz in bestimmter Kon­ zentration) jedenfalls auch eine zyklische oder zumindest intermittierende mechanische Dehn- bzw. Verformungsbean­ spruchung sowie vorzugsweise auch eine thermische Belastung insbesondere durch Erwärmen der Test-Chemikalie vorgesehen. Durch Wahl geeigneter Kombinationen der jeweiligen Prüf­ parameter kann natürlich auch die Einzelwirkung einer speziellen Belastungsart genau ermittelt werden.

Die Ermittlung der Permeation (Permeabilität bzw. Penetra­ tion) wird bevorzugt gaschromatographisch durchgeführt, in­ dem mit der über das Werkstoff-Probestück von der Prüfzelle und der darin enthaltenen Test-Chemikalie getrennten Perme­ ationstestzelle ein Gaschromatograph verbunden ist, dem insbesondere in zeitlichen Abständen jeweils eine Gasprobe aus der Permeationstestzelle zugeführt wird. Hierdurch wird die als Gasphase diffundierte Chemikalie nachgewiesen und auch ihre Konzentration festgestellt. Aufgrund der äußerst großen Empfindlichkeit wird diese Nachweismethode bevorzugt angewandt.

Alternativ hierzu kann im Zusammenhang mit der Erfindung jedoch auch eine preiswertere Nachweismethode vorgesehen sein, und zwar insbesondere in dem Fall, daß es sich bei der jeweils verwendeten Test-Chemikalie um eine elektrisch leitfähige Substanz handelt. Der Nachweis der diffundierten, (durchgedrungenen) oder zumindest in das Probestück pene­ trierten (eingedrungenen) Chemikalie erfolgt hierbei mit Hilfe eines elektrischen Wechselspannungssignals. In die Chemikalie taucht dabei eine Elektrode ein, und eine Gegen­ elektrode befindet sich auf der gegenüberliegenden, chemisch unbelasteten Seite des Probestückes. Zwischen beiden Elek­ troden wird der elektrische Widerstand gemessen, welcher sich mit zunehmender Penetration bzw. Diffusion der Chemi­ kalie durch das Probestück verändert. Die Widerstandswerte liegen zu Beginn der Materialprüfung in der Regel im Mega­ ohm-Bereich und nähern sich kurz vor dem eigentlichen Durchbruch dem spezifischen Widerstandswert für die Test­ chemikalie. Die zeitliche Widerstandsänderung wird vor­ zugsweise von einem Rechner aufgezeichnet und auch gra­ phisch dargestellt. Der Vorteil dieser Nachweismethode ist neben der großen Wirtschaftlichkeit der Umstand, daß be­ reits ein Eindringen der Chemikalie in das Probestück noch vor dem endgültigen Diffundieren auf die andere Seite fest­ gestellt werden kann. Somit kann das Werkstoffverhalten sehr frühzeitig beurteilt werden, noch bevor die Chemikalie als Gasphase in die Permeationstestzelle diffundiert. Im Gegensatz dazu liefert die Gaschromatographie erst nach vollendeter Durchdringung die entsprechenden Werte. Be­ züglich der Meßempfindlichkeit sollte jedoch stets die gaschromatographische Methode bevorzugt werden.

Da somit im Grunde beide Methoden ihre Vorteile haben (gas­ chromatographische Methode = höhere Empfindlichkeit; elek­ trische Methode = frühere Feststellbarkeit der Penetra­ tion), kann es natürlich auch von Vorteil sein, beide Nachweismethoden in Kombination miteinander anzuwenden.

Es ist vorteilhaft, wenn zur mechanischen Beanspruchung des Werkstoff-Probestückes im Bereich der Permeationstestzelle ein derart in oszillierende Hubbewegungen versetzbarer, insbesondere kolbenartiger Stößel angeordnet ist, daß das Probestück von der Seite der Permeationstestzelle her durch mechanische Anlage an dem Stößel insbesondere mit variabler Amplitude und/oder Frequenz in Richtung der Prüfzelle dehn­ bar ist. Hierbei kann in dem Fall, daß der Permeations­ nachweis durch Messung der elektrischen Eigenschaften des Probestückes mittels einer Elektrodenanordnung erfolgt, die eine, auf der nicht chemikalienbeaufschlagten Seite ange­ ordnete Elektrode mit Vorteil von dem - dann elektrisch leitfähigen, insbesondere aus Metall bestehenden - Stößel gebildet sein. Hierbei werden die jeweiligen Meßwerte des elektrischen Widerstandes jeweils im oberen Totpunkt des Stößels entnommen, d. h. wenn sich dieser jedenfalls in mechanischer, elektrisch kontaktierender Anlage an dem Probestück befindet.

Alternativ kann die mechanische Beaufschlagung des Probe­ stückes auch durch einen innerhalb der Permeationstestzelle erzeugten Überdruck erfolgen, wozu mit der Permeationstest­ zelle ein insbesondere pneumatischer Druckerzeuger ver­ bunden ist, der einen sich zyklisch ändernden Überdruck insbesondere mit variabler Amplitude und/oder Frequenz erzeugt.

Die Erfindung eröffnet außerordentlich viele Möglichkeiten zur umfassenden Werkstoffprüfung. Lediglich beispielhaft werden im folgenden einige Prüfkriterien erläutert, und zwar können durch die Erfindung quantitative Aussagen bei­ spielsweise zu den folgenden Kriterien bei der Materialbe­ urteilung gewonnen werden:

• 1. Einfluß der Art und Konzentration einer bestimmten Chemikalie (reine oder unreine Chemikalie oder Gemi­ sche) auf die Materialbeständigkeit
• 2. Einfluß der Temperatur
• 3. Einfluß mechanischer Belastung,
• 3.1 insbesondere Einfluß mechanisch-dynamischer Bela­ stung, dabei
• 3.1.1. Einfluß der Belastungsfrequenz und/oder
• 3.1.2. Einfluß der Belastungsstärke (Amplitude)
• 3.2. Einfluß mechanisch-statischer Belastung
• 4. Kombinationen von 1. bis 3.
• 5. Einfluß einer Intervallbelastung durch mehrere Prüf­ vorgänge nacheinander, insbesondere unter Berück­ sichtigung von Belastungszeiten, Ruhezeiten, Lager­ zeiten, Säuberungsgrad, Lüftungszeiten,
• 5.1. mit jeweils gleicher Chemikalie oder
• 5.2. mit verschiedenen Chemikalien
• 6. Einfluß der materialspezifischen Größen, wie Zusam­ mensetzung und Dicke
• 7. Einfluß spezieller Tragegewohnheiten (Berücksichti­ gung von Praxisfällen, beispielsweise Einsatz des Materials als Handschuh)
• 8. Ermittlung der Materialflexibilität bzw. -elastizi­ tät in Abhängigkeit von der jeweiligen Belastung
• 9. Bestimmung der Degradation, d. h. der Einbuße physi­ kalischer Eigenschaften, insbesondere mechanischer Eigenschaften, und gegebenenfalls der Flächenquel­ lung in Abhängigkeit von der jeweiligen Belastung
• 10. Bestimmung des sogenannten "chemischen Abtrages", d. h. des durch die jeweilige Belastung verursachten Gewichtsverlustes des Werkstoff-Probestückes
• 11. Ermittlung der Langzeit-Lagerungsbeständigkeit (Alterung).

Hierbei ist es zweckmäßig, wenn die Prüfung durch eine Steuereinheit automatisch gesteuert abläuft, wobei alle Prüfparameter praktisch frei wählbar bzw. programmierbar sind und alle für eine automatische Prüfung vorgesehenen Vorrichtungskomponenten dann nach diesem "Prüfprogramm" angesteuert werden. Auch die Auswertung und vorzugsweise auch eine z. B. grafische Darstellung aller Meßergebnisse bzw. Meßgrößen erfolgt vorteilhafterweise automatisch.

Anhand eines in der Zeichnung veranschaulichten, bevor­ zugten Ausführungsbeispiels einer erfindungsgemäßen Prüf­ vorrichtung soll nun im folgenden die Erfindung noch genauer erläutert werden. Dabei zeigen:

Fig. 1 ein Blockschaltbild der erfindungsgemäßen Prüfvor­ richtung, d. h. ihrer Einzelkomponenten sowie vor­ teilhafter, eine automatische Prüfung und Auswertung ermöglichender Zusatzkomponenten,

Fig. 2 bis 4 jeweils einen Vertikalschnitt durch die Hauptkompo­ nenten einer möglichen Ausführungsform der erfin­ dungsgemäßen Prüfvorrichtung in unterschiedlichen Phasen der mechanischen Beaufschlagung des Werk­ stoff-Probestückes.

In den verschiedenen Figuren der Zeichnung sind gleiche Teile bzw. Komponenten stets mit den gleichen Bezugszeichen versehen, so daß sie auch in der Regel jeweils nur einmal unter Bezugnahme auf eine der Zeichnungsfiguren erläutert werden.

Wie sich zunächst aus jeder der Fig. 2 bis 4 ergibt, besitzt die erfindungsgemäße Prüfvorrichtung - praktisch als Hauptkomponenten - eine Prüfzelle 2 zur Aufnahme einer bestimmten Test-Chemikalie und eine Permeationstestzelle 4, wobei ein Werkstoff-Probestück 6 derart randdicht, "membran­ dichtungsartig" zwischen der Prüfzelle 2 und der Permea­ tionstestzelle 4 einspannbar ist, daß es einseitig unmit­ telbar von der jeweiligen, in die Prüfzelle 2 eingegebenen Test-Chemikalie beaufschlagbar ist und die Permeationstest­ zelle 4 über das Probestück 6 von der Prüfzelle 2 getrennt ist. Die Prüfzelle 2 ist hierbei vorzugsweise vertikal oberhalb der Permeationstestzelle 4 angeordnet, wobei das Probestück 6 etwa horizontal zwischen den beiden Zellen 2, 4 liegt. Ferner ist erfindungsgemäß eine Nachweiseinrich­ tung 8 (vgl. auch Fig. 1) zum Nachweis der durch das Probe­ stück 6 in Richtung der Permeationstestzelle 4 penetrierten (eingedrungenen) bzw. diffundierten (durchgedrungenen) Chemikalie vorgesehen sowie auf der Seite der Permeations­ testzelle 4 eine Dehneinrichtung 10 zur zyklischen, zumin­ dest aber intermittierenden, mechanischen Beanspruchung des Probestückes 6.

Das Probestück 6 wird somit erfindungsgemäß zumindest che­ misch und mechanisch beansprucht. Vorzugsweise ist aber auch eine thermische Beanspruchung möglich, indem die Test-Chemikalie auf eine vorbestimmte Temperatur gebracht werden kann. Hierzu ist mindestens eine Heizeinrichtung 12 zum Temperieren der das Probestück jeweils beaufschlagenden Chemikalie vorgesehen. Zweckmäßigerweise ist die Heizein­ richtung 12 auch mit einem Regelkreis zur Konstanthaltung der jeweils gewählten Temperatur ausgestattet.

Im dargestellten, bevorzugten Ausführungsbeispiel der er­ findungsgemäßen Prüfvorrichtung weist die Dehneinrichtung 10 einen derart in oszillierende Hubbewegungen versetzba­ ren, kolbenartigen Stößel 14 auf, daß das Probestück 6 von der Seite der Permeationstestzelle 4 her durch mechanische Anlage an dem Stößel 14 insbesondere mit variabler Ampli­ tude (Bewegungshub des Stößels 14 bzw. dadurch hervorgeru­ fenes "Maß" der Verformung des Probestückes 6) und/oder variabler Frequenz in Richtung der Prüfzelle 2 verformbar (dehnbar) ist. Wie dargestellt, kann der Stößel 14 mit einem vorzugsweise drehzahl- und/oder hubvariablen Kurbel­ antrieb 16 verbunden sein, der seinerseits insbesondere von einem Elektromotor 18 angetrieben wird. Zwischen dem Elek­ tromotor 18 und dem Kurbelantrieb 16 kann zusätzlich ein Getriebe 20 angeordnet sein, um die Drehzahl in einem weiten Bereich variieren zu können. Alternativ zu diesem dargestellten Ausführungsbeispiel kann der Stößel 14 jedoch auch über einen hubvariablen Druckmittelzylinder, insbeson­ dere einen Pneumatikzylinder, angetrieben werden (nicht dargestellt).

In einer weiteren möglichen Alternative zu der dargestell­ ten Ausführungsform kann die Dehneinrichtung 10 auch einen mit der Permeationstestzelle 4 verbundenen, insbesondere pneumatischen Druckerzeuger derart aufweisen, daß das Pro­ bestück 6 durch einen innerhalb der Permeationstestzelle 4 intermittierend erzeugten Überdruck insbesondere mit vari­ abler Amplitude und/oder Frequenz in Richtung der Prüfzelle 2 dehnbar ist.

Bei allen Ausführungsformen ist zweckmäßigerweise minde­ stens ein Kraftaufnehmer 22 vorgesehen, der die jeweils bei der Verformung des Probestückes auftretende bzw. hierzu er­ forderliche, im wesentlichen durch dessen Flexibilität bzw. Elastizität bestimmte Kraft als Meßgröße registriert und an eine Auswerteinheit 24 übermittelt (vgl. hierzu Fig. 1, wo allerdings die Dehneinrichtung 10 mit dem Kraftaufnehmer 22 und dessen Verbindung mit der Auswerteinheit 24 nicht ein­ gezeichnet sind).

Für die oben erwähnte Nachweiseinrichtung 8 ist bevorzugt ein ständig oder zumindest periodisch mit der Permeations­ testzelle 4 verbundener Gaschromatograph 26 vorgesehen (s. Fig. 1). Alternativ oder aber zusätzlich kann auch eine Nachweiseinrichtung 8a (s. Fig. 2 bis 4) in Form einer Elektrodenanordnung zur Messung der elektrischen Eigen­ schaften, insbesondere des elektrischen Widerstandes, des Probestückes 6 vorgesehen sein. Hierbei erstreckt sich gemäß Fig. 2 bis 4 eine erste Elektrode 28 so in die Prüf­ zelle 2 hinein, daß sie in die jeweilige Test-Chemikalie eintaucht. Auf der gegenüberliegenden, nicht chemikalien­ beaufschlagten Seite des Probestückes 6, d. h. im Bereich der Permeationstestzelle 4, ist eine zweite Elektrode 30 angeordnet, die das Probestück 6 beaufschlagt. Im Falle der mechanischen Dehneinrichtung 10 kann diese zweite Elek­ trode 30 mit Vorteil durch den Stößel 14 gebildet sein.

Wie sich zudem aus Fig. 1 ergibt, ist der Prüfzelle 2 vor­ zugsweise eine Vorflutzelle 32 vorgeordnet, die insbesonde­ re zum Vortemperieren der jeweiligen Test-Chemikalie dient und daher mit einer entsprechenden Heizeinrichtung 12 aus­ gestattet ist. Zwischen der vorzugsweise auf einem vertikal höheren Raumniveau als die Prüfzelle 2 angeordneten Vor­ flutzelle 32 und der Prüfzelle 2 ist zweckmäßigerweise in einer Leitungsverbindung ein nicht dargestelltes Ventil angeordnet, welches inbesondere elektrisch steuerbar ist.

Ferner ist gemäß Fig. 1 mit der Vorflutzelle 32 (und/oder unmittelbar mit der Prüfzelle 2) eine insbesondere aus meh­ reren, beispielsweise vier, Chemikalien-Vorratsbehältern 34 bestehende Versorgungseinheit 36 verbunden. Hierbei ist zweckmäßigerweise die Zufuhr der jeweiligen Chemikalien(n) über elektrisch steuerbare Ventile zu veranlassen. Des weiteren ist es vorteilhaft, wenn mit der Prüfzelle 2 eine aus vorzugsweise mehreren Auffangbehältern 38 bestehende Entsorgungseinheit 40 verbunden ist, wobei jeder Auffang­ behälter 38 zur Aufnahme der nicht mehr benötigten Test-Chemikalie dient. Auch das Ablassen der Chemikalie aus der Prüfzelle 2 und die Zufuhr zu dem jeweiligen Auffangbehäl­ ter 38 ist vorzugsweise über nicht dargestellte Ventile steuerbar. Der Chemikalientransport erfolgt jeweils durch geeignete Chemikalienpumpen oder nach dem Gesetz der Gra­ vitation.

In Fig. 1 ist des weiteren eine bevorzugt vorgesehene Spül- und/oder Lüftungseinheit 42 veranschaulicht, die mit der Prüfzelle 2 und vorzugsweise auch mit der Vorflutzelle 32 und gegebenenfalls auch mit der Permeationstestzelle 4 ver­ bunden ist. Im einzelnen besteht diese Komponente 42 aus einer (Wasser-)Spüleinrichtung 44, die im dargestellten Beispiel sowohl mit der Prüfzelle 2 als auch mit der Vor­ flutzelle 32 verbunden ist, einer Lüftungseinrichtung 46, die wie dargestellt mit der Prüfzelle 2 und der Permea­ tionstestzelle 4 verbunden ist, sowie bevorzugt aus einer Drucklufteinrichtung 48, die vor allem zur Trocknung des Probestückes 6 dient und hierzu in deren Nähe mit der Prüf­ zelle 2 verbunden ist. Die Lüftung ist mit vorwählbarer Temperatur durchführbar. Zum Spülen kann Wasser (H₂O) oder eine andere geeignete Spülflüssigkeit verwendet werden.

In einer vorteilhaften, in der Zeichnung jedoch nicht ver­ anschaulichten Weiterbildung der Erfindung ist mit der Prüfzelle 2 und/oder mit der Vorflutzelle 32 eine Absaug­ einrichtung zum Absaugen einer sich oberhalb der jeweiligen Test-Chemikalie bildenden Gasphase verbunden. Dies ist vor allem dann ein wesentlicher Vorteil, wenn solche Chemika­ lien eingesetzt werden, die durch Verdampfen explosions­ fähige Gase bilden. Diese Gase bzw. Gas-/Luftgemische wer­ den abgesaugt, so daß hierdurch der Gefahr einer Explosion entgegengewirkt wird.

Es ist nun ferner von besonderem Vorteil, wenn mit den er­ findungsgemäßen Komponenten eine automatische, insbesondere rechnergesteuerte Meßwerterfassungs- und -auswertungseinrichtung 50 verbunden ist. Diese Einrichtung 50 besteht gemäß Fig. 1 aus der oben bereits erwähnten Auswerteinheit 24 und vorzugsweise einer damit verbundenen Meßwert-Dar­ stellungseinheit 52. Zudem kann auch eine Meßwertspeicher­ einrichtung (nicht dargestellt) vorgesehen sein.

Schließlich ist in Fig. 1 noch eine Steuereinheit 54 veran­ schaulicht, die alle Einzelkomponenten insbesondere rech­ nergesteuert für einen selbsttätigen Ablauf eines vorgege­ benen, insbesondere frei programmierbaren Prüfprogramms an­ steuert.

Die bisher beschriebene erfindungsgemäße Prüfvorrichtung wird bevorzugt zur Durchführung eines Prüfverfahrens ver­ wendet, wobei in mindestens einem Prüfvorgang das Werk­ stoff-Probestück 6 auf einer Seite für eine bestimmte Zeit unmittelbar mit einer Chemikalie beaufschlagt wird und wäh­ rend dieser Zeit einer zyklischen, mechanischen Dehnbean­ spruchung aussetzbar ist. Dabei erfolgt eine meßtechnische Überwachung und Registrierung daraufhin, inwieweit in bzw. durch das Probestück 6 die Chemikalie penetriert bzw. dif­ fundiert, sowie insbesondere auch daraufhin, inwieweit das Probestück "degradiert", d. h. seine physikalischen Eigen­ schaften verliert bzw. ändert (z. B. durch Verhärtung, Ver­ sprödung, Quellung usw.). Vorzugsweise wird die Chemikalie hierbei für die Zeit der Beaufschlagung des Probestückes 6 in eine vorbestimmte, insbesondere variable Temperatur ver­ setzt; es handelt sich hierbei somit um einen zusätzlichen Prüf-Parameter zur chemischen und mechanischen Belastung.

Zur Simulation des praktischen Einsatzes des zu testenden Werkstoffes wird das Probestück 6 zweckmäßigerweise mehre­ ren Prüfvorgängen nacheinander ausgesetzt, wobei jeweils zwischen zwei Beaufschlagungen mit gleichen oder verschie­ denen Chemikalien das Probestück vorzugsweise gewässert und/oder gelüftet wird sowie insbesondere einer Ruhephase durch Unterbrechen der mechanischen Beanspruchung unter­ zogen wird. Zur Feststellung von Änderungen der physika­ lischen, insbesondere mechanischen Eigenschaften des ge­ testen Materials wird zweckmäßigerweise die jeweils bei der mechanischen Beanspruchung auftretende bzw. hierzu erfor­ derliche Kraft als Meßgröße ermittelt und registriert.

Erfindungsgemäß sind praktisch beliebige Prüfprogramme durchführbar. Im folgenden soll beispielhaft ein Ablauf­ plan für einen Zyklus einer Intervallbelastungsprüfung erläutert werden.

Voraussetzungen:

• - Die Testchemikalien befinden sich in den Vorrats­ behältern der Versorgungseinheit 36.
• - Eine Spülflüssigkeit (Wasser) befindet sich in dem Vorratsbehälter der Spüleinrichtung 44.
• - Das Probestück 6 ist zwischen Prüfzelle 2 und Per­ meationstestzelle 4 randdicht eingespannt.
• - Steuerzeiten und Steuerparameter sind eingestellt (in der Steuereinheit 54).
• - Die Nachweiseinrichtung 8 bzw. 8a (Gaschromatograph 26 und/oder Elektrodenanordnung 28, 30) ist be­ triebsbereit.

Prozeßablauf:

• - Steuereinheit, Meßwerterfassung und Nachweiseinheit werden gestartet.
• - Eine Test-Chemikalie gelangt von der Versorgungsein­ heit 36 in die Vorflutzelle 32 und wird dort auf eine vorbestimmte Temperatur aufgeheizt.
• - Bei Erreichen des gewünschten Temperaturniveaus wird automatisch die mechanische Belastungssimulation ge­ startet und die Chemikalie gelangt von der Vorflut­ zelle 32 in die Prüfzelle 2. Sie beaufschlagt nun direkt das Probestück 6 und wird weiterhin tempe­ riert.
• - Nach einer festgelegten Zeit verläßt die Chemikalie die Prüfzelle 2 und gelangt in die Entsorgungsein­ heit 40.
• - In die Vorflutzelle 32 und in die Prüfzelle 2 wird nun für eine festgelegte Zeit die Spülflüssigkeit eingeleitet; diese gelangt dann von dort direkt in einen der Auffangbehälter 38.
• - Nach der Spülung setzt vorzugsweise die Lüftung ein und trocknet das Probestück 6 und die Prüfzelle 2.
• - Nach einer vorbestimmten Zeit der Lüftung beginnt eine Ruhe bzw. Lagerungsphase, deren Dauer ebenfalls vorbestimmt ist. Während dieser Zeit läuft vorzugs­ weise die gaschromatographische und/oder elektrische Untersuchung zum Permeationsnachweis weiter. Die Belastungssimulationen sind jedoch für diese Zeit­ dauer ausgesetzt.
• - Nach der Lagerungsphase beginnt der nächste Zyklus der Intervallbelastung, wobei die gleiche oder eine andere Chemikalie verwendet werden kann.
• - Diese Belastungsintervalle werden so lange wieder­ holt, bis die Materialprobe durchlässig geworden ist.

Alle Meßgrößen werden vorzugsweise automatisch, insbesonde­ re rechnergesteuert ausgewertet und vorzugsweise in Abhän­ gigkeit von den jeweiligen Prüfparametern auch graphisch dargestellt.

Die Erfindung ist nicht auf die dargestellten und beschrie­ benen Ausführungs- und Anwendungsbeispiele beschränkt, son­ dern umfaßt auch alle im Sinne der Erfindung gleichwirken­ den Aus- bzw. Durchführungen. So ist das erfindungsgemäße Prüfgerät grundsätzlich auch für andere Materialprüfungen geeignet, wenn es z. B. mit einer anderen Nachweiseinheit ausgestattet wird. Hierbei könnte es sich beispielsweise um eine Meßeinrichtung handeln, mit der Lichtreflexionen von Probenoberflächen durch die Chemikalie hindurch registriert werden können; hierdurch könnte z. B. auch die Beständig­ keitkeit von Farben und Lacken gegenüber Umwelteinflüssen (z. B. "saurer Regen") ermittelt werden. Ferner ist die Erfindung bislang auch noch nicht auf die im Anspruch 1 bzw. Anspruch 16 definierte Merkmalskombination beschränkt, sondern kann auch durch jede beliebige andere Kombination von bestimmten Merkmalen aller insgesamt offenbarten Ein­ zelmerkmalen definiert sein. Dies bedeutet, daß grundsätz­ lich praktisch jedes Einzelmerkmal des jeweiligen unabhän­ gigen Anspruchs weggelassen bzw. durch mindestens ein an anderer Stelle der Anmeldung offenbartes Einzelmerkmal er­ setzt werden kann. Insofern sind die Ansprüche lediglich als ein erster Formulierungsversuch für eine Erfindung zu verstehen.

Claims (21)

1. Werkstoff-Prüfvorrichtung insbesondere zur Ermittlung des Permeations- und Degradationsverhaltens vorzugs­ weise von Chemikalienschutzwerkstoffen unter bestimm­ ten chemischen und/oder physikalischen Einflüssen, mit einer Prüfzelle (2) und einer Permeationstestzelle (4), wobei ein Werkstoff-Probestück (6) derart rand­ dicht zwischen der Prüfzelle (2) und der Permeations­ testzelle (4) einspannbar ist, daß es einseitig un­ mittelbar von einer in die Prüfzelle (2) eingegebenen Test-Chemikalie beaufschlagbar ist und die Permea­ tionstestzelle (4) über das Probestück (6) von der Prüfzelle (2) getrennt ist, wobei eine Nachweisein­ richtung (8, 8a) zum Nachweis der durch das Probestück (6) ins Richtung der Permeationstestzelle (4) pene­ trierten bzw. diffundierten Chemikalie sowie auf der Seite der Permeationstestzelle (4) eine Dehneinrich­ tung (10) zur zyklischen, mechanischen Beanspruchung des Probestückes (6) vorgesehen sind.

2. Prüfvorrichtung nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch mindestens eine Heizeinrichtung (12) zum Temperieren der das Probestück (6) beaufschlagenden Test-Chemikalie.

3. Prüfvorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Dehneinrichtung (10) einen derart in oszillierende Hubbewegungen versetzbaren Stößel (14) aufweist, daß das Probestück (6) von der Seite der Permeationstest­ zelle (4) her durch mechanische Anlage an dem Stößel (14) insbesondere mit variabler Amplitude und/oder Frequenz in Richtung der Prüfzelle (2) dehnbar ist.

4. Prüfvorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Stößel (14) mit einem vorzugsweise drehzahl- und/oder hubvariablen Kurbelantrieb (16) oder mit einem hubva­ riablen Druckmittelzylinder verbunden ist.

5. Prüfvorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Dehneinrichtung (10) einen mit der Permeationstest­ zelle (4) verbundenen, insbesondere pneumatischen Druckerzeuger derart aufweist, daß das Probestück (6) durch einen innerhalb der Permeationstestzelle (4) intermittierend erzeugten Überdruck insbesondere mit variabler Amplitude und/oder Frequenz in Richtung der Prüfzelle (2) dehnbar ist.

6. Prüfvorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 3 bis 5, gekennzeichnet durch mindestens einen die jeweils bei der Dehnung des Probestückes (6) auftretende, im wesentlichen durch dessen Flexibilität bzw. Degradationsgrad bestimmte Kraft als Meßgröße re­ gistrierenden Kraftaufnehmer (22).

7. Prüfvorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Nachweiseinrichtung (8) einen mit der Permeations­ testzelle (4) verbundenen Gaschromatographen (26) auf­ weist.

8. Prüfvorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Nachweiseinrichtung (8a) eine Elektrodenanordnung (28, 30) zur Messung der elektrischen Eigenschaften, ins­ besondere des elektrischen Widerstandes, des Probe­ stückes (6) aufweist.

9. Prüfvorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß der Prüfzelle (2) eine Vorflutzelle (32) zum Vortemperie­ ren der Test-Chemikalie vorgeordnet ist.

10. Prüfvorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß mit der Prüfzelle (2) und/oder mit der Vorflutzelle (32) eine aus mehreren, beispielsweise vier Chemikalien-Vorratsbehältern (34) bestehende Versorgungseinheit (36) verbunden ist, wobei die Zufuhr der jeweiligen Chemikalie(n) über Ventile steuerbar ist.

11. Prüfvorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß mit der Prüfzelle (2) eine aus vorzugsweise mehreren Auf­ fangbehältern (38) bestehende Entsorgungseinheit (40) verbunden ist.

12. Prüfvorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß mit der Prüfzelle (2) und/oder mit der Permeationstest­ zelle (4) und/oder mit der Vorflutzelle (32) eine Spül- und/oder Lüftungseinheit (42) verbunden ist.

13. Prüfvorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß mit der Prüfzelle (2) und/oder mit der Vorflutzelle (32) eine Absaugeinrichtung zum Absaugen einer sich jeweils oberhalb der Test-Chemikalie bildenden Gasphase ver­ bunden ist.

14. Prüfvorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 13, gekennzeichnet durch eine automa­ tische, insbesondere rechnergesteuerte Meßwerterfas­ sungs- und auswertungseinrichtung (50).

15. Prüfvorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 14, gekennzeichnet durch eine ins­ besondere rechnergesteuerte, alle Einzelkomponenten für einen selbsttätigen Ablauf eines vorgegebenen Prüfprogramms ansteuernde Steuereinheit (54).

16. Prüfverfahren zur Ermittlung des Permeations- und Degradationsverhaltens inbesondere von Chemikalien­ schutzwerkstoffen unter bestimmten chemischen und/oder physikalischen Einflüssen, insbesondere unter Verwen­ dung der Prüfvorrichtung nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, wobei in mindestens einem Prüfvorgang ein Werkstoff-Probestück (6) auf einer Seite für eine bestimmte Zeit unmittelbar mit einer Test-Chemikalie beaufschlagt wird und während dieser Zeit einer zyklischen, mechanischen Dehnbeanspruchung aussetzbar ist, wobei eine meßtechnische Überwachung und Registrierung daraufhin erfolgt, inwieweit in bzw. durch das Probestück (6) die Chemikalie penetriert bzw. diffundiert.

17. Prüfverfahren nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß die Test-Chemikalie für die Zeit der Beaufschlagung des Probestückes (6) in eine vorbestimmte, insbesondere variable Temperatur versetzt wird.

18. Prüfverfahren nach Anspruch 16 oder 17, dadurch gekennzeichnet, daß das Probestück (6) mehreren Prüfvorgängen nacheinander ausgesetzt wird, wobei jeweils zwischen zwei Beauf­ schlagungen mit gleichen oder verschiedenen Chemika­ lien das Probestück vorzugsweise gewässert und/oder gelüftet wird sowie insbesondere einer Ruhephase durch Unterbrechen der mechanischen und/oder thermischen Beanspruchung unterzogen wird.

19. Prüfverfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 16 bis 18, dadurch gekennzeichnet, daß der prüfungsbedingte Gewichtsverlust des Probestückes (6) als chemischer Abtrag durch Wiegen vor und nach der Prüfung und Bestimmung der Gewichtsdifferenz ermittelt wird.

20. Prüfverfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 16 bis 19, dadurch gekennzeichnet, daß die jeweils bei der mechanischen Beanspruchung auftretende bzw. erforderliche Kraft als Meßgröße zur Bestimmung des Degradationsverhaltens ermittelt und registriert wird.

21. Prüfverfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 16 bis 20, gekennzeichnet durch eine automati­ sche, insbesondere rechnergesteuerte Auswertung der Meßgröße in Abhängigkeit von den jeweiligen Prüf-Parametern.