DE102016207707B4 - Verfahren zum Bestimmen der Komponentenanteile eines Klebstoffes mit zumindest zwei Komponenten - Google Patents

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Abstract

Verfahren zum Bestimmen der Komponentenanteile eines Klebstoffes mit zumindest zwei Komponenten, aufweisend die folgenden Schritte:- Bereitstellen eines Klebstoffes aus zumindest zwei Komponenten,- Bereitstellen einer Prüfvorrichtung (1) mit einem Prüfkörper (2),- Aufbringen einer Probe des Klebstoffes (3) auf ein Werkstück (4),- Teilweises Aushärten der Klebstoffprobe (3),- Eindrücken des Prüfkörpers (2) in die Klebstoffprobe (3) unter Messung einer Eindrückkraft, und- Ermitteln der Anteile der Komponenten des Klebstoffes durch Vergleichen der Eindrückkraft mit einer Referenzeindrückkraft.

Description

  • Es wird ein Verfahren zum Bestimmen der Komponentenanteile eines Klebstoffes mit zumindest zwei Komponenten angegeben. Mit dem Verfahren können insbesondere die prozentualen Anteile der Komponenten des Klebstoffs ermittelt werden.
  • Insbesondere bei Klebstoffen, welche mit einer Aushärtebeschleunigerkomponente in einem kleinen Mischungsverhältnis vermischt werden, ist es derzeit nur schwer möglich, eine Aussage über das tatsächliche Mischverhältnis zu treffen. Die heutzutage eingesetzte Anlagentechnik zur Klebstoffverarbeitung wird oftmals nur gesteuert, und nicht geregelt, wobei eine Inline-Qualitätssicherung, aber auch eine Anlagenkalibrierung des Mischverhältnisses nicht möglich ist. Erste Methoden zur Mischverhältnisbestimmung sind durch chemische Marker im Klebstoff möglich. Diese sind jedoch nur auf Labormaßstab anwendbar, da aufwendige Messmethoden benötigt werden.
  • Dadurch, dass schnelle Aussagen über die tatsächlichen Mischverhältnisse der Klebstoffe sowie über die Qualität des Prozesses nicht möglich sind, können Aussagen über die Qualität der Klebung insgesamt derzeit erst deutlich zeitverzögert gemacht werden. In der Automobilindustrie kann in dieser Zeit beispielsweise eine Vielzahl von Komponenten mit fehlerhafter Klebung produziert werden, bis die Fehler erkannt werden.
  • Die Druckschriften DE 10 2015 203 561 A1 und DE 10 2005 026 050 A1 beschreiben Verfahren zur Charakterisierung von Klebstoffen, die aus mehreren Komponenten bestehen.
  • Ausgehend vom Stand der Technik ist es daher eine Aufgabe zumindest einiger Ausführungsformen, ein Verfahren zum Bestimmen der Komponentenanteile eines Klebstoffes mit zumindest zwei Komponenten anzugeben, mittels dessen das Mischungsverhältnis der Komponenten des Klebstoffes auf eine zuverlässige und zugleich kostengünstige Art und Weise ermittelt werden kann.
  • Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren gemäß dem unabhängigen Patentanspruch gelöst. Vorteilhafte Ausführungsformen und Weiterbildungen gehen weiterhin aus den abhängigen Patentansprüchen, der nachfolgenden Beschreibung und aus den Zeichnungen hervor.
  • Bei dem hier beschriebenen Verfahren zum Bestimmen der Zusammensetzung bzw. der Komponentenanteile eines Klebstoffs wird ein Klebstoff mit zumindest zwei Komponenten bereitgestellt. Vorzugsweise handelt es sich bei dem Klebstoff um einen chemisch härtenden Klebstoff. Beispielsweise kann der Klebstoff aus zwei Komponenten bestehen. Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform besteht der Klebstoff aus einer Klebstoffkomponente und einer Aushärtebeschleunigerkomponente. Vorzugsweise beträgt der Anteil der Aushärtebeschleunigerkomponente zwischen 1,0 und 3,0 Massenprozent, z.B. in etwa 2,0 Massenprozent.
  • Weiterhin wird bei dem Verfahren eine Prüfvorrichtung bereitgestellt, welche einen Prüfkörper aufweist. Der Prüfkörper ist vorzugsweise derart ausgebildet, dass er sich zum Eindringen in eine Klebstoffprobe eignet. Beispielsweise kann der Prüfkörper als Nadel, wie z.B. als Metallnadel, ausgebildet sein. Die Prüfvorrichtung weist weiterhin vorzugsweise eine Messeinrichtung zum Messen einer Eindrückkraft bzw. eines Eindringwiderstands auf.
  • Bei dem Verfahren wird der Klebstoff bzw. ein Teil des Klebstoffes als Probe auf ein Werkstück aufgebracht. Beispielsweise kann die Klebstoffprobe in Form einer Klebstoffraupe auf das Werkstück aufgetragen werden. Anschließend wird der Prüfkörper in die Klebstoffprobe eingedrückt, wobei mittels der Prüfvorrichtung bzw. mittels der Messeinrichtung der Prüfvorrichtung die zum Eindrücken des Prüfkörpers in die Klebstoffprobe erforderliche Eindrückkraft gemessen wird. Die Anteile der Komponenten des Klebstoffes dieser Klebstoffprobe werden durch Vergleichen der Eindrückkraft mit einer Referenzeindrückkraft bestimmt.
  • Die Referenzeindrückkraft kann beispielsweise vor dem Messen der Eindrückkraft ermittelt werden. Dabei kann z.B. eine Referenzklebstoffprobe bereitgestellt werden, und durch ein Eindrücken des Prüfkörpers der Prüfvorrichtung in die Referenzklebstoffprobe die Referenzeindrückkraft mittels der Messeinrichtung der Prüfvorrichtung gemessen werden. Die Referenzklebstoffprobe kann z.B. durch ein Zusammensetzen von Klebstoffkomponenten unter Laborbedingungen hergestellt werden.
  • Mittels des hier beschriebenen Verfahrens können die Prozesssicherheit und das Qualitätsergebnis bei Klebeprozessen besser prognostiziert werden, insbesondere dadurch, dass die Zeit, welche maximal zwischen der Klebstoffapplikation und dem eigentlichen Fügen vergehen darf, genauer bestimmt werden kann. Dies ist von Bedeutung, da unterschiedliche Mischverhältnisse von Komponenten eines Klebstoffes zu Änderungen der Verarbeitbarkeitszeit des Klebstoffes führen.
  • Gemäß einer weiteren Ausführungsform wird der Prüfkörper der Prüfvorrichtung beim Eindrücken in die Klebstoffprobe bis zur Mitte der Klebstoffprobe eingedrückt. Bei einer Klebstoffprobe, welche die Form einer Klebstoffraupe aufweist, kann der Prüfkörper insbesondere bis zur Mitte des Querschnitts der Klebstoffraupe eingedrückt werden. Bei einem Ermitteln einer Referenzeindrückkraft durch Eindrücken des Prüfkörpers in eine Referenzklebstoffprobe kann das Eindrücken in die Referenzklebstoffprobe ebenfalls bis zur Mitte der Referenzklebstoffprobe bzw. bis zur Mitte des Querschnitts der Referenzklebstoffraupe erfolgen.
  • Gemäß einer weiteren Ausführungsform wird beim Eindrücken des Prüfkörpers in die Klebstoffprobe die größte gemessene Kraft als Eindrückkraft verwendet. Analog kann beim Eindrücken des Prüfkörpers in eine Referenzklebstoffprobe die größte gemessene Kraft als Referenzeindrückkraft verwendet werden.
  • Gemäß einer weiteren Ausführungsform wird zumindest eine weitere Referenzeindrückkraft durch Eindrücken des Prüfkörpers in eine weitere Referenzklebstoffprobe ermittelt. Die weitere Referenzklebstoffprobe kann beispielsweise ebenfalls durch Zusammensetzen von Komponenten unter Laborbedingungen hergestellt werden. Das Ermitteln der Anteile der Komponenten des Klebstoffes der Klebstoffprobe kann dann durch Vergleichen der Eindrückkraft mit der Referenzeindrückkraft und mit der weiteren Referenzeindrückkraft erfolgen.
  • Gemäß einer weiteren Ausführungsform entspricht die Zeitspanne des teilweisen Aushärtens der Klebstoffprobe bis zum Eindrücken des Prüfkörpers der Zeitspanne eines teilweisen Aushärtens der Referenzklebstoffprobe bzw. der Referenzklebstoffproben bis zum Eindrücken des Prüfkörpers.
  • Gemäß einer weiteren Ausführungsform wird die Eindrückkraft in einer Mehrzahl von Messungen an einer Mehrzahl von Stellen der Klebstoffprobe gemessen. Die einzelnen Eindrückkräfte können anschließend gemittelt werden. Zusätzlich oder alternativ ist es möglich, an einer Mehrzahl von Klebstoffproben, beispielsweise eine Mehrzahl von Klebstoffraupen, welche vorzugsweise aus demselben Klebstoff bestehen, Messungen durch Eindrücken des Prüfkörpers vorzunehmen. Die Ergebnisse können ebenfalls gemittelt werden.
  • Gemäß einer weiteren Ausführungsform erfolgt das teilweise Aushärten durch ein Aushärtenlassen der Klebstoffprobe unter Umgebungsbedingungen. Alternativ kann das Aushärten der Klebstoffprobe durch ein aktives Aushärten, beispielsweise durch eine Zufuhr von Wärme, beschleunigt werden. Vorzugsweise findet das teilweise Aushärten während einer Zeitspanne statt, welche zwischen 20 % und 50 %, bevorzugt zwischen 30 % und 40 %, der vollständigen Durchhärtezeit bzw. des vollständigen Aushärteprozesses der Klebstoffprobe entspricht. Beispielsweise kann es teilweise Aushärten während einer Zeitspanne zwischen vier und sechs Stunden erfolgen.
  • Mittels des hier beschriebenen Verfahrens lassen sich vorteilhafterweise schnelle Aussagen über das tatsächliche Mischungsverhältnis einer Klebstoffprobe machen. Weiterhin zeichnet sich das hier beschriebene Verfahren dadurch aus, dass es kostengünstig durchführbar ist.
  • Weitere Vorteile und vorteilhafte Ausführungsformen des hier beschriebenen Verfahrens ergeben sich aus den im Folgenden in Verbindung mit den 1 bis 3 beschriebenen Ausführungsformen. Es zeigen:
    • 1 eine schematische Darstellung eines Verfahrens zum Bestimmen der Komponentenanteile eines Klebstoffes mit zumindest zwei Komponenten gemäß einem Ausführungsbeispiel,
    • 2 eine schematische Darstellung einer bei dem Verfahren eingesetzten Prüfvorrichtung und einer Klebstoffprobe gemäß einem weiteren Ausführungsbeispiel, und
    • 3 ein Diagramm zur Korrelation des Mischverhältnisses der Komponenten des Klebstoffes und der Eindrückkraft gemäß einem weiteren Ausführungsbeispiel.
  • Die dargestellten Elemente und deren Größenverhältnisse untereinander sind grundsätzlich nicht als maßstabsgerecht anzusehen. Vielmehr können einzelne Elemente zur besseren Darstellbarkeit und/oder zum besseren Verständnis übertrieben dick oder groß dimensioniert dargestellt sein.
  • 1 zeigt eine schematische Darstellung eines hier beschriebenen Verfahrens gemäß einem Ausführungsbeispiel. Dabei werden im Verfahrensschritt A ein Klebstoff aus zumindest zwei Komponenten sowie eine Prüfvorrichtung 1, wie sie beispielhaft in der 2 dargestellt ist, bereitgestellt. Die Prüfvorrichtung 1 weist einen Prüfkörper 2, welche im gezeigten Ausführungsbeispiel als Nadel ausgebildet ist, und eine Messeinrichtung zum Messen einer auf den Prüfkörper ausgeübten Eindrückkraft auf. Im Verfahrensschritt B wird ein Teil des Klebstoffes als Klebstoffprobe 3 auf ein Werkstück 4 aufgebracht. Beispielsweise kann die Klebstoffprobe 3 nach dem Aufbringen auf das Werkstück 4 die Form einer Klebstoffraupe aufweisen. Anschließend wird die Klebstoffprobe im Verfahrensschritt C teilweise ausgehärtet, beispielsweise durch ein Aushärtenlassen bei Umgebungstemperatur. Die Aushärtezeit des teilweisen Aushärtens beträgt vorzugsweise zwischen 20 % und 50 % der vollständigen Durchhärtezeit.
  • Im Verfahrensschritt D wird der Prüfkörper 2 der Prüfvorrichtung 1, wie schematisch in der 2 dargestellt, in die Klebstoffprobe 3 eingedrückt, wobei die Eindrückkraft mittels der Messeinrichtung der Prüfvorrichtung 1 gemessen wird. Das Eindrücken des Prüfkörpers 2 in die Klebstoffprobe 3 kann z.B. weggesteuert erfolgen. Die Eindrückgeschwindigkeit kann z.B. 15 mm/min betragen. Anschließend lassen sich die Anteile der Komponenten des Klebstoffes im Verfahrensschritt E durch Vergleichen der gemessenen Eindrückkraft mit einer Referenzeindrückkraft bestimmen.
  • Die Referenzeindrückkraft kann beispielsweise durch Eindrücken des Prüfkörpers 2 in eine Referenzklebstoffprobe, welche z.B. unter Laborbedingungen hergestellt werden und ebenfalls teilweise ausgehärtet sein kann, bestimmt werden. Weiterhin ist es möglich, eine Mehrzahl von Referenzeindrückkräften zu bestimmen, welche durch Eindrücken des Prüfkörpers 2 in eine Mehrzahl von Referenzklebstoffproben ermittelt werden, die jeweils verschieden große Anteile an Klebstoffkomponenten aufweisen. Die gemessene Eindrückkraft beim Eindrücken des Prüfkörpers 2 in die Klebstoffprobe 3 kann dann mit der Vielzahl von Referenzeindrückkräften verglichen werden. Dadurch ist es möglich die Anteile der Komponenten des Klebstoffes der Klebstoffprobe genau zu bestimmen.
  • Die 3 zeigt ein Diagramm zur Korrelation der Mischverhältnisse der Komponenten von 2-komponentigen Klebstoffen und der Eindrückkraft F. Das Mischverhältnis einer zweiten Komponente (Komp2) zu einer ersten Komponente (Komp1) ist auf der Abszissenachse und die jeweilige Eindrückkraft F auf der Ordinatenachse dargestellt. Bei den 2-komponentigen Klebstoffen kann es sich um die Klebstoffprobe und/oder um die Referenzklebstoffproben handeln. Die einzelnen Messpunkte des Diagramms können entweder einzelne Messwerte oder Mittelwerte einer Mehrzahl von Messwerten sein.
  • Bei dem hier beschriebenen Verfahren lassen sich durch Messen einer Eindrückkraft und Vergleichen der Eindrückkraft mit einer Referenzeindrückkraft bzw. mit einer Mehrzahl von Referenzeindrückkräften Rückschlüsse auf die prozentualen Anteile der Komponenten einer Klebstoffprobe ziehen.
  • Die in den gezeigten Ausführungsbeispielen beschriebenen Merkmale können gemäß weiteren Ausführungsbeispielen auch miteinander kombiniert sein. Alternativ oder zusätzlich können die in den Figuren gezeigten Ausführungsbeispiele weitere Merkmale gemäß den Ausführungsformen der allgemeinen Beschreibung aufweisen.
  • Bezugszeichenliste
  • 1
    Prüfvorrichtung
    2
    Prüfkörper
    3
    Klebstoffprobe
    4
    Werkstück
    A - E
    Verfahrensschritte

Claims (14)

  1. Verfahren zum Bestimmen der Komponentenanteile eines Klebstoffes mit zumindest zwei Komponenten, aufweisend die folgenden Schritte: - Bereitstellen eines Klebstoffes aus zumindest zwei Komponenten, - Bereitstellen einer Prüfvorrichtung (1) mit einem Prüfkörper (2), - Aufbringen einer Probe des Klebstoffes (3) auf ein Werkstück (4), - Teilweises Aushärten der Klebstoffprobe (3), - Eindrücken des Prüfkörpers (2) in die Klebstoffprobe (3) unter Messung einer Eindrückkraft, und - Ermitteln der Anteile der Komponenten des Klebstoffes durch Vergleichen der Eindrückkraft mit einer Referenzeindrückkraft.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Klebstoffprobe (3) als Klebstoffraupe ausgebildet ist.
  3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, wobei der Prüfkörper (2) als Nadel, insbesondere als Metallnadel, ausgebildet ist.
  4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die Referenzeindrückkraft vor dem Messen der Eindrückkraft bestimmt wird.
  5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die Referenzeindrückkraft durch Eindrücken des Prüfkörpers (2) in eine Referenzklebstoffprobe ermittelt wird.
  6. Verfahren nach Anspruch 5, wobei die Referenzklebstoffprobe durch Zusammensetzen von Klebstoffkomponenten unter Laborbedingungen hergestellt wird.
  7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei zumindest eine weitere Referenzeindrückkraft durch Eindrücken des Prüfkörpers (2) in eine weitere Referenzklebstoffprobe ermittelt wird.
  8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei der Klebstoff aus zwei Komponenten besteht.
  9. Verfahren nach Anspruch 8, wobei der Klebstoff aus einer Klebstoffkomponente und einer Aushärtebeschleunigerkomponente besteht.
  10. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei der Prüfkörper (2) bei der Messung der Eindrückkraft bis zur Mitte der Klebstoffprobe (3) eingedrückt wird.
  11. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei als Eindrückkraft und/oder als Referenzeindrückkraft eine maximale beim Eindrücken des Prüfkörpers (2) in die Klebstoffprobe (3) gemessene Kraft verwendet wird.
  12. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die Eindrückkraft in einer Mehrzahl von Messungen an einer Mehrzahl von Stellen der Klebstoffprobe (3) gemessen und anschließend gemittelt wird.
  13. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei das teilweise Aushärten während eines Zeitraumes stattfindet, der zwischen 20% und 50% der vollständigen Durchhärtezeit entspricht.
  14. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei das teilweise Aushärten während einer Zeitspanne zwischen vier und sechs Stunden erfolgt.
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Norm DIN EN ISO 14577-4 2015-05-00. Metallische Werkstoffe – Instrumentierte Eindringprüfung zur Bestimmung der Härte und anderer Werkstoffparameter – Teil 4: Prüfverfahren für metallische und nichtmetallische Schichten

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