DE4400197A1

DE4400197A1 - Adsorptionsverfahren

Info

Publication number: DE4400197A1
Application number: DE19944400197
Authority: DE
Inventors: Karl Heinrich Dipl Schweigert; Christian Dipl Ing Wendland
Original assignee: Linde GmbH
Current assignee: Linde GmbH
Priority date: 1994-01-05
Filing date: 1994-01-05
Publication date: 1995-07-06
Also published as: CN1111544A; RU95100757A; PL306673A1; SK795A3; PL176332B1; CZ1495A3

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur adsorptiven Trennung eines aus mindestens zwei unterschiedlichen Komponenten A und B bestehenden Einsatzgasgemisches durch zyklisches Beladen und Entladen eines Adsorptionsmittels, bei dem das Einsatzgasgemisch das Adsorptionsmittel unter Gewinnung eines im wesentlichen entweder aus der Gaskomponente A oder der Gaskomponente B bestehenden Gasstromes durchströmt und entweder dieser an der Gaskomponente A- oder B-reiche Gasstrom oder der während der Regenerierphase des Adsorptionsmittels anfallende, an der Gaskomponente A- oder B-reiche Gasstrom das zu gewinnende Produkt darstellt, und wobei das Adsorptionsmittel innerhalb eines Adsorberbehälters, der über eine Zuführleitung mit dem Einsatzgasgemisch beschickt wird und ferner eine Gleich- und eine Gegenstrom-Abführleitung aufweist, angeordnet ist.

Adsorptive Trennverfahren zum Auftrennen bzw. Reinigen von Gasgemischen sind seit mehreren Jahrzehnten bekannt. Je nach Zusammensetzung des Einsatzstromes und gewünschter Zusammensetzung des Produktstromes finden als Adsorptionsmittel Aktivkohle, Silikagele, Kohlenstoffmolekularsiebe oder Zeolithe Verwendung. Insbesondere die adsorptive Trennung mittels Druckerhöhung während der Adsorptionsphase und Druckerniedrigung während der Regenerier- bzw. Desorptionsphase hat sich bei der adsorptiven Auftrennung von Luft in Stickstoff und Sauerstoff bei Produktmengen bis zu 5000 Nm³/h bewährt (siehe z. B. Linde Berichte aus Technik und Wissenschaft, "Gastrennung mit Druckwechseladsorptionsanlagen", Nr. 57/1985, Seite 26-35, insbesondere Absatz 3.4 und 3.5). Herkömmliche Druckwechseladsorptionsverfahren zur Zerlegung von Luft in Sauerstoff und Stickstoff werden in relativ kurzen Taktzeiten von ca. einer Minute nach einem Zeitprogramm umgeschaltet, d. h. von der Adsorptionsphase auf die Regenerierphase geschaltet. Bei der Gewinnung bzw. Feinreinigung von Stickstoff mittels eines Druckwechsel adsorptionsverfahrens betragen die Taktzeiten etwa 60 s. Der Nachteil der zur Zeit eingesetzten Zeitsteuerungen ist jedoch darin zu sehen, daß mögliche Störfaktoren, wie Qualitätsschwankungen und Alterungen der Adsorptionsmittel, Temperatur- und Druckänderungen, Undichtigkeiten, wie z. B. undichte Klappen etc., nicht "ausgeregelt" werden. Dies bedeutet z. B. im Falle einer undichten Klappe oder eines undichten Ventils, daß ein Produktreinheitseinbruch erfolgt.

Ziel und Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein adsorptives Trennverfahren anzugeben, das diese Nachteile vermeidet.

Dies wird erfindungsgemäß dadurch erreicht, daß

a) während der Adsorptionsphase in der Gleichstrom-Abführleitung die Konzentration der Gaskomponente A kontinuierlich gemessen wird,
b) nach Über- bzw. Unterschreiten einer voreingestellten Konzentration der Gaskomponente A die Adsorptionsphase des von dem Einsatzgasgemisch durchströmten Adsorbers beendet und mit der Regenerierphase in diesem Adsorber begonnen wird,
c) während der Regenerierphase in der Gegenstrom-Abführleitung die Konzentration der Gaskomponente A kontinuierlich gemessen wird und
d) nach Unter- bzw. Überschreiten einer voreingestellten Konzentration der Gaskomponente A die Regenerierphase beendet wird.

Mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens wird bei einem adsorptiven Trennverfahren die maximale Kapazitätsausnützung eines jeden Adsorbers erreicht, bei gleichzeitiger Erhöhung der Produktausbeute.

Die Erfindung sowie weitere Ausgestaltungen davon seien anhand der Fig. 1 sowie der beiden nachfolgenden Ausführungsbeispiele näher erläutert.

Beispiel 1

Fig. 1 zeigt schematisch eine Druckwechseladsorptionsanlage, bestehend aus den beiden parallel zueinander angeordneten Adsorbern X und Y. Diese durchlaufen phasenverschoben einen identischen Adsorptions-/Regenerierzyklus. Beispiel 1 beschreibe die adsorptive Gewinnung von Stickstoff aus Luft. Als Adsorptionsmittel findet hierbei ein Kohlenstoffmolekularsieb Verwendung. Die ggf. verdichtete und vorgereinigte Luft wird über Leitung 1 und Ventil V1 dem in der Adsorptionsphase befindlichen Adsorber X zugeleitet. Über Ventil V5 und Leitung 2 wird ein stickstoffreiches Produktgas abgezogen, da der im Einsatzgasgemisch Luft vorhandene Sauerstoff mit erheblich größerer Sorptionsgeschwindigkeit am Adsorptionsmittel gebunden wird. Mittels einer Lambda-Sonde 4 wird die Sauerstoff- Konzentration des über Leitung 2 abströmenden stickstoffreichen Produktstromes gemessen. Überschreitet die Sauerstoff-Konzentration einen voreingestellten Wert, z. B. 1%, so wird die Adsorptionsphase in dem Adsorber X abgebrochen, d. h. der Einsatzgasstrom Luft wird über Ventil V2 nunmehr dem Adsorber Y zugeführt, wobei nun über Ventil V6 und Leitung 2 ein stickstoffreiches Produktgas abgezogen wird. Bei der nun im Adsorber X ablaufenden Regenerierphase wird das Adsorptionsmittel bei geöffnetem Ventil V3 durch Entspannen auf Umgebungsdruck regeneriert, wobei über Ventil V3 und Leitung 3 ein sauerstoffreicher Restgasstrom abgezogen wird. Auch in der sog. Restgasleitung 3 wird mittels einer Lambda-Sonde 5 die Sauerstoff- Konzentration des sauerstoffreichen Restgases kontinuierlich gemessen. Wird auch hier ein voreingestellter Wert, z. B. 20%, unterschritten, so wird die Regenerierphase des Adsorbers X abgebrochen und der Adsorber X wieder auf die Adsorptionsphase geschaltet. Die Adsorptions- bzw. Regenerierphase wird also immer dann in einem Adsorber beendet, wenn die kontinuierlich gemessene Sauerstoff-Konzentration einen vorbestimmten Wert über- bzw. unterschreitet. Die Adsorber werden also nunmehr nicht mehr "mehr oder weniger blind" weitergeschaltet, wodurch es nicht einmal möglich ist, geringfügige Tag/Nacht- oder Sommer/Winter-Temperaturschwankungen auszugleichen. Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird die Adsorptionsphase also erst dann unterbrochen und auf die Regenerierphase umgeschaltet, wenn entsprechend den äußeren Rahmenbedingungen, wie Temperaturschwankungen, Alterung des Adsorptionsmittels, etc., eine voreingestellte Konzentration der zu messenden Gaskomponente A - im Falle des Beispiels 1 des Sauerstoffs - erreicht wird.

Beispiel 2

Beispiel 2 beschreibe die adsorptive Gewinnung von Sauerstoff aus Luft. Hierbei macht man sich den Umstand zunutze, daß Stickstoff sehr viel stärker von zeolithischen Molekularsieben gebunden wird als Sauerstoff. Wiederum wird über Leitung 1 ggf. verdichtete Luft bei geöffnetem Ventil V1 und V5 in den Adsorber Y geleitet. Über Ventil V5 und Leitung 2 wird ein sauerstoffreicher Produktstrom abgezogen, wobei mittels eines Analysengeräts, vorzugsweise einer Lambda-Sonde 4, die Sauerstoff- Konzentration, z. B. 90%, des sauerstoffreichen Produktgases kontinuierlich gemessen werden. Bei Unterschreiten der voreingestellten Sauerstoff-Konzentration wird die Adsorptionsphase im Adsorber X beendet und auf die Regenerierphase umgeschaltet. Auch in diesem Falle wird das beladene Adsorptionsmittel des Adsorbers X durch Entspannen auf Atmosphärendruck regeneriert. Auch in dem während der Regenerierphase des Adsorbers X über Ventil V3 und Leitung 3 anfallenden stickstoffreichen Restgas wird mittels einer Lambda-Sonde 5 kontinuierlich die Sauerstoff-Konzentration gemessen. Kommt es hier zu einem Überschreiten eines voreingestellten Sauerstoff-Konzentration-Wertes, z. B. 20%, wird die Regenerierphase abgebrochen und wiederum auf die Adsorptionsphase umgeschaltet. Während sich der Adsorber X in der Regenerierphase befindet, befindet sich der Adsorber Y in der Adsorptionsphase, d. h. über Leitung 1 und Ventil 2 wird die ggf. verdichtete Luft dem Adsorber Y zugeführt und über Ventil V6 und Leitung 2 das sauerstoffreiche Produktgas abgeführt. Das bei der Regenerierung des Adsorbers Y anfallende Restgas wird über Ventil V4 und Leitung 3 abgezogen.

Das erfindungsgemäße Verfahren bietet nun die Möglichkeit, einen sichereren und optimierten Anlagebetrieb durch ständiges Ausregeln sich eventuell ändernder Adsorptions- und Desorptionsparameter sowie sonstiger Einflüsse zu realisieren. Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich insbesondere für von Personen nicht überwachte Adsorptionsanlagen.

Neben den in den Beispielen erwähnten adsorptiven Trennverfahren ist das erfindungsgemäße Verfahren auf diejenigen Gasgemische anwendbar, bei denen für wenigstens eine der im Einsatzgasgemisch enthaltenen Gaskomponenten ein entsprechendes Konzentrations-Meßgerät zur Verfügung steht. Jedes Meßgerät, das eine unmittelbare Messung der Konzentration einer bestimmten Gaskomponente ermöglicht, ist hierfür geeignet.

Claims

1. Verfahren zur adsorptiven Trennung eines aus mindestens zwei unterschiedlichen Komponenten A und B bestehenden Einsatzgasgemisches durch zyklisches Beladen und Entladen eines Adsorptionsmittels, bei dem das Einsatzgasgemisch das Adsorptionsmittel unter Gewinnung eines im wesentlichen entweder aus der Gaskomponente A oder der Gaskomponente B bestehenden Gasstromes durchströmt und entweder dieser an der Gaskomponente A- oder B-reiche Gasstrom oder der während der Regenerierphase des Adsorptionsmittels anfallende an der Gaskomponente A- oder B-reiche Gasstrom das zu gewinnende Produkt darstellt, und wobei das Adsorptionsmittel innerhalb eines Adsorberbehälters, der über eine Zuführleitung mit dem Einsatzgasgemisch beschickt wird und ferner eine Gleich- und eine Gegenstrom-Abführleitung aufweist, angeordnet ist, dadurch gekennzeichnet, daß

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Einsatzgasgemisch Luft ist.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die kontinuierliche Konzentrationsmessung der Gaskomponente Sauerstoff mittels einer Lambda-Sonde erfolgt.