Verfahren zur Herstellung von Phenylglycin und dessen Derivaten. Durch
Patent 43662o ist ein Verfahren zur Herstellung von Phenylglycin und dessen Derivaten
geschützt, welches u. a. darin besteht, daß man Trichloräthylen oder Acetylentetrachlorid
und Anilin im Überschuß mit basisch reagierenden Stoffen, vorzugsweise Kalkmilch,
in wässeriger Suspension unter Druck auf Temperaturen von 14o bis igo° so lange
erhitzt, bis die Umwandlung der intermediär entstehenden Verbindungen, wie Acetylentriphenyltriamin
in Phenylglycinderivate im wesentlichen beendet ist.Process for the preparation of phenylglycine and its derivatives. By
Patent 43662o is a process for the preparation of phenylglycine and its derivatives
protected, which inter alia. consists in using trichlorethylene or acetylene tetrachloride
and aniline in excess with basic reacting substances, preferably milk of lime,
in aqueous suspension under pressure at temperatures of 14o to igo ° as long
heated until the conversion of the intermediate compounds, such as acetylenetriphenyltriamine
is essentially terminated in phenylglycine derivatives.
Nach dem Beispiel i des Hauptpatents erhält man Phenylglycin durch-
Einwirkung von Trichloräthylen auf Anilin, unter Verwendung von etwa 3 Mol. Anilin
auf i Mol. Trichloräthylen. Der Überschuß an Anilin wird ncah Beendigung des Erhitzens
abdestilliert. Würde man versuchen, weniger Anilin zu- verwenden, sonst aber nach
den Angaben des Beispiels i des Hauptpatents arbeiten, so würde die Ausbeute an
Phenylglycin erheblich vermindert werden.According to example i of the main patent, phenylglycine is obtained by-
Effect of trichlorethylene on aniline, using about 3 moles of aniline
on 1 mole of trichlorethylene. The excess of aniline becomes after the heating is stopped
distilled off. One would try to use less aniline, but otherwise after
work the information in example i of the main patent, the yield would be
Phenylglycine can be significantly reduced.
Es wurde nunmehr festgestellt, daß die Reaktion auch unter Verwendung
von annähernd i Mol. Anilin zweckmäßig in geringem Überschuß von z. B. 5 Prozent
auf i Mol. Trichloräthylen mit gleich gutem Ergebnis durchgeführt werden kann, wenn
dafür gesorgt wird, daß im Verlauf des Verfahrens das vorhandene Trichloräthylen
stets 3 Mol. Anilin für die Reaktion vorfindet, von denen ein Teil dauernd durch
Abspaltung aus den Zwischenprodukten gebildet wird. Dies kann dadurch erzielt werden,
daß man die für i Mol. berechnete Menge Trichloräthylen in ein Gemisch aus i Mol.
(-E- 5 Prozent) Anilin und Kalkmilch nach und nach einpumpt, wobei die Temperatur
des Druckkessels ständig auf 17o bis i 8o° C gehalten wird. Beispiel. 412 Teile
Anilin, gelöschter Kalk, enthaltend 504 Teile Ca0, und 2ooo Teile Wasser werden
in einem Autoklaven mit Rührwerk auf 170° erhitzt und im Verlauf von i o Stunden
555 Teile Trichloräthylen eingepumpt. Kleine Mengen unveränderten Anilins
werden abdestilliert, worauf das entstandene Calciumsalz des Phenylglycins wie üblich
weiterverarbeitet werden kann.It has now been found that the reaction also using approximately 1 mole. Aniline expediently in a slight excess of z. B. 5 percent to 1 mole. Trichlorethylene can be carried out with equally good result if it is ensured that the trichlorethylene present always finds 3 moles of aniline for the reaction in the course of the process, some of which are permanently separated from the intermediates is formed. This can be achieved by gradually pumping the amount of trichlorethylene calculated for i mole into a mixture of i mole (-E- 5 percent) of aniline and milk of lime, the temperature of the pressure vessel being constantly at 17o to 18o ° C is held. Example. 412 parts of aniline, slaked lime containing 504 parts of CaO and 2,000 parts of water are heated to 170 ° in an autoclave with a stirrer and 555 parts of trichlorethylene are pumped in over the course of 10 hours. Small amounts of unchanged aniline are distilled off, whereupon the resulting calcium salt of phenylglycine can be further processed as usual.