Verfahren zur Herstellung von Natriumboroformiat Es ist bekannt, daß
sich beim Behandeln wässeriger Lösungen von Natriumformiat mit Borsäure oder wässeriger
Lösungen von Natriumborat mit Ameisensäure das Natriumsalz der Borameisensäure bildet
und durch Einengen der Lösung kristallisiert zu gewinnen ist (s. Patent 282 8i9).Process for the preparation of sodium boroformate It is known that
when treating aqueous solutions of sodium formate with boric acid or aqueous solutions
Solutions of sodium borate with formic acid form the sodium salt of boroformic acid
and can be obtained in crystallized form by concentrating the solution (see patent 282 8i9).
Es hat sich nun überraschenderweise gezeigt, daß man unmittelbar aus
Lösungen von borsaurem Natrium mittels Kohlenoxyd zu diesem Salz gelangen kann,
wenn man die Reaktion in der Hitze und unter Druck zur Ausführung bringt. Die Reaktion
verläuft praktisch quantitativ, so daß beim Einengen der Lauge reines Natriumboroformiat
kristallisiert. Das Salz schmilzt bei zro° zu einer klaren Flüssigkeit. Die Analyse
ergibt folgende Werte:
H3B03 37,3 %,
HCOONa 4I,0 0;ö,
H.0 21,7 0/'p.
Hierdurch ist die Identität mit dem Natriumboroformiat C H, 05 B Na # 2 H2
0 bewiesen. Die Bildung des Salzes erfolgt nach der Gleichung NaBO.=-@-CO
; 4H.,O=CH1O5BNa#2H.0. . Beispiel In einen Autoklaven mit schnellaufendem Rührwerk
füllt man 201 einer r 5°/" igen Lösung von borsaurem Natrium ein. Man schließt den
Autoklaven, erhitzt ihn auf r8o° C und stellt einen Kohlenoxyddruck von 14 Attn.
her. Nach Verlauf von 8 Stunden öffnet man den Autoklaven, zieht die Flüssigkeit
ab und dampft sie zur Kristallisation ein. Beim Abkühlen erhält man etwa 5 kg Natriumboroformiat
und eine Lauge, die man zweckmäßig nach Auffüllen mit entsprechender Menge frischen
borsauren Natriums zu einem neuen Ansatz benutzt.It has now been shown, surprisingly, that this salt can be obtained directly from solutions of sodium borate by means of carbon oxide if the reaction is carried out in the heat and under pressure. The reaction proceeds practically quantitatively, so that pure sodium boroformate crystallizes when the lye is concentrated. The salt melts at zro ° to a clear liquid. The analysis gives the following values: H3B03 37.3%,
HCOONa 4I, 0 0; ö,
H. 0 21.7 0 / 'p.
This proves the identity with the sodium boroformate CH, 05 B Na # 2 H2 0. The formation of the salt takes place according to the equation NaBO.=-@-CO; 4H., O = CH105BNa # 2H.0. . EXAMPLE An autoclave with a high-speed stirrer is filled with a 5% solution of sodium borate. The autoclave is closed, heated to 80 ° C. and a carbon oxide pressure of 14 atmospheres is established. It opens after 8 hours the autoclave is drawn off and the liquid is evaporated to crystallize.About 5 kg of sodium boroformate and a lye are obtained on cooling, which are expediently used for a new batch after filling up with an appropriate amount of fresh sodium borate.