DE4331071C2 - Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Durchführung von Photoreaktionen in flüssiger Phase - Google Patents
Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Durchführung von Photoreaktionen in flüssiger PhaseInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur kontinuierlichen
Durchführung von Photoreaktionen in flüssiger Phase, insbesondere zur
photochemischen Reinigung CKW-, FCKW- und FKW-haltiger Medien als auch zur
Aufbereitung von Trinkwasser sowie Reinstwasser.
Es ist bekannt, daß Photoreaktionen zur Umsetzung von chemischen Verbindungen
benutzt werden können. Insbesondere werden Photoreaktionen zur Entfernung von
organischen Chlorverbindungen aus Abwässern eingesetzt (D. Bockelmann und D.
Bahnemann; Referateband der Photochemie GdCH-Fachgruppentagung
Photokatalytischer Abbau von halogenierten Kohlenwasserstoffen an Halbleitern,
Duisburg 1989). Die dazu verwendeten Anordnungen sind dadurch gekennzeichnet,
daß Phototauchlampen eingesetzt werden, deren Wirksamkeit durch die
Schichtdicke und Trübung des Mediums stark eingeschränkt werden. Dieser
Nachteil wird besonders sichtbar, wenn man Katalysatoren, speziell Titandioxid in
Pulverform der Reaktionsmischung zusetzt [M. Bideau, B. Claudel, L. Faure und H.
Kazouan; J. Photobiol. A. 67 (1992) 337]. Diese Anordnung besitzt zwei Nachteile.
Die Eindringtiefe der Strahlung, und somit die Raum-Zeit-Ausbeute wird deutlich
eingeschränkt und der verwendete Katalysator muß nach der Reaktion abgetrennt
werden. Gleichzeitig muß gegebenenfalls zur Vervollständigung der Reaktion ein
separat hergestelltes Gas in die Mischung eingeleitet werden.
Andere Apparaturen für Photoreaktionen basieren auf Fallfilmreaktionen
(DE 40 05 488 A1), an denen das Medium senkrecht und mit undefinierter
Schichtdicke abläuft. Dies trifft auch für Rieselreaktoren und Reaktoren, in denen
das Medium durch tangential angeordnete Düsen in den Reaktionsraum eingesprüht
wird (DE 41 11 663 A1), (DE 92 03 187.0 U1) zu.
Der Erfindung liegt deshalb die Aufgabe zugrunde, eine Möglichkeit zur
kontinuierlichen Durchführung von Photoreaktionen in flüssiger Phase zu finden, die
insbesondere in trüben, farbigen oder UV-absorbierenden flüssigen Medien die
Quantenausbeute erhöht.
Erfindungsgemäß wird die Aufgabe bei einem Verfahren zur kontinuierlichen
Durchführung von Photoreaktionen in flüssiger Phase, bei dem eine umzusetzende
Substanz an der Innenwand eines rotationssymmetrischen Gefäßes verteilt und von
einer in das Gefäß hinein ragenden Strahlungsquelle beleuchtet wird, dadurch
gelöst, daß die Substanz infolge der Ausrichtung der Symmetrieachse des Gefäßes
in Richtung der Schwerkraft zum Abtraufen an der Gefäßwandung gebracht wird,
die abtraufendende Substanz mittels Verteilerelementen, die im wesentlichen
durchgehend entlang der gesamten Gefäßwandung im wesentlichen parallel zur
Gefäßwandung sowie mit einem in jedem Punkt von Null verschiedenen Abstand
zur Gefäßwandung geführt werden, zu einem gleichmäßigen dünnen Substanzfilm
ausgebildet wird und der Substanzfilm wenigstens über den von den
Verteilerelementen gleichmäßig ausgebildeten Bereich mittels einer langen
stabförmigen Photolampe entsprechender Länge direkt durch die im Innenraum des
Gefäßes befindliche Gasatmosphäre belichtet wird.
Vorzugsweise wird die Substanz mittels rotierender Verteilerrollen horizontal entlang
der Innenwand eines aufrecht stehenden Rohres zu einem Substanzfilm
gleichmäßiger, durch den Abstand zwischen Verteilerrollen und Innenwand des
Rohres einstellbarer Dicke glattgerollt, wobei die Verteilerrollen auf Stäben eines aus
wenigen Stäben bestehenden käfigförmigen Rotors bewegt werden und wobei
mittels der stabförmigen, in der Rohrmitte angeordneten Photolampe der
Substanzfilm an der Wandung des Rohres gleichmäßig und direkt belichtet wird.
Dabei wird die Schichtdicke des Substanzfilms zweckmäßig mittels oder
Drehgeschwindigkeit des Rotors feiner eingestellt. Vorteilhaft wird durch die
Variation der Drehgeschwindigkeit des Rotors auch die Verweildauer der Substanz
an der Rohrwandung geregelt.
Weitere vorteilhafte Verfahrensschritte ergänzen das Verfahren derart, daß in das
Rohr geeignete Gase, vorzugsweise Luft, zur Reaktionsunterstützung eingeleitet
werden, durch die Photolampe im Gas erzeugte Reaktionsprodukte, vorzugsweise
Ozon, infolge der innigen Mischung von flüssiger und Gasphase direkt zur Reaktion
gebracht werden und die Substanz durch Verwendung eines Katalysators umgesetzt
wird.
Die Aufgabe der Erfindung wird erfindungsgemäß bei einer Vorrichtung zur
kontinuierlichen Durchführung von Photoreaktionen in flüssiger Phase, bestehend
aus einem rotationssymmetrischen Gefäß, durch das die Substanz hindurchgeleitet
wird, einer auf der Symmetrieachse befindlichen Strahlungsquelle und einem um die
Symmetrieachse bewegten Rotor, dadurch gelöst, daß das Gefäß ein vertikal
stehendes Rohr mit oben befindlichem Einlaß und unten befindlichem Auslauf ist,
wobei an der Innenwandung des Rohres eine umzusetzende Substanz durch die
Wirkung der Schwerkraft abläuft, der Rotor käfigförmig mit mindestens zwei zur
Innenwandung des Rohres parallel orientierten Stäben, auf denen Verteilerrollen
drehbar gelagert sind, ausgebildet ist, wobei die Stäbe mit den Verteilerrollen einen
definierten Abstand zur Innenwandung des Rohres für das Ausbilden eines
gleichmäßigen Filmes der umzusetzenden Substanz freilassen, und die
Strahlungsquelle eine stabförmige Photolampe ist, die zentral entlang der
Symmetrieachse zur gleichmäßigen und ausschließlich durch die im Innenraum des
Rohres befindliche Gasatmosphäre erfolgenden Belichtung des Substanzfilmes
angeordnet ist.
Dabei erweist es sich als Vorteil, daß die Innenwandung des Rohres und/oder die
Verteilerrollen mit einem Katalysator beschichtet sind. Zur Verringerung des
mechanischen Abriebs der Katalysatorschicht auf den Verteilerrollen ist der
Katalysator zweckmäßig auf Oberflächenbereichen der Verteilerrollen mit
geringerem Radius aufgebracht, wobei der Radius mindestens um die
durchschnittliche Dicke der Katalysatorschicht geringer ist.
Der Katalysator ist vorzugsweise ein Metalloxid von Elementen der 3. bis 5.
Nebengruppe des Periodensystems und wird vorteilhaft durch das bekannte
PLASMOCER-Verfahren auf dem Muttermetall erzeugt.
Die Grundidee der Erfindung liegt in der Überlegung, Photoreaktionen in flüssigen
Substanzen, insbesondere in trüben Medien, dadurch zu effektivieren, daß
definierte Flüssigkeitsmengen gleichmäßig belichtet werden. Das geschieht
erfindungsgemäß durch Erzeugung eines gleichmäßigen Flüssigkeitsfilmes
definierter Dicke an einer Gefäßwandung unter Ausnutzung der Traufbewegung
aufgrund der Schwerkraft
und einer überlagerten Bewegung von Verteilerelementen im wesentlichen senkrecht dazu. Eine
Rohrform des Reaktionsgefäßes mit zentraler stabförmiger Photolampe und
umlaufenden Verteiler an der Rohrwand führt zur technischen Realisierung des
erfindungsgemäßen Verfahrens.
Mit der erfindungsgemäßen technischen Lösung ist es möglich, die Quantenausbeute
bei kontinuierlichen Photoreaktionen insbesondere in trüben, farbigen oder UV-absor
bierenden Flüssigkeiten entscheidend zu erhöhen. Durch einfache Einbringung
immobilisierter Katalysatoren sowie Einleitung von Gasen in die erfindungsgemäße
Vorrichtung sind weitere Effektivitätssteigerungen der Photoreaktionen möglich, die
das Verfahren insbesondere für die Anwendung in der Trinkwasseraufbereitung und
bei der Herstellung von Reinstwasser interessant machen. Durch Aneinanderreihung
von erfindungsgemäßen Reaktionsgefäßen (Kaskadierung) lassen sich die
Reinheitsgrade der zu behandelnden Substanzen bei Bedarf weiter steigern.
Die Erfindung soll nachstehend anhand von Ausführungsbeispielen näher erläutert
werden. Die Zeichnung zeigt:
Fig. 1 eine erfindungsgemäße Vorrichtung zur Realisierung des Verfahrens;
Fig. 2 ein vergrößertes Detail aus Fig. 1 in Form einer katalysatorbeschichteten
Verteilerrolle 4.
Das erfindungsgemäße Verfahren besteht in seinen wesentlichen Schritten aus
- a) dem Abtraufen der zur Umsetzung vorgesehenen Substanz in flüssiger Phase (im folgenden Flüssigkeit) an einer senkrecht stehenden Gefäßwand aufgrund der Einwirkung der Schwerkraft,
- b) dem mittels Verteilerelementen gleichmäßigen Verteilen der Flüssigkeit im wesentlichen quer zur Traufrichtung zu einem Film wählbarer, aber konstanter Dicke und
- e) dem gleichzeitigen und gleichmäßigen Belichten des Flüssigkeitsfilmes an der Gefäßwand.
Zur Erläuterung des Verfahrens soll zunächst die in Fig. 1 dargestellte vorteilhafte
Vorrichtung beschrieben werden, um danach das Verfahren in speziellen Beispielen
darzustellen.
Die Vorrichtung besteht - wie Fig. 1 zeigt - aus einem Rohr 2, das in diesem Fall
durch die Innenwand eines Doppelmantelgefäßes 5 gebildet wird und an dem eine
dünne Schicht der umzusetzenden Substanz herabfließt. Dazu sind oben ein Einlaß
6 und unten ein Auslauf 7 vorhanden. Durch mehrere (mindestens zwei, optimal
drei oder vier) sich auf einer Kreisbahn parallel zur Innenwand des Rohres 2
bewegenden Stäben 1, auf denen sich Verteilerelemente, vorzugsweise Verteilerrollen
4, befinden, wird die infolge der Schwerkraft abtraufende Flüssigkeit entlang der
Innenwand des Rohres 2 tangential, d. h. senkrecht zur Richtung der Schwerkraft, so
abgestreift, daß ein gleichmäßiger Film auf der Rohrwandung verbleibt. Je nach
Drehgeschwindigkeit des käfigartigen Rotors, an dem die Stäbe 1 symmetrisch
angebracht sind, läßt sich mit den Verteilerrollen 4 eine definierte Schichtdicke
erzeugen und aufrechterhalten. Der maximale, sich durch Fliehkräfte einstellende
Kreisbahndurchmesser des Rotors einschließlich der Verteilerrollen 4 muß dabei
geringfügig kleiner sein als der Innendurchmesser des Rohres 2. Für die Differenz
ist auch die Viskosität der Flüssigkeit zu beachten.
Im Zentrum des Rohres 2 befindet sich - durch eine Gasschicht getrennt - die
eingesetzte stabförmige Photolampe 3 (mit einem vorzugsweisen
Arbeitswellenlängenbereich von 120 bis 480 nm). Ein zweckmäßig verwendeter
Katalysator ist dabei auf der Innenwand des Rohres 2 oder auf den sich auf den
Stäben 1 drehenden Verteilerrollen 4 immobilisiert. Gegebenenfalls sind
Verteilerrollen 4 und/oder Rohr 2 selbst aus dem Katalysator hergestellt. Durch diese
Anordnung ist gewährleistet, daß sich ständig eine definierte dünne Schicht der
umzusetzenden Substanz mit dem Katalysator in Kontakt befindet und die
Bestrahlung maximale Wirkung erzielt. Zur Verringerung des mechanischen
Verschleißes der Katalysatorschicht, falls sie auf den Verteilerrollen 4 aufgebracht
ist, erweist es sich als zweckmäßig, die Verteilerrollen 4 entsprechend dem als Detail
in Fig. 2 dargestellten Querschnitt zu gestalten. Die Verteilerrolle 4 besitzt dazu
Oberflächenbereiche, die gegenüber dem übrigen Radius um mindestens die
durchschnittliche Dicke der Katalysatorschicht 42 verringert sind. Legt man
zugrunde, daß die Verteilerrollen 4 aus einem Metall der 3. bis 5. Nebengruppe des
Periodensystems der Elemente gefertigt sind, läßt sich der Katalysator auf dem
Muttermetall 41 beispielsweise nach dem PLASMOCER-Verfahren als homogene
und gleichmäßige Oxidschicht erzeugen.
Für die beschriebene Vorrichtung besteht zusätzlich die Möglichkeit, eine
Verdüsungseinrichtung vorzuschalten, um auch Flüssigkeits-Gas-Gemische in den
Reaktionsraum einzuleiten oder auch zusätzliche Reaktanden (Wasserstoffperoxid
oder Peroxosulfat) zu dosieren. Die Verweilzeit des Mediums im Rohr 2 kann durch
die Drehgeschwindigkeit des Rotors mit den Verteilerrollen 4 variiert werden.
Die oben bereits erwähnte Ausführung des Rohres 2 als Doppelmantelgefäß 5
gestattet zudem noch eine Temperierung der Vorrichtung.
Weiterhin ist die Einleitung unterschiedlicher Gase, wie Argon als Schutzgas bzw.
Luft als Oxidationsmittel, ins Innere des Rohres 2 möglich. Durch
Aneinanderreihung derartiger Reaktorgefäße (Kaskadenschaltung) sind weitere
Erhöhungen des Reinheitsgrades der Flüssigkeit erzielbar.
Die Vorrichtung gestattet es, in der Gasphase stattfindende Photoreaktionen
auszunutzen, indem das gebildete Produkt, beispielsweise Ozon, direkt mit der
Flüssigkeit reagieren kann und - bedingt durch die Wirkungsweise der
Verteilerrollen 4 - eine innige Mischung der Gasphase mit der Flüssigkeit stattfindet.
Im folgenden einige Beispiele zur Umsetzung des Verfahrens.
Man setzt ein wäßriges Medium, bestehend aus einer halogenierten Verbindung,
vorzugsweise Trichlorethylen, unter Zusatz von 2% Wasserstoffperoxid innerhalb von
30 min an der geschilderten Vorrichtung um. Als Katalysator werden Verteilerrollen
4, bestehend aus einer Titanoxidschicht auf Titanblech, erzeugt nach dem
PLASMOCER-Verfahren, eingesetzt. Im Produkt läßt sich keine organische
Halogenverbindung mehr nachweisen.
Man setzt ein wäßriges Medium, bestehend aus einer halogenierten Verbindung,
vorzugsweise fluorierte Aromaten, unter Zusatz von 2% Wasserstoffperoxid
innerhalb von 30 min an der geschilderten Vorrichtung um. Als Katalysator werden
Verteilerrollen 4 wie im Beispiel 1 eingesetzt. Im Produkt läßt sich keine organische
Halogenverbindung mehr nachweisen.
Man setzt ein wäßriges Medium, bestehend aus einer halogenierten Verbindung,
vorzugsweise Trichlorethylen, ohne Zusatz von Wasserstoffperoxid innerhalb von 30
min an der geschilderten Vorrichtung um. Als Katalysator werden Verteilerrollen 4
wie im Beispiel 1 eingesetzt. Im Produkt läßt sich keine organische
Halogenverbindung mehr nachweisen.
Man setzt eine wäßrige Lösung, bestehend aus einer halogenierten Verbindung,
vorzugsweise fluorierte Aromaten, ohne Zusatz von Wasserstoffperoxid innerhalb
von 30 min an der geschilderten Vorrichtung um. Im Produkt läßt sich keine
organische Halogenverbindung mehr nachweisen.
Bezugszeichenliste
1 Stäbe
2 Rohr
3 Photolampe
4 Verteilerrollen
41 Muttermetall
42 Katalysatorschicht
5 Doppelmantelgefäß
6 Einlaß
7 Auslauf
2 Rohr
3 Photolampe
4 Verteilerrollen
41 Muttermetall
42 Katalysatorschicht
5 Doppelmantelgefäß
6 Einlaß
7 Auslauf
Claims (16)
1. Verfahren zur kontinuierlichen Durchführung von Photoreaktionen in flüssiger
Phase, bei dem eine umzusetzende Substanz an der Innenwand eines
rotationssymmetrischen Gefäßes verteilt und von einer in das Gefäß
hineinragenden Strahlungsquelle beleuchtet wird, dadurch gekennzeichnet, daß
- - die Substanz infolge der Ausrichtung der Symmetrieachse des Gefäßes in Richtung der Schwerkraft zum Abtraufen an der Gefäßwandung gebracht wird,
- - die abtraufendende Substanz mittels Verteilerelementen, die
- a) im wesentlichen durchgehend entlang der gesamten Gefäßwandung,
- b) im wesentlichen parallel zur Gefäßwandung sowie
- c) mit einem in jedem Punkt von Null verschiedenen Abstand zur Gefäßwandung geführt werden, zu einem gleichmäßigen dünnen Substanzfilm ausgebildet wird und
- - der Substanzfilm wenigstens über den von den Verteilerelementen gleichmäßig ausgebildeten Bereich mittels einer langen stabförmigen Photolampe (3) entsprechender Länge direkt durch die im Innenraum des Gefäßes befindliche Gasatmosphäre belichtet wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die ungleichmäßig abtraufende Substanz mittels Verteilerrollen (4)
horizontal entlang der Innenwandung eines vertikal stehenden Rohres (2) zu
einem Substanzfilm gleichmäßiger, durch den Abstand zwischen Verteilerrollen
(4) und Innenwand des Rohres (2) einstellbarer Dicke glattgerollt wird, wobei die
Verteilerrollen (4) auf Stäben (1) eines aus wenigen Stäben bestehenden
käfigförmigen Rotors gelagert sind und wobei mittels der Strahlungsquelle in
Form einer stabförmigen, in der Rohrmitte angeordneten Photolampe (3) der
Substanzfilm an der Wandung des Rohres (2) gleichmäßig und direkt belichtet
wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet,
daß die Schichtdicke der Substanz mittels der Drehgeschwindigkeit des Rotors
feiner eingestellt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet,
daß die Verweildauer der Substanz mittels der Drehgeschwindigkeit des Rotors
eingestellt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet,
daß in das Rohr (2) geeignete Gase, vorzugsweise Luft, zur
Reaktionsunterstützung eingeleitet werden.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet,
daß durch die Photolampe (3) in dem Gas gebildete Produkte, vorzugsweise
Ozon, infolge der Mischung von flüssiger und Gasphase direkt mit der Substanz
reagieren.
7. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet,
daß die Substanz unter Verwendung eines auf oder in den Verteilerrollen (4)
befindlichen Katalysators umgesetzt wird.
8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die Substanz unter Verwendung eines in die Gefäßwandung integrierten
Katalysators umgesetzt wird.
9. Verfahren nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet,
daß als Katalysator Oxide der Elemente der 3. bis 5. Nebengruppe des
Periodensystems immobilisiert werden.
10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet,
daß der immobilisierte Katalysator durch Herstellen einer Oxidschicht auf dem
Muttermetall nach dem PLASMOCER-Verfahren erzeugt wird.
11. Vorrichtung zur kontinuierlichen Durchführung von Photoreaktionen in flüssiger
Phase, bestehend aus einem rotationssymmetrischen Gefäß durch das die
Substanz hindurchgeleitet wird, einer auf der Symmetrieachse befindlichen
Strahlungsquelle und einem um die Symmetrieachse bewegten Rotor, dadurch
gekennzeichnet, daß
- - das Gefäß ein vertikal stehendes Rohr (2) mit oben befindlichem Einlaß (6) und unten befindlichem Auslauf (7) ist, wobei an der Innenwandung des Rohres (2) eine umzusetzende Substanz durch die Wirkung der Schwerkraft abläuft,
- - der Rotor käfigförmig mit mindestens zwei zur Innenwandung des Rohres (2) parallel orientierten Stäben (1), auf denen Verteilerrollen (4) drehbar gelagert sind, ausgebildet ist, wobei die Stäbe (1) mit den Verteilerrollen (4) einen definierten Abstand zur Innenwandung des Rohres (2) für das Ausbilden eines gleichmäßigen Filmes der umzusetzenden Substanz freilassen, und
- - die Strahlungsquelle eine stabförmige Photolampe (3) ist, die zentral entlang der Symmetrieachse zur gleichmäßigen und ausschließlich durch die im Innenraum des Rohres (2) befindliche Gasatmosphäre erfolgenden Belichtung des Substanzfilmes angeordnet ist.
12. Vorrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet,
daß die Innenwandung des Rohres (2) mit einem Katalysator beschichtet ist.
13. Vorrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet,
daß die Verteilerrollen (4) mit einem Katalysator beschichtet sind.
14. Vorrichtung nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet,
daß zur Verringerung des mechanischen Abriebs die Katalysatorschicht der
Verteilerrollen (4) auf Oberflächenbereichen mit geringem Radius aufgebracht
ist, wobei der Radius mindestens um die durchschnittliche Dicke der
Katalysatorschicht geringer ist.
15. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 12 bis 14, dadurch gekennzeichnet,
daß der Katalysator ein Metalloxid aus Elementen der 3. bis 5. Nebengruppe des
Periodensystems ist.
16. Vorrichtung nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet
daß der Katalysator eine durch das PLASMOCER-Verfahren erzeugte Oxidschicht
auf dem Muttermetall ist.
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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| DE19934331071 DE4331071C2 (de) | 1993-09-13 | 1993-09-13 | Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Durchführung von Photoreaktionen in flüssiger Phase |
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