DE4330954A1 - Rohrofen für hohe Temperaturen - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft einen Rohrofen für hohe Temperaturen, der die Einstellung genau definierter Gasatmosphären im Nutzraum ermöglicht. Solche Öfen werden für unterschiedlichste Wärmebehandlungen benötigt. Dabei stehen kleine Ofeneinheiten im Vordergrund, wie sie z. B. für Forschungs- und Entwicklungsarbeiten auf den Gebieten Sintertechnik, Festkörperchemie und Festkörperphysik oder Werkstofftechnik bei Temperaturen oberhalb 1400°C genutzt werden.

Rohröfen sind für Wärmebehandlungszwecke weit verbreitet. Ihr konstruktiver Aufbau ist gekennzeichnet durch ein Rohr, dessen Inneres den Nutzraum darstellt und welches über die Rohrwand beheizt wird. Durch entsprechende Rohrverschlüsse kann eine von der Außenatmosphäre getrennte Gasatmosphäre im Inneren des Rohres geschaffen werden. Die Heizung kann direkt auf das Rohr aufgebracht sein (z. B. DD 2 39 500) oder sich in einem gewissen Abstand um das Rohr herum befinden. In bestimmten Fällen kann das Rohr selbst als Heizleiter dienen (z. B. U.Lohse: Energieanwendung & Energietechnik, 41 (1992) S. 219). Die thermische Isolierung zur Umgebung wird durch schlecht wärmeleitende Medien erreicht wie Wärmedämmsteine, Faserisolierungen, oxidische Pulverpackungen oder auch Vakuum.

Die erreichbaren Temperaturen richten sich nach den verwendeten Heizleitern sowie Rohr- und Isolationsmaterialien.

Wenn als Hochtemperaturbereich Temperaturen oberhalb 1400°C verstanden werden, sind dem Stand der Technik nach nur Heizleiter aus Graphit, Superkanthal (Molybdändisilizid), Lanthanchromit, stabilisiertes Zirkoniumdioxid , eingeschränkt auch Siliciumcarbid sowie die hochschmelzenden Metalle wie Molybdän, Wolfram und einigen Platinmetallen bekannt (G.S.Dhupia, H.Kelichhaus, M.König: Keramische Zeitschrift 42 (1990) 824-829).

In den Fällen, in denen das Rohr aus dem Heizleitermaterial gefertigt ist, kann mittels direkten Stromdurchgangs durch das Rohr ein Ofen mit guter Temperaturverteilung geschaffen werden. Der Tamman-Ofen mit Kohlerohr ist das bekannteste Beispiel für diesen Ofentyp. Nachteilig wirken sich hierbei insbesondere zwei Faktoren aus. Erstens ist der Leiterquerschnitt unverhältnismäßig hoch, so daß hohe elektrische Ströme bei kleinen Spannungswerten benötigt werden. Das führt zu einer aufwendigen Stromtransformation und nicht unkomplizierten Regelungsproblemen. Zweitens ist die Zusammensetzung der Gasatmosphäre durch das Rohrmaterial stark eingeschränkt. So enthält das Gas in Tammanöfen stets Kohlenstoffverbindungen, in beheizten Zirkoniumdioxidrohren stets Sauerstoff oder in Molybdänrohren praktisch keine oxidierenden oder carburierenden Bestandteile.

Bei der Mehrzahl der kommerziellen Rohröfen wird ein keramisches Rohr aus elektrisch isolierendem Material verwendet. Bis zu Temperaturen von 1600°C kommen dabei noch Rohre aus silikatischen Massen zum Einsatz. Bei noch höherer Temperatur nimmt dann der Aluminiumgehalt in der verwendeten Keramik zu. Die ausgesprochenen Hochtemperaturöfen sind mit Rohren auf der Basis von reinem Aluminiumoxid, z. B. der Qualität KER 710, ausgestattet. Neuerdings sind auch Rohre aus einkristallinem Aluminiumoxid verfügbar.

Die Aluminiumoxidrohre sind weitgehend beständig gegen die meisten Gase. Weder oxidierende Gasbestandteile wie Sauerstoff oder Wasserdampf, noch reduzierende wie Wasserstoff oder carburierende wie Methan oder nitrierende wie Ammoniakgas greifen reines Aluminiumoxid an.

Aluminiumoxid ist auch sehr gut beständig gegen die Heizleitermaterialien Molybdän und Wolfram. Daher kann eine für hohe Temperaturen geeignete Ofenkonstruktion durch Bewickeln eines Aluminiumoxidrohres mit Heizleiterdraht aus Molybdän oder Wolfram geschaffen werden. Da aber Molybdän und Wolfram oxidationsempfindlich sind, muß der Heizleiter durch Schaffung eines von der Außenluft abgeschlossenen Heizleiterraumes geschützt werden. Dieser Heizleiterraum muß während des Betriebes ständig von einem Schutzgas durchspült werden (H. Lux: Anorganisch-Chemische Experimentierkunst. J.Ambrosius Barth, Leipzig (1970)).

Bei hohen Temperaturen kann ein nachteiliger Effekt bei Öfen mit Aluminumoxidrohr auftreten. Ab etwa 1300°C wird auch porenfreie Aluminiumoxidkeramik für Sauerstoff merklich durchlässig. Diese Sauerstoffpermeabilität nimmt exponentiell mit der Temperatur zu. Bei Anordnungen mit deutlich unterschiedlichen Sauerstoffgehalten im Rohrinnen- und Rohraußenraum kommt es so zu einem Sauerstofftransport aus dem Raum mit hohem Sauerstoffpartialdruck in den Raum mit niederem Partialdruck. Rohröfen mit einem an Luft arbeitenden Heizleiter können daher bei hohen Temperaturen keine sauerstofffreie Gasatmosphäre aufrechterhalten. Andererseits sind durch die Sauerstoffpermeabilität die Heizleiter­ materialien Molybdän und Wolfram gefährdet, wenn im Nutzraum mit oxidierendem Gas gearbeitet wird. Diese Gefährdung wird auch durch eine Spülung des Heizleiterraumes mit Inertgas nicht ausgeschlossen. Zur sicheren Vermeidung einer Heizleiterschädigung müßte der Heizleiterraum mit wasserstoffhaltigem Gas gespült werden. Hierbei treten jedoch die bekannten Probleme auf, die mit dem Arbeiten mit Wasserstoff verbunden sind.

Aufgabe der Erfindung ist es, einen Rohrofen anzugeben, bei dem der Nutzraum vom Heizleiterraum getrennt ist, wobei das aus einem mit Wolfram oder Molybdän als Heizleiter umwickelte Rohr aus elektrisch isolierendem und temperaturbeständigem Material besteht, der Heizleiterraum von einer Außenwand umschlossen ist und Zuführungen gasdicht aus der Außenwand herausgeführt sind und bei dem im Heizleiterraum während der Lebensdauer des Rohrofens eine nichtoxidierende Gasatmosphäre aufrechterhalten werden soll. Außerdem sollen definierte Gasatmosphären im Nutzraum eingestellt werden können.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß der Heizleiterraum dicht gegen die umgebende Atmosphäre gekapselt ist und der Zwischenraum zwischen Heizleiter und der begrenzenden äußeren Hülle des Heizleiterraumes mindestens teilweise mit Aluminiumnitrid ausgefüllt ist.

Die Abkapselung verhindert den Zutritt von Luft zum Heizleiterraum. Da hiermit jedoch die Gefahr einer Heizleiteroxidation noch nicht gebannt ist, weil infolge der Sauerstoffpermeabilität des aus elektrisch isolierendem und temperaturbeständigem Material bestehenden Rohres bei hohen Temperaturen und oxidierendem Gas im Inneren des selben eine Oxidation des Heizleiters stattfinden kann, wird durch den Einsatz von Aluminiumnitrid aber im Heizleiterraum eine nichtoxidierende Atmosphäre aufrechterhalten, so daß keine Oxidation des Heizleiters auftreten kann. Dieser Schutz ist sogar dann vorhanden, wenn das Aluminiumnitrid den Heizleiter nicht direkt berührt.

In einer erfindungsgemäßen Ausgestaltung ist vorgesehen, daß dem Aluminiumnitrid keramische und/oder metallische Granulate zum Verfüllen des Heizleiterraumes in solchen Mengen beigemischt sind, daß das Aluminiumnitrid auch weiterhin elektrisch nichtleitend bleibt.

Neben der Getterwirkung hat das Alumniumnitrid weitere günstige Effekte. Eine Granulatpackung aus Aluminiumnitrid weist vorzügliche Wärmedämmeigenschaften auf. Dies ist insofern überraschend, da Aluminiumnitrid eines der am besten wärmeleitenden Materialien überhaupt ist mit Werten, die die Wärmeleitfähigkeit beispielsweise von nichtrostendem Stahl um das Zehnfache übertreffen. Als weitere günstige Eigenschaft erweist sich die gute Verträglichkeit des Aluminumnitrids mit den hochschmelzenden Metallen Molybdän und Wolfram. Als Wärmeisolationsmaterial weist das kostengünstige und einfach bearbeitbare AlN im Gegensatz zu den heute weit verbreiteten Faserwerkstoffen den weiteren Vorteil auf, nicht gesundheitsschädliche Kurzfasern abzuspalten.

Eine Ausführung der erfindungsgemäßen Lösung soll im folgenden beschrieben werden.

Ein Sinterkorundrohr (KER 710) mit einem äußeren Durchmesser von 37 mm, einem inneren Durchmesser von 32 mm und einer Länge von 600 mm ist mit Wolframdraht einer Dicke von 1 mm bei einer Steigung der Wicklung von 5 mm umgeben. Der Wolframdraht ist mit einer gebrannten Paste aus Aluminiumoxid auf dem Rohr fixiert. Der äußere Ofenkörper besteht aus einem zylindrischen Mantel von 120 mm Durchmesser. Das Korundrohr und die elektrischen Zuführungen sind gasdicht an den Stirnflächen des Zylinders herausgeführt. Auf der Innenseite des zylindrischen Mantels befindet sich eine Schicht Kaolinfaser (Dicke 15 mm). Der gesamte Zwischenraum ist erfindungsgemäß verfüllt mit Aluminiumnitrid-Granulat einer mittleren Teilchengröße von ca. 1,0 mm und einer Gesamtmenge von 750 g Alumniumnitrid. Die Enden des Keramikrohres sind mit einer Wasserkühlung versehen. Zur Kontrolle der Temperatur ist im Inneren des Ofens ein Thermoelement angeordnet. Bei 1800°C hat der Ofen einen Leistungsbedarf von 1,6 kW.

Claims (3)

1. Rohrofen für hohe Temperaturen, bei dem der Nutzraum vom Heizleiterraum getrennt ist, bestehend aus einem mit Wolfram oder Molybdän als Heizleiter umwickelten Rohr aus elektrisch isolierendem, temperaturbeständigem Material, einer Außenwand und elektrischen Zuführungen, die gasdicht aus der Außenwand herausgeführt sind, und einem Heizleiterraum, der gebildet ist zwischen dem Heizleiter und der Außenwand, dadurch gekenn­ zeichnet, daß der Heizleiterraum mindestens teilweise mit Aluminiumnitrid verfüllt ist.

2. Rohrofen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß dem Aluminiumnitrid keramische und/oder metallische Granulate zum Verfüllen des Heizleiterraumes beigemengt sind.

3. Rohrofen nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Konzentration der beigemengten Granulate so gering ist, daß keine elektrisch leitfähigen Brücken zwischen verschiedenen Abschnitten des Heizleiters entstehen können.