DE4330197A1 - Verfahren zur Herstellung von Dauermagneten - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Dauermagneten

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von aus Hexaferriten bestehenden Dauermagneten.
Es ist bekannt, Dauermagnete aus Hexaferriten herzu­ stellen. Solche Dauermagnete werden beispielsweise für magnetische Kupplungen, Lautsprecher, Magnetscheider, Startermotoren für die Automobiltechnik sowie in der Antriebstechnik verwandt. Hexaferrit, insbesondere Strontiumhexaferrit und Bariumhexaferrit, haben den Vorteil, daß sie kostengünstig herstellbar sind und sich ebenfalls mit relativ geringen Kosten verarbeiten lassen. Extrem hochwertige Magnetwerkstoffe können al­ lerdings auf der Basis von Hexaferriten nicht her­ gestellt werden. Hierzu werden Seltenerdmetalle be­ nutzt, die jedoch teuer sind. Ein Nachteil der Hexafer­ rit-Dauermagneten besteht darin, daß eine rechteckige Magnetisierungskurve mit diesen Materialien bisher nicht erreicht werden kann. Vielmehr sind die Ecken der Magnetisierungskurve abgerundet, so daß sich die dem Material zugrunde liegenden theoretischen Werte für die Remanenzinduktion und die Induktions-Koerzitivfeldstär­ ke in der Praxis nicht erreichen lassen. Dies liegt an mehreren Effekten. Zunächst müssen die Hexaferritkörner in dem Sintermaterial eine hohe Packungsdichte haben, d. h. es müssen Hohlräume vermieden werden. Ferner wer­ den bei zu großen Körnern Bloch-Wände innerhalb der Kristallitstruktur gebildet. Zwischen den Kristallbe­ reichen beiderseits einer Bloch-Wand entsteht ein ma­ gnetischer Kurzschluß über die Bloch-Wand hinweg, so daß nur ein Teil des Magnetfeldes extern zur Verfügung steht. Schließlich haben zu kleine Magnetteilchen un­ terhalb einer superparamagnetischen Korngröße nicht mehr die Fähigkeit, einen externen Magneteffekt zu er­ zeugen und können somit im Prozeß der Formgebung durch das anliegende Magnetfeld nicht ausgerichtet werden, so daß die gewünschte Textur (Ausrichtung der Kristallite mit der hexagonalen C-Achse parallel zum Magnetfeld) nicht erreicht wird. Eine weitere Grenze existiert da­ durch, daß die gemahlenen Ferrite einer Naßpreßtrock­ nung unterzogen werden müssen, bei der die Preßform und der Preßstempel porös sind, um die Feuchtigkeit entwei­ chen zu lassen. Bei zu kleinen Teilchengrößen besteht die Gefahr, daß das Pressenmaterial verstopft wird.
All diese Randbedingungen führen dazu, daß Dauermagne­ te, die aus Hexaferriten durch Feinmahlen, Naßpressen und anschließende Sinterung hergestellt werden, hin­ sichtlich ihrer magnetischen Energiedichte beschränkt sind.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung von aus Hexaferriten bestehenden Dauer­ magneten anzugeben, das die Herstellung von Magneten mit hohen Kennwerten Remanenzinduktion, Koerzitivfeld­ stärke und Energiedichte bei engen Fertigungstoleranzen des Fertigungsprozesses und geringem spezifischen Ener­ giebedarf ermöglicht.
Die Lösung dieser Aufgabe erfolgt erfindungsgemäß mit den im Patentanspruch 1 angegebenen Merkmalen.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren erfolgt das Fein­ mahlen des Ferrits in einer Ringspaltkugelmühle, bis das Kornspektrum auf Korngrößen zwischen 0,5 und 6 µm reduziert ist. Es hat sich herausgestellt, daß eine Ringspaltkugelmühle ein sehr enges Kornspektrum liefert. Im Gegensatz zu den üblicherweise verwendeten Kugelmühlen (Attritoren) liefert eine Ringspalt-Kugel­ mühle ein viel engeres Korngrößen-Verteilungsspektrum. Eine Ringspalt-Kugelmühle zeichnet sich dadurch aus, daß sie einen Stator und einen Rotor oder zwei Rotore enthält, zwischen denen ein ringförmiger Mahlspalt exi­ stiert, in welchem sich Mahlkugeln oder Mahlperlen be­ finden. Das Mahlgut durchströmt den Ringspalt in einer Trägerflüssigkeit und wird dabei zwischen den Mahlku­ geln mit hoher Energiedichte zermahlen. Vorzugsweise wird eine Ringspalt-Kugelmühle benutzt, wie sie in DE 34 31 636 C1 beschrieben ist. Bei einer derartigen Ringspalt-Kugelmühle hat der Mahlspalt die Form eines Doppelkegels, an dessen Äquator sich eine Ringkammer befindet. Die hydrodynamischen Kräfte bewirken, daß das Mahlgut die ringförmige Kammer erst verläßt, wenn es eine bestimmte Korngröße unterschritten hat. Durch Ver­ wendung einer derartigen Ringspalt-Kugelmühle kann un­ ter geeigneten Prozeßbedingungen ein Korngrößenspektrum zwischen 0,5 und 6 µm erreicht werden, wobei Korngrö­ ßen, die außerhalb dieses Spektrums liegen, nicht vor­ handen sind. Der genannte Korngrößenbereich hat die Wirkung, daß einerseits Korngrößen, in denen Bloch-Wän­ de vorhanden sein könnten, nicht mehr auftreten und daß andererseits die superparamagnetische Korngröße nicht unterschritten wird. Mit einer Ringspalt-Kugelmühle gelingt es, den Korngrößenbereich einzuhalten, ohne daß Unterschreitungen oder Überschreitungen vorkommen. Fer­ ner haben Versuche ergeben, daß eine Verstopfung des porösen Pressenmaterials, in dem das feingemahlene Mahl­ gut anschließend unter Wasserentzug verpreßt wird, nicht eintritt.
Ein wichtiger Vorteil besteht darin, daß mit einer Ringspalt-Kugelmühle das gewünschte Kornspektrum unmit­ telbar erhalten werden kann, ohne daß kleinere oder größere Partikel eliminiert werden müßten. Eine Behand­ lung des Ferritmaterials durch Sichten ist wegen der Magneteigenschaften (Agglomeration) dieser Teile nicht durchführbar.
Durch die Verwendung einer Ringspalt-Kugelmühle, bei der sehr hohe Energiedichten erzielt werden, ist der Energieverbrauch im Vergleich zu anderen Feinstmahl­ techniken um 40 bis 60% reduziert. Ferner kann wegen der nach dem erfindungsgemäßen Verfahren möglichen Feinstzerkleinerung die Sintertemperatur gegenüber den bisher erforderlichen Temperaturen um 20 bis 30°C ge­ senkt werden. Dies alles führt zu einer Verringerung der für die Verfahrensdurchführung benötigten Gesamt­ energie.
Nachstehend wird ein Ausführungsbeispiel der Erfindung näher erläutert.
Bei den verwendeten Hexaferriten handelt es sich um synthetische Werkstoffe, die der molaren Zusammenset­ zung
1 Mol BaO und 5,4-5,8 Mol Fe₂O₃ bzw.
1 Mol SrO und 5,4-5,8 Mol Fe₂O₃
bzw. der Magnetoplumbitstruktur mit den Stukturformeln BaFe₁₂O₁₉ oder SrFe₁₂O₁₉ entsprechen. Diese Ferrite werden aus Rohmaterialen durch Vorsintern zunächst über Fest­ körperreaktion erzeugt. Nachstehend ist ein Schema des Verfahrens zur Herstellung von Dauermagneten angegeben:
Beim Mischen und Mahlen der Rohmaterialen können Addi­ tive wie ZrO₂, Al₂O₃, Karbide, Nitride oder Boride zu­ gegeben werden, um in dem Ferrit durch den Einbau von Störungen in das Gefüge Pinning-Zentren für die Fixie­ rung und Bindung vorhandener Bloch-Wandstrukturen zu schaffen und damit die Voraussetzung für eine hohe Ko­ erzitivfeldstärke zu bilden.
Zunächst erfolgt ein Vormahlen und Mischen der Rohmate­ rialien in einer Trockenaufbereitung über einen Trockenintensivmischer. Anschließend erfolgt bei Temperatu­ ren zwischen 1000°C und 1320°C in einer Luftatmosphäre die Ferritbildung durch Vorsintern.
Das vorgesinterte Material wird - ggf. nach Vormahlung in einer Rohr- oder Schwingmühle - einem Feinmahlprozeß unterzogen. Dieses Feinmahlen erfolgt in einer Rings­ palt-Kugelmühle, wie sie z. B. in DE 34 31 636 C1 be­ schrieben ist. Der Einsatz der Ringspalt-Kugelmühle in der Hexaferritaufbereitung bildet die Grundlage für die Gefügefeinung und die Verbesserung der Feinstmahlung. Dabei wird eine enge Kornverteilung im Korndurchmesser­ bereich von 0,6 bis 6 µm erzielt. Hierbei können ggf. mehrere Durchläufe des Materials durch die Ringspalt- Kugelmühle erfolgen, bis der gewünschte Korngrößenbe­ reich erreicht ist. Das Mahlprodukt hat dann eine Blai­ ne-Oberfläche von 7000 bis 8000 cm²/g.
Im Naßprozeß erfolgt die Formgebung durch Verpressen des nassen Mahlguts in einer porösen Preßform bei Ma­ gnetfeldern der Größe 5 bis 8T. Hierbei lassen sich bei SrFe₁₂O₁₉-Hexaferriten die folgenden Kennwerte erzielen:
Br: 400 mT (Remanenzinduktion)
BHC: 3600 bis 4300 Oe (Indutkions-Koerzitivfeld­ stärke).
Beim Herstellungsprozeß wurden dabei die folgenden Da­ ten zugrundegelegt:
Als Mahlkugeln in der Ringspalt-Kugelmühle werden vor­ zugsweise Stahlkugeln oder Kugeln aus ZrO₂ verwendet, deren Durchmesser 0,7 bis 2 mm beträgt.
Beim Sintern können zur Erhöhung der Verdichtung des Sintergefüges Sinteradditive zugegeben werden, wie z. B. Disperser, Wolastonit oder Oxide wie CaO, SiO₂, Bi₂O₃, V₂O₅, P₂O₅, oder Erdalkali-Silikatglaspulver.

Claims (7)

1. Verfahren zur Herstellung von aus Hexaferriten bestehenden Dauermagneten mit den folgenden Schritten:
  • a) Mischen und Mahlen von Rohmaterialien,
  • b) Ferritbildung durch Vorsintern der Rohmate­ rialien,
  • c) Feinmahlen des Ferrits, nach erfolgter Vor­ mahlung,
  • d) Naßpressen des gemahlenen Ferrits in einem Magnetfeld,
  • e) Sinterung,
  • f) Magnetisieren,
dadurch gekennzeichnet, daß das Feinmahlen des Ferrits in einem oder meh­ reren Durchläufen in einer Ringspalt-Kugelmühle erfolgt, wobei das Kornspektrum auf Korngrößen zwischen 0,5 und 6 µm reduziert wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß bei dem Schritt b) Strontiumferrit SrFe₁₂O₁₉ oder Bariumferrit BaFe₁₂O₁₉ erzeugt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, gekennzeichnet durch die Zugabe von Additiven, wie ZrO₂, Al₂O₃, Karbiden, Nitriden oder Boriden in Schritt a) wo­ durch Pinning-Zentren erzeugt werden.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, da­ durch gekennzeichnet, daß bei dem Schritt e) als Sinteradditive disperser Wollastonit, Oxide wie CaO, SiO₂, Bi₂O₃, V₂O₅, P₂O₅, oder Erdalkali-Silikat­ glaspulver zur Erhöhung der Verdichtung zugegeben werden.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, da­ durch gekennzeichnet, daß beim Feinmahlen Mahlku­ geln mit einem Durchmesser von 0,7 bis 2 mm be­ nutzt werden.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, da­ durch gekennzeichnet, daß beim Feinmahlen Mahlku­ geln aus ZrO₂ verwendet werden.
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