DE4321168A1 - Verfahren zur Herstellung einer Titandioxidsuspension mit einem hohen Feststoffgehalt - Google Patents
Verfahren zur Herstellung einer Titandioxidsuspension mit einem hohen FeststoffgehaltInfo
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- C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
- C09C1/36—Compounds of titanium
- C09C1/3607—Titanium dioxide
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer
Titandioxidsuspension mit einem hohen Feststoffgehalt,
wobei ein durch Dampfphasenoxidation von Titantetrachlorid
hergestelltes, feinteiliges, trocken abgeschiedenes
Titandioxid zunächst in eine dieses Titandioxid in
nichtgeflocktem Zustand enthaltende Aufschlämmung
übergeführt wird, wobei ein pH-Wert von 4 nicht
überschritten wird, diese Aufschlämmung entchlort und
filtriert wird, der Filterkuchen unter Zuhilfenahme eines
Dispergiermittels fließfähig gemacht wird und sich eine
Mahlung anschließt.
Die Herstellung von feinteiligem Titandioxid durch
Umsetzung von Titantetrachlorid in der Dampfphase mit einem
sauerstoffhaltigen Gas, das sogenannte "Chloridverfahren",
hat zunehmend an Bedeutung gewonnen. Es besteht das
Bedürfnis, feinteiliges Titandioxid, ohne es vorher mit
anorganischen Stoffen in einer Nachbehandlung zu umhüllen,
in Form einer stabilen, wäßrigen Suspension mit einem
möglichst hohen Feststoffgehalt zu transportieren.
Bei bekannten Herstellungsverfahren für eine
Titandioxidsuspension (DE 18 10 042 A, DE 19 08 611 A) wird
ein trocken gemahlenes, nachbehandeltes Anatas- bzw.
Rutilpigment unter Verwendung eines Dispergiermittels in
Wasser dispergiert.
Bei anderen bekannten Verfahren wird der Feststoffgehalt
durch Entwässerung erhöht. Beispielsweise wird gemäß der
DE 22 33 517 A zu einer ca. 20 Gew.-%igen
Titandioxidpigmentaufschlämmung ein Flockungsmittel
zugegeben, die geflockte Aufschlämmung filtriert, wobei ein
Filterkuchen mit einem Feststoffgehalt von 60 bis 80 Gew.-%
erhalten wird, und dieser Filterkuchen unter Rühren und
Zusatz eines Dispergiermittels wieder fließfähig gemacht.
Vor dem Fließfähigmachen des Filterkuchens muß dieser durch
eine aufwendige Waschung vom Flockungsmittel befreit
werden.
In der DE 30 08 682 A ist ein aufwendiger zweistufiger
Filtrationsprozeß beschrieben, das Verfahren ist
umständlich und kostspielig.
Bei dem in WO 90/13606 beschriebenen Verfahren wird eine
mit Hilfe eines ersten Dispergiermittels hergestellte
Titandioxidaufschlämmung im ungeflockten Zustand bei einem
pH-Wert unter 4 oder über 8 durch Druckfiltration
entwässert und der Filterkuchen unter Zugabe eines zweiten
Dispergiermittels fließfähig gemacht. Wegen des ersten
Dispergiermittels kommt es bei der Filtration zu
erheblichen Filtrationsverlusten; es wird ein stark
getrübtes Filtrat erhalten, dessen Aufarbeitung umständlich
und kostspielig ist.
Aufgabe der Erfindung ist ein Verfahren, bei dem auf
wirtschaftliche Weise eine Titandioxidsuspension mit einem
hohen Feststoffgehalt hergestellt werden kann, ohne daß von
trockenem, nachbehandeltem Material ausgegangen werden muß
und bei der Entwässerung von aufgeschlämmtem Titandioxid
die bekannten Probleme nicht auftreten.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung
einer Titandioxidsuspension mit einem hohen Feststoffgehalt
der eingangs genannten Art, das dadurch gekennzeichnet ist,
daß die Aufschlämmung ohne Zusatz eines Dispergiermittels
unter Bildung eines thixotropen Filterkuchens einer
Druckfiltration unterworfen wird und dieser Filterkuchen
unter Scherbeanspruchung in eine Suspension mit einem hohen
Feststoffgehalt eingebracht wird, wobei in dieser
Suspension das zusätzlich erforderliche Dispergiermittel
enthalten ist.
Der Erfindung liegen im wesentlichen folgende Gedanken
zugrunde:
Ein hoher Feststoffgehalt in einer Titandioxidsuspension
läßt sich erreichen, ohne erst ein getrocknetes "Pigment"
herzustellen; ein hoher Feststoffgehalt wird über eine
Druckfiltration erreicht; dabei fällt der Filterkuchen in
einem thixotropen Zustand an; wichtig für das Erreichen
eines Filterkuchens mit einem hohen Feststoffgehalt ist der
Ionengehalt in der Aufschlämmung, wobei es besonders auf
die mehrwertigen Anionen ankommt, die vor allem durch die
Entchlorung eingeschleppt werden; die Weiterverarbeitung
des Filterkuchens zu einer Suspension mit hohem
Feststoffgehalt ist dadurch möglich, daß man einen
thixotropen Filterkuchen in eine "Vorlage"-Suspension
einarbeitet, die das erforderliche Dispergiermittel im
Überschuß enthält. Unter Dispergiermittel wird auch ein
Gemisch verstanden.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren gelingt es, in
zuverlässiger Weise aus feinteiligem Titandioxid, welches
nach dem Chloridprozeß durch Umsetzen von Titantetrachlorid
in der Dampfphase mit sauerstoffhaltigen Gasen hergestellt
worden ist, Titandioxidsuspensionen mit einem
Feststoffgehalt von über 75 Gew.%, berechnet als
Titandioxid, kostengünstig herzustellen. Eine solche
Titandioxidsuspension zeigt hervorragende
verarbeitungstechnische Eigenschaften; sie ist insbesondere
stabil und gut transport- und lagerfähig. Insbesondere bei
der Herstellung von Papier wird zunehmend gefordert, daß
hochkonzentrierte Titandioxidsuspensionen direkt einsetzbar
sein sollen, ohne daß die Titandioxidpartikel vorher einer
anorganischen Nachbehandlung unterworfen worden sind.
Der Feststoffgehalt und die Konsistenz des Filterkuchens
sind entscheidend geprägt von dem Gehalt an mehrwertigen
Anionen in der Aufschlämmung und dem pH-Wert. Die zur
Filtration gelangende Titandioxidaufschlämmung muß unter
solchen Bedingungen hergestellt werden, daß eine Flockung
des aufgeschlämmten Titandioxids vermieden wird. Dazu muß
einerseits der pH-Wert unter 4 liegen, die Aufschlämmung
darf aber auch nur bis zu einem Höchstwert Substanzen
enthalten, die auf das aufgeschlämmte Titandioxid
koagulierend wirken. Besonders kritisch ist der Gehalt an
mehrwertigen Anionen.
Es hat sich gezeigt, daß der Entchlorung der Aufschlämmung
ein besonderes Augenmerk geschenkt werden muß. Da in der
Regel nicht zu vermeiden ist, daß mit dem trocken
abgeschiedenen Titandioxid auch Chlor in die Aufschlämmung
gelangt, müssen das Chlor bzw. die aus ihm gebildeten
reduzierbaren Chlorverbindungen, insbesondere
Hypochloritverbindungen, durch "Antichlormittel" entfernt
werden. Hierbei hat man es in der Hand, daß möglichst
wenige oder gar keine mehrwertigen Anionen in die
Aufschlämmung gelangen oder in ihr gebildet werden. Soweit
es nicht gelingt, Chlor aus dem trockenen Titandioxid zu
beseitigen (DE 7 62 723 C, DE 18 06 122 A) dürfen nur solche
Substanzen eingesetzt werden, die bei der Bildung der
Aufschlämmung nicht zu Titandioxidagglomeraten führen, die
nicht ohne weiteres vor der Filtration wieder aufgeteilt
werden können, oder durch die mehrwertige Anionen in die
Aufschlämmung gelangen.
Ein besonders günstiges Reduktionsmittel ist in diesem Fall
Wasserstoffperoxid. Als geeignet hat sich auch
Hydroxylammoniumchlorid erwiesen. Bei der Verwendung von
Wasserstoffperoxid als Reduktionsmittel werden in der
Aufschlämmung Salzsäure und Sauerstoff, dagegen keine
mehrwertigen Anionen gebildet; diese Substanzen stören die
Filtration nicht, auch wenn sie in größeren Mengen
vorhanden sind.
Sind in die Aufschlämmung nur geringe Mengen an anhaftendem
Chlor eingebracht worden, kann die Entchlorung auch mit
geringen Mengen mehrwertige Anionen bildenden Substanzen,
wie beispielsweise Natriumhydrogensulfit, durchgeführt
werden. Beim Einsatz dieses Reduktionsmittels entsteht in
der Aufschlämmung neben Chlorid Natriumsulfat. Es hat sich
beispielsweise gezeigt, daß ein Gehalt an mehrwertigen
Anionen in der zu filtrierenden Aufschlämmung von bis zu
3·10-3 mol/l die Bildung eines gewünschten Filterkuchens
mit hohem Feststoffgehalt ermöglicht. Es kann auch möglich
sein, als Reduktionsmittel Wasserstoffperoxid und
Natriumhydrogensulfit einzusetzen; dabei soll das
Wasserstoffperoxid der Aufschlämmung vor dem
Natriumhydrogensulfit zugegeben werden. Die
Reduktionsmittel werden in Form wäßriger Lösungen
zugegeben.
Wichtig für die Erzeugung einer Suspension mit hohem
Feststoffgehalt ist auch die Druckfiltration mit einer
Filterpresse; besonders geeignet ist eine
Membranfilterpresse. Der auf zubringende Druck hängt ab vom
Feststoffgehalt der Aufschlämmung, der Dicke des zu
bildenden Filterkuchens und dem Feststoffgehalt des
Filterkuchens, der sich seinerseits nach dem
Feststoffgehalt der gewünschten Titandioxidsuspension
richtet.
Ein weiterer wesentlicher Schritt bei dem erfindungsgemäßen
Verfahren ist die Dispergierung des thixotropen
Filterkuchens. Gibt man beispielsweise das Dispergiermittel
direkt in den vorgelegten verflüssigten Filterkuchen,
entsteht fast schlagartig eine feste, nicht rührbare Masse,
die erst durch längeres Kneten in eine fließfähige
Suspension übergeführt werden kann. Es kommt darauf an, daß
der Filterkuchen in ein entsprechend "verdünntes"
Dispergiermittel eingerührt wird. Andererseits wäre es
nachteilig, wenn der Feststoffgehalt der Suspension durch
die Überführung des Filterkuchens in eine fließfähige
Suspension stark absinken würde. Deshalb ist es gemäß der
Erfindung besonders günstig, einen Teil der bereits aus dem
Filterkuchen hergestellten Titandioxidsuspension mit
Dispergiermittel anzureichern und in diese
"Vorlagesuspension" den thixotropen Filterkuchen unter
Rühren hinzuzugeben. So gelingt es in einfacher Weise,
hochkonzentrierte Titandioxidsuspensionen herzustellen; es
wird die Vermischbarkeit des Dispergiermittels mit dem
Filterkuchen durch die vorgelegte Titandioxidsuspension
entschieden verbessert und das Verfahren kann leicht
kontinuierlich gestaltet werden.
Das Dispergiermittel wird bevorzugt in einer Menge von
0,1 bis 5 Gew.-%, bezogen auf den Titandioxidgehalt des
Filterkuchens, eingesetzt. Als Dispergiermittel bzw.
Dispergiermittelgemisch sind bevorzugt Substanzen aus der
Gruppe Alkalipolyphosphate, substituierte aliphatische
Carbonsäuren, deren Alkalisalze und sauren Salze,
Polyacrylsäuren und deren Alkalisalze, mehrwertige Alkohole
und Aminoalkohole. Besonders bevorzugt ist ein Gemisch von
einem oder mehreren Alkalipolyphoshaten und/oder
Polyacrylaten und einem oder mehreren Alkanolaminen.
Für die Herstellung der Titandioxidsuspension ist es
wesentlich, daß die fließfähig gemachte Suspension gemahlen
wird. Für diesen Zweck können alle für die Naßmahlung
geeigneten Vorrichtungen, insbesondere Sandmühlen und
Perlmühlen, eingesetzt werden.
Die Erfindung ist weiter beispielhaft beschrieben. Bei
allen drei folgenden Versuchen wird von einer wäßrigen
chlorhaltigen Titandioxidsuspension ausgegangen, wie sie
nach der Trockenabscheidung und Aufschlämmung des
Titandioxids beim Chloridprozeß anfällt. Nach der
Abtrennung der Grobanteile durch Naßsiebung auf einem Sieb
mit der Maschenweite von 0,16 mm wird die Aufschlämmung
entchlort.
Die Aufschlämmung enthält 465 g/l Titandioxid; der
Entchlorungsbedarf, gerechnet als Äquivalenzkonzentration
C(1/2 Cl2), beträgt 2·10-3 mol/l. Zur Entchlorung wird
Natriumhydrogensulfit in Form einer 10%igen Lösung
zugegeben; der pH-Wert beträgt 2,8. Der Gehalt an
mehrwertigen Anionen in der Aufschlämmung liegt unter
3·10-3 mol/l.
275 kg dieser Aufschlämmung werden auf einer
Membranfilterpresse mit 4,5 m2 Filterfläche in 25 min bei
einem Endfiltrationsdruck von 4,2 bar filtriert. Danach
wird der Filterkuchen 15 min mit der Membran bei 6 bar
nachgepreßt.
Es werden so 121,6 kg thixotroper Filterkuchen mit 77,5%
Trockensubstanz gewonnen. Der Filterkuchen wird in eine
Vorlage überführt, in der sich 150 kg einer fließfähigen
Titandioxidsuspension befinden. Diese "Vorlagesuspension"
weist einen Feststoffgehalt von 77,3% Titandioxid auf;
zusätzlich enthält sie noch 0,7% Polyacrylat-
Dispergiermittel bezogen auf die Summe Titandioxid von
Vorlage und Filterkuchen. Es treten keine Probleme beim
Mischen auf; der Filterkuchen ist problemlos zu
dispergieren. Die so hergestellte Suspension ist
ausgezeichnet fließfähig.
Für den Einsatz bei der Papierherstellung wird die
Suspension zusätzlich mit 0,2% 2-Amino-2-Methyl-Propanol
versetzt und mit Wasser auf 73% Feststoffgehalt verdünnt
und anschließend in einer Sandmühle mit einer Leistung von
6,2 t/m3 h vermahlen. Vor der Mahlung wird 0,1% eines
Entschäumers zugesetzt. Die sandgemahlene Suspension ist
lagerstabil, hat eine Brookfield-Viskosität von 400 mPa·s
(100 rpm) und ist für den Einsatz im Papierbereich
hervorragend geeignet.
Das trocken abgeschiedene Titandioxid wird für diesen
Versuch einer anderen Produktionsstraße entnommen;
herstellungsbedingt wird dabei ein erheblich größerer
Anteil Chlor in die Aufschlämmung eingebracht; der Wert
liegt bei 0,40 g Chlor pro Liter, etwa der 5fachen Menge
gegenüber Beispiel 1, was zur Folge hat, daß auch
entsprechend größere stöchiometrische Mengen
Natriumhydrogensulfit als 10%ige Lösung zugegeben werden
müssen; die anderen Parameter werden nicht verändert. Man
erhält 144,8 kg eines stichfesten Filterkuchens mit 65%
Trockensubstanz.
Bei diesem Versuch wird wiederum ein Material wie in
Beispiel 2 eingesetzt, so daß viel Chlor (0,40 g/l) in die
Aufschlämmung eingeschleppt wird. Nimmt man statt des
Natriumhydrogensulfits eine entsprechende stöchiometrische
Menge Wasserstoffperoxid als 30%ige Lösung, so erhält man
122,4 kg thixotropen Filterkuchen mit 77,0%
Trockensubstanz. Die Weiterverarbeitung des Filterkuchens
erfolgte wie im Beispiel 1. Die sandgemahlene Suspension
ist lagerstabil und für den Einsatz im Papierbereich gut
geeignet.
Das Ausgangsmaterial ist wie in Beispiel 2 und 3 relativ
stark chlorhaltig (0,40 g/l). Die Reduktion des Chlors
erfolgt hier mit einer Kombination aus Wasserstoffperoxid
und Natriumhydrogesulfit. Die Mengenanteile sind so, daß
die Reduktion des Chlors etwa hälftig von beiden Substanzen
übernommen wird. Als Ergebnis erhält man 21,8 kg eines
thixotropen Filterkuchens mit 77,3% Trockensubstanz. Der
Filterkuchen ist nach der Dispergierung und Sandmahlung gut
fließfähig und weist eine Zähigkeit von 1200 mPa·s auf.
Claims (6)
1. Verfahren zur Herstellung einer Titandioxidsuspension
mit einem hohen Feststoffgehalt, wobei ein durch
Dampfphasenoxidation von Titantetrachlorid hergestelltes
feinteiliges Titandioxid zunächst in eine dieses
Titandioxid in nichtgeflocktem Zustand enthaltende
Aufschlämmung übergeführt wird, wobei ein pH-Wert von 4
nicht überschritten wird, diese Aufschlämmung entchlort
und filtriert wird, der Filterkuchen unter Zuhilfenahme
eines Dispergiermittels fließfähig gemacht wird und sich
eine Mahlung anschließt, dadurch gekennzeichnet, daß die
Aufschlämmung ohne Zusatz eines Dispergiermittels unter
Bildung eines thixotropen Filterkuchens einer
Druckfiltration unterworfen wird und dieser Filterkuchen
unter Scherbeanspruchung in eine Suspension mit einem
hohen Feststoffgehalt eingebracht wird, wobei in dieser
Suspension das zusätzlich erforderliche Dispergiermittel
enthalten ist.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
die Entchlorung vor der Filtration so geführt wird, daß
möglichst wenige oder gar keine mehrwertigen Anionen in
die Aufschlämmung gelangen oder in ihr gebildet werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch
gekennzeichnet, daß in der zu filtrierenden
Aufschlämmung ein Gehalt an mehrwertigen Anionen von
3·10-3 mol/l nicht überschritten wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch
gekennzeichnet, daß als Entchlorungsmittel
Wasserstoffperoxid, Natriumhydrogensulfit oder ein
Gemisch aus beiden eingesetzt wird, wobei bei Verwendung
eines Gemisches das Wasserstoffperoxid vor dem
Natriumhydrogensulfit zugegeben wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch
gekennzeichnet, daß die Druckfiltration mit einer
Membranfilterpresse durchgeführt wird, die vorzugsweise
mit einem Druck von 4 bis 6 bar beaufschlagt wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch
gekennzeichnet, daß die Menge des zusätzlich
erforderlichen Dispergiermittels in der Suspension ca.
0,1 bis 5 Gew.-% beträgt, bezogen auf die Masse des
Titandioxids im thixotropen Filterkuchen.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19934321168 DE4321168A1 (de) | 1992-07-22 | 1993-06-25 | Verfahren zur Herstellung einer Titandioxidsuspension mit einem hohen Feststoffgehalt |
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE4224150 | 1992-07-22 | ||
DE19934321168 DE4321168A1 (de) | 1992-07-22 | 1993-06-25 | Verfahren zur Herstellung einer Titandioxidsuspension mit einem hohen Feststoffgehalt |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE4321168A1 true DE4321168A1 (de) | 1994-01-27 |
Family
ID=25916834
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE19934321168 Withdrawn DE4321168A1 (de) | 1992-07-22 | 1993-06-25 | Verfahren zur Herstellung einer Titandioxidsuspension mit einem hohen Feststoffgehalt |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE4321168A1 (de) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO1997005204A1 (en) * | 1995-08-01 | 1997-02-13 | E.I. Du Pont De Nemours And Company | SHEAR PROCESSING OF TiO2 SLURRIES |
WO2002072205A2 (de) * | 2001-03-13 | 2002-09-19 | Kronos Titan Gmbh & Co. Ohg | Verfahren zur erhöhung des trockenrückstandes bei nass aufgearbeitetem zyklonstaub der chlorierung von titanerz |
-
1993
- 1993-06-25 DE DE19934321168 patent/DE4321168A1/de not_active Withdrawn
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO1997005204A1 (en) * | 1995-08-01 | 1997-02-13 | E.I. Du Pont De Nemours And Company | SHEAR PROCESSING OF TiO2 SLURRIES |
WO2002072205A2 (de) * | 2001-03-13 | 2002-09-19 | Kronos Titan Gmbh & Co. Ohg | Verfahren zur erhöhung des trockenrückstandes bei nass aufgearbeitetem zyklonstaub der chlorierung von titanerz |
WO2002072205A3 (de) * | 2001-03-13 | 2003-04-17 | Kronos Titan Gmbh & Co Ohg | Verfahren zur erhöhung des trockenrückstandes bei nass aufgearbeitetem zyklonstaub der chlorierung von titanerz |
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