DE4318974A1 - Verfahren zur Herstellung von Formkörpern - Google Patents
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf die Gebiete der Keramik und der
pulvermetallurgischen Industrie und betrifft ein Verfahren zur
Herstellung von Formkörpern, wie es z. B. bei der Herstellung von
Halbzeugen und Bauteilen aus oxidischer und nichtoxidischer
Keramik, Cermets und Metallen angewandt werden kann.
Bei der Herstellung von keramischen Formkörpern werden Pulver und
Bindemittel vermischt, zu einem Granulat, Schlicker oder bildsa
mer Masse aufbereitet und mittels Kaltpressen, Warmpressen,
isostatischem Pressen, Strangpressen, Fließpressen, Schlickergie
ßen, Walzen, Tiefziehen oder Drücken in die gewünschte Werk
stückform gebracht. Das Bindemittel hat die Aufgabe, ein plasti
sches Verhalten des Pulverhaufwerkes bzw. der Formmasse und die
Bindung zwischen den Pulverteilchen im grünen Formkörper zu
gewährleisten.
Da das Bindemittel in der Regel ein temporärer Versatzbestandteil
ist, wird es in einer nachfolgenden Behandlung aus dem Formkörper
entfernt. Im wesentlichen werden Bindemittel angewendet, die aus
kohlenstoff-, wasserstoff- und sauerstoffhaltigen organischen
Substanzen bestehen. Sie sollen dem Versatz die für die grüne
Formgebung notwendigen komplexen Eigenschaften verleihen.
Im Falle eines Granulats ist es beispielsweise erforderlich, daß
die Granalien beim Formgeben durch Matrizenpressen unter der
Wirkung des Preßdruckes zerfallen. Widerstehen sie der Preßbean
spruchung, wie es bei zu harten Granulaten vorkommt, so verblei
ben im Preßling die Grenzen von Granalien. Im allgemeinen können
diese beim Sintern nicht vollständig eliminiert werden und bilden
jene Größtdefekte, die eine Erniedrigung der Festigkeit und
Rißzähigkeit verursachen. Gravierender kann jedoch sein, daß die
Festigkeit von Formkörper zu Formkörper stark unterschiedlich
ist. Große Streuungen in der Festigkeit ergeben einen kleinen
Weibullmodul und damit ein unzuverlässiges Einsatzverhalten der
Bauteile. Ein kleiner Weibullmodul ist gefügemäßig dadurch be
dingt, daß die Größe des bruchauslösenden Defekts von Werkstück
zu Werkstück stark schwankt. Im dargestellten Fall sind die
bruchauslösenden Defekte sogenannte Intergranalienporen, auch als
Interagglomeratporen bezeichnet.
Da die bruchauslösenden Fehler im allgemeinen mit verschiedenen
Defektpopulationen verknüpft sind und vielfältige Einflüsse
mitwirken, können die Eigenschaften der Bindemittel nicht näher
fixiert werden. Der Forderung nach Defektarmut und Homogenität
der Grünkörper werden die Bindemittel in graduell unterschiedli
chem Maße gerecht.
Spezifische Anforderungen an die Bindemittel, die durch das Mate
rialsystem und das Formgebungsverfahren bestimmt werden, begrün
den eine fast unübersehbare Zahl an Rezepturen.
Unter dem Aspekt des universellen Einsatzes bei der Herstellung
auch kompliziert gestalteter Bauteile aus Siliciumnitrid ist in
der DE-PS 26 50 083 die Verwendung von Siliconharz vorgeschlagen
worden. Darin sind eine Reihe von Vorteilen aufgeführt: Verwen
dung als Formgebungshilfsmittel für sehr unterschiedliche Formge
bungsverfahren bis hin zum Fügen von Einzelteilen im grünen oder
gesinterten Zustand, hohe Beanspruchbarkeit des Grünkörpers,
einschließlich der spanabhebenden Bearbeitung, werkstoffkompati
bler Rückstand, so daß die Gefahr der Defektentstehung und De
fektvergrößerung infolge Gasfreisetzung im Prozeß des Austreibens
des Bindemittels aus dem grünen Formkörper vermindert wird.
Solche vorteilhaften Eigenschaften haben auch zum Polysiloxan
verwandte Polymere, wie Polysilazan und Polycarbosilan, wobei das
Polymer nach Art des gewünschten festen Rückstandes ausgewählt
werden muß. Darauf beruhen solche Anwendungen wie das Versiegeln,
Überziehen, Fügen und Verstärken von Keramiken.
In diesem Zusammenhang ist auch die Herstellung keramischer
Verbundwerkstoffe durch füllergesteuerte Reaktionspyrolyse von
Polymerprecursoren (Holtz u. a. "Verstärkung keramischer Werkstof
fe", DGM Informationsgesellschaft-Verlag 1992, S. 275 ff.) einzu
ordnen. Nach der Formgebung eines Polymer-Füllergemisches wird
der erhaltene Grünling durch eine Reaktionspyrolyse in einen
monolithischen keramischen Formkörper überführt. Auch in diesem
Falle sind die komplexen Eigenschaften des Polymers - Siloxan,
Silazan, Carbosilan - für das Formgebungs- und Pyrolyseverhalten
und die Eigenschaften von entscheidender Bedeutung.
Der Nachteil der bekannten Lösungen besteht darin, daß immer noch
zu viele Defekte im Formköper vorliegen.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur
Herstellung von Formkörpern anzugeben, die nach der Sinterung
eine höhere Festigkeit und eine geringere Streuung der Festigkeit
aufweisen.
Die Aufgabe der Erfindung wird durch das in den Ansprüchen ange
gebene Verfahren gelöst.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren werden Formköper hergestellt,
die keramische und/oder metallische Materialien und metallorgani
sche Verbindungen als Bindemittel enthalten.
Zu diesen Ausgangsstoffen wird erfindungsgemäß vor und/oder
während der Homogenisierung ein Weichmacher zugegeben.
Dieser Weichmacher wird vorteilhafterweise im Gemisch mit dem
Bindemittel eingesetzt.
Als Weichmacher werden vorteilhafterweise ein Ester der Phthal
säure, Triacetin oder Campher eingesetzt.
Besonders vorteilhaft ist es, als Ester der Phthalsäure Phthal
säure-di-n-butylester einzusetzen.
Weiterhin ist es vorteilhaft, wenn der Weichmacher in 1-50
Masse-%, bezogen auf das Bindemittel, eingesetzt wird.
Ebenfalls vorteilhaft ist es, wenn aus den Ausgangsstoffen und
dem Weichmacher ein Granulat hergestellt wird, welches in bekann
ter Art und Weise zu einem Formkörper weiterverarbeitet wird.
Ein besonderer Vorteil der erfindungsgemäßen Lösung ist, daß der
Einsatz eines Weichmachers bei der Herstellung von Formkörpern
die Starrheit des Bindemittelgerüstes abbaut, wobei das Bindemit
tel erweicht, und so gemeinsam mit dem Bindemittel gleichzeitig
für hohe Bindemittelplastizität, Formgebungsstabilität und damit,
sowohl nach dem Aushärten im grünen Zustand als auch nach dem
Sintern, für hohe Festigkeit und einen hohen Weibullmodul sorgt.
Im Vergleich mit anderen Bindemitteln und Formgebungshilfsstoffen
sind mit der Stoffgruppe der metallorganischen und insbesondere
der siliciumorganischen Verbindungen solche vorteilhaften techno
logischen Verarbeitungseigenschaften verbunden, wie gute Fließ-
und Flutfähigkeit der Granulate, Lagerfähigkeit des Granulates
über Jahre bei unverändertem Preßverhalten, niedriger Verschleiß
der Formgebungswerkzeuge bei hoher Arbeitsgeschwindigkeit, unpro
blematische Handhabbarkeit der grünen Formkörper infolge hoher
Grünlingsstabilität, insbesondere nach dem Aushärten, die ausrei
chend für die spanabhebende Bearbeitung von Formkörpern ist,
werkstoffkompatibler Rückstand und daran gebundene verminderte
Gasfreisetzung beim technologischen Schritt der Bindemittelent
fernung durch Pyrolyse bzw. beim Sintern.
Für den Fall, daß Granulat zur Herstellung der Formkörper einge
setzt wird, ist besonders vorteilhaft, daß die Granalien bei der
Formgebung zerfallen und damit im Formkörper keine Granalien
struktur mehr vorhanden ist.
Nachfolgend ist die Erfindung an einem Ausführungsbeispiel näher
erläutert.
Für die Herstellung von reaktionsgebundenem Siliciumnitrid (RBSN)
dient ein Siliciumpulver mit einer mittleren Teilchengröße von
7,1 µm und einer spezifischen Oberfläche von 3,0 m²g-1. Als
Bindemittel kommt ein festes niedermolekulares Polymethylphenyl
siloxan mit der Bezeichnung NH 2200 (Chemiewerk Nünchritz GmbH,
Nünchritz, Deutschland) und als Weichmacher Phthalsäure-di-n-
butylester zum Einsatz.
Die Ansätze mit und ohne Weichmacher sind aus der folgenden
Tabelle ersichtlich:
Die in einer Ringspaltmühle dispergierten Ansätze werden an
schließend in einem Sprühgranulator getrocknet.
Die den Ansätzen 1 und 2 entsprechenden Granulate werden bei 40
MPa und einer Preßgeschwindigkeit von 10 mms-1 zu Stäben der
Abmessungen 5 × 6 × 50 mm³ gepreßt und zwecks besserer Handhab
barkeit im grünen Zustand bei 200°C 2 h an Luft getempert, wobei
eine Aushärtung des Siliconharzes erfolgt. Bei der Nitridierung
werden die Temperatur und der Stickstoffgehalt im Gasgemisch
Stickstoff/Wasserstoff bis auf 1540°C und 90% Stickstoff er
höht. Die Prozeßdauer beträgt insgesamt 58 h. Nachfolgende Tabel
le enthält eine Übersicht über die Eigenschaften im grünen und
nitridierten Zustand:
Bei vergleichbarer Dichte sowohl im grünen als auch im nitridier
ten Zustand haben die unter Verwendung von Weichmacher herge
stellten Siliciumnitridstäbe wesentlich bessere mechanische
Eigenschaften. Neben der Steigerung der Festigkeit ist die Erhö
hung der Zuverlässigkeit, angezeigt durch den Weibullmodul, von
grundlegender Bedeutung für den Einsatz von Keramiken unter
mechanischer Beanspruchung.
Durch das Hinzufügen von Weichmacher werden die durch das verwen
dete Bindemittel Polymethylphenylsiloxan begründeten vorteilhaf
ten technologischen Verarbeitungseigenschaften, wie Fließ- und
Flutfähigkeit des Granulats, Lagerfähigkeit des Granulats über
Jahre bei unverändertem Preßverhalten, Festigkeit und Bearbeit
barkeit im grünen Zustand sowie merkliche Sinterschwindung nicht
nachteilig beeinflußt.
Claims (6)
1. Verfahren zur Herstellung von Formkörpern, die keramische
und/oder metallische Materialien und metallorganische Verbindun
gen als Bindemittel enthalten, dadurch gekennzeichnet, daß vor
und/oder während der Homogenisierung der Ausgangsstoffe ein
Weichmacher zugegeben wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der
Weichmacher im Gemisch mit dem Bindemittel eingesetzt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als
Weichmacher ein Ester der Phthalsäure, Triacetin oder Campher
eingesetzt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß als
Ester der Phthalsäure Phthalsäure-di-n-butylester eingesetzt
wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der
Weichmacher in 1-50 Masse-%, bezogen auf das Bindemittel,
eingesetzt wird.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß aus den
Ausgangsstoffen und dem Weichmacher ein Granulat hergestellt
wird, das in bekannter Art und Weise zu einem Formkörper weiter
verarbeitet wird.
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