DE3809693A1 - Verfahren zur herstellung von keramikfoliengiessmassen fuer duennfilmschaltungen - Google Patents
Verfahren zur herstellung von keramikfoliengiessmassen fuer duennfilmschaltungenInfo
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Description
Dick- bzw. Dünnfilmschaltungen entstehen durch Aufbringen
von Leiterbahnen, Widerständen und diskreten elektronischen
Bauelementen, wie Transistoren, Dioden etc. auf
Keramikplatten, insbesondere solchen aus Aluminiumoxid.
Bei Dickfilmschaltungen werden metallhaltige Pasten mittels
Siebdruck über eine entsprechende Maske aufgebracht. Nach
dem Einbrennen dieser Pasten bei Temperaturen bis ca. 1000°C
besitzen die Leiterbahnen und Widerstände Schichtdicken von
ca. 10 bis 30 µm.
Werden die Schichten jedoch aufgedampft oder aufgesputtert,
liegen sie unter 1 µm, normalerweise unter 0,1 µm
Schichtdicke. In diesem Fall spricht man von
Dünnfilmschaltungen. Eine Methode zur Herstellung solcher
Substrate für Dünnfilmschaltungen ist beispielsweise
beschrieben in US 36 98 923.
An die Oberflächenstruktur der Keramiksubstrate, die für
solche Dünnfilmschaltungen eingesetzt werden sollen,
werden sehr hohe Anforderungen, insbesondere an die
Oberflächenrauheit R a , gestellt (R a sollte <0,15 µm sein).
Entsprechende Dünnfilmsubstrate konnten bisher nicht direkt
in einem kontinuierlichen Prozeß (siehe beispielsweise:
"Doctor-Blade Process", J. C. Williams, Treatise on
Materials Science and Technology, Vol. 9, Ceramic
Fabrication Processes, 1976, Academic Press, INC., New York),
beispielsweise auf einem umlaufenden Stahlband, hergestellt
werden, da die Folienmassen nicht in annehmbaren Zeiten
auf dem umlaufenden Band getrocknet werden konnten und
infolgedessen Risse oder Kratzer aufwiesen oder sich gar
nicht oder nur sehr schlecht vom Stahlband lösten. Um
solche Dünnfilmfoliengießmassen dennoch im kontinuierlichen
Prozeß auf einem Stahlband vergießen zu können, wurde die
Gießmasse auf eine direkt auf dem Stahlband liegende Mylar-
Folie vergossen, anschließend vorgetrocknet, geschnitten
und zusammen mit der Mylar-Folie zum Austrocknen aufgehangen.
Die Mylar-Folie wurde anschließend abgezogen und verworfen,
bevor die einzelnen Substrate gebrannt wurden. Die
Verwendung dieser nicht wieder verwendbaren Mylar-Folie
verteuerte den kontinuierlichen Herstellungsprozeß für
Dünnfilmsubstrate erheblich.
Andererseits konnten Foliengießmassen für Dickfilmsubstrate
- die sich auch bisher schon direkt auf Stahlbändern
vergießen ließen - nicht zur Herstellung von
Dünnfilmschaltungen verwendet werden, da die
Oberflächenrauheiten zu hoch lagen.
Der vorliegenden Erfindung lag die Aufgabe zugrunde,
Foliengießmassen für Dünnfilmschaltungen bereitzustellen,
die sich auch ohne Verwendung einer Wegwerffolie direkt
auf dem kontinuierlich laufenden Stahlband vergießen lassen
und dennoch den hohen Anforderungen an Substrate für
Dünnfilmschaltungen gerecht werden.
Diese Aufgabe wird gelöst durch ein
Verfahren zur Herstellung von Al2O3-haltigen
Keramikfoliengießmassen für Dünnfilmschaltungen, das
dadurch gekennzeichnet ist, daß man die ungemahlene,
kalzinierte Tonerde mit niedriger Primärkorngröße und
hoher Reaktivität, gegebenenfalls zusammen mit einem
Sinterhilfsmittel, in einem Lösungsmittel oder einem
Lösungsmittelgemisch aufmahlt, anschließend den Binder
oder ein Gemisch aus mehreren verschiedenen Bindern und
den Weichmacher oder ein Gemisch aus mehreren
verschiedenen Weichmachern hinzugibt und abermals
aufmahlt.
Als keramisches Grundmaterial für Dünnfilmschaltungen
kommen insbesondere Tonerden in Betracht, vor allem solche
mit einem Al2O3-Gehalt 99%.
Bedingt durch das Kalzinieren der Tonerden weisen diese
Agglomerate und Aggregate bis zu Größen von 100 µm und
mehr auf. Prinzipiell ist es möglich, mit geeigneten
Mahlaggregaten diese Tonerden bis auf ihre Primärkorngröße
aufzumahlen. Für den vorgesehenen Zweck werden dabei
kalzinierte Tonerden mit Primärkorngrößen <1 µm bevorzugt.
Durch die Aufmahlung können spezifische Oberflächen von
<10 m2/g erreicht werden, die zu einer hohen
Reaktionsfähigkeit führen.
Unter "Lösungsmitteln" werden alle bei der Herstellung
keramischer Foliengießmassen üblicherweise verwendeten
Lösungsmittel verstanden, wie Wasser, Methanol, Ethanol,
Isobutanol, Trichlorethylen, Trichlorethan oder Toluol.
Als Dispergier- und Trennmittel wird üblicherweise ein
Menhaden-Fischöl zugegeben.
Üblicherweise verwendete Binder sind beispielsweise
Polyvinylbutyrale, d.h. Terpolymere, welche neben
Vinylbutyraleinheiten ca. 0,5 bis 3 Gew.-% Vinylacetat-
und 12 bis 28 Gew.-% Vinylalkoholeinheiten enthalten.
Als Weichmacher können beispielsweise eingesetzt werden:
Ester von Dicarbonsäuren wie Phthalsäure, Adipinsäure
oder Sebacinsäure mit aliphatischen und/oder aromatischen
Alkoholen wie Butanol, Hexanol oder Benzylalkohol, aber
auch entsprechende Ester der Phosphorsäure oder Ester von
Monocarbonsäuren mit mehrwertigen Alkoholen, wie die Ester
des Triethylenglykols mit aliphatischen Monocarbonsäuren
mit 6 bis 8 Kohlenstoffatomen und Ether langkettiger
Alkohole wie die Mono-Isotridecylether des Triethylenglykols.
Die ungemahlene, kalzinierte Tonerde wird zusammen
mit einem Lösungsmittel oder einem Lösungsmittelgemisch
auf Korngrößen von 2 bis 10 µm aufgemahlt. Die Mahldauer
variiert in Abhängigkeit von der Art und Größe der
verwendeten Mahlkörper, sofern eine Trommelmühle verwendet
wird, von 24 bis 72 Stunden, bevorzugt 40 bis 56 Stunden.
Bei Verwendung von Trommelmühlen werden bevorzugt Mahlkörper
aus Tonerde (Al2O3) verwendet. Werden neben dem keramischen
Grundmaterial (Tonerde) auch Sinterhilfsmittel wie
Magnesiumoxid, Siliziumdioxid, Zirkondioxid oder
dergleichen verwendet, so hat es sich als vorteilhaft
erwiesen, diese vor der Zugabe des Grundmaterials zunächst
ca. 1/2 bis 2 Stunden in dem oder den Lösungsmitteln zu
suspendieren um eine gleichmäßigere Verteilung in dem
keramischen Grundmaterial zu erreichen. Die Suspendierung
kann bevorzugt direkt in der mit Mahlkörpern bestückten
Trommelmühle erfolgen.
Im Anschluß an das Aufmahlen der Tonerde, gegebenenfalls
nach vorheriger Suspendierung der Sinterhilfsmittel, erfolgt
die Zugabe des Binders bzw. des Gemischs der verschiedenen
Binder und des Weichmachers bzw. der verschiedenen
Weichmacher. Binder und Weichmacher können gegebenenfalls
vor der Zugabe 10 bis 60 Minuten vorgemischt werden. Die
gesamte Masse wird dann nochmals aufgemahlen, wobei die
Mahldauer bevorzugt 12 bis 72, insbesondere 12 bis
48 Stunden beträgt.
Die so hergestellte Gießmasse kann nun leicht auf einem
kontinuierlich laufenden Stahlband (Geschwindigkeit 10 bis
50 cm/min, bevorzugt 20 bis 40 cm/min) über einen Gießschuh
zu 0,7 bis 1,4 mm, bevorzugt 0,8 bis 1,3 mm dicken Folien
vergossen werden. Nach Durchlaufen einer 10 bis 40 m,
bevorzugt 15 bis 30 m langen Trockenstrecke mit einem
steigenden Temperaturgradienten von 15 bis 80°C, bevorzugt
15 bis 65°C, läßt sich die "grüne Folie" leicht vom
Stahlband trennen und entweder zu Rollen aufwickeln oder
zu Großkarten stanzen. Diese "Grünfolien" lassen sich dann
nach bekannten Methoden weiterverarbeiten und werden
schließlich bei 1500 bis 1550°C, bevorzugt bei 1510 bis 1520°C
gebrannt. Ein Vorteil der erfindungsgemäß hergestellten
"Grünfolien" besteht darin, daß sie sich beispielsweise
bei Verwendung des Trennmittels gemäß der deutschen
Patentanmeldung mit dem internen Aktenzeichen HOE 88/C 005
auch mehrlagig brennen lassen, was den Herstellungsprozeß
dieser Dünnfilmsubstrate noch wirtschaftlicher macht. Bei
diesem mehrlagigen Brennen sind an den fertigen Substraten
keine Brennkratzer erkennbar.
Die erfindungsgemäß hergestellten Substrate für
Dünnfilmschaltungen sind gekennzeichnet durch
- - Beständigkeit gegen die im Herstellungsprozeß (z.B. beim Aufbringen der Leiterbahnen) auftretenden Temperaturen und Chemikalien,
- - chemische Inaktivität gegenüber den aufgebrachten Schichten,
- - gute elektrische Isolationsfähigkeit,
- - geringe Oberflächenrauheit R a (<0,2 µm),
- - mechanische Festigkeit (Biegebruchfestigkeit <400 N/mm2),
- - gute Temperaturwechselbeständigkeit,
- - gute Wärmeleitfähigkeit,
- - geringe Schwankungsbreite der Dielektrizitätskonstanten.
In dem nachfolgenden Beispiel wird die Erfindung näher
erläutert.
Alle Gewichtsprozentangaben beziehen sich auf 100%
der trockenen keramischen Masse, einschließlich
Sinterhilfsmittel.
In einer Trommelmühle, gefüllt mit 200 kg Mahlkörpern
AL95TB (Zylinder, ⌀20 mm, Höhe 20 mm; Hersteller: Dyko
Düsseldorf) werden 1,06 kg Speckstein (Steawhite 200,
Hersteller: Cyprus Industrial Minerals Corporation,
USA) mit 48,34 kg (32,0 Gew.-% Trichlorethylen, 19,64 kg
(13,0 Gew.-%) Ethanol und 2,42 kg (1,6 Gew.-%) Fischöl
Kellox Z 3 (Hersteller: Kellog, USA) eine Stunde gemahlen.
Anschließend werden 150 kg Tonerde CT 3000 (Hersteller:
Alcoa, Ludwigshafen) hinzugegeben und 48 Stunden gemahlen
(Tonerde+Speckstein=100 Gew.-%).
Unabhängig davon werden nun 7,55 kg (5,00 Gew.-%)
Butvar® B 98 (ein Polyvinylbutyral; Hersteller: Hoechst,
Frankfurt) und 4,83 kg (3,2 Gew.-%) Palatinol® AH
(Dioctylphthalat: Hersteller BASF, Ludwigshafen) 25 Minuten
vermischt und anschließend zumsammen mit 5,44 kg
(3,6 Gew.%) Ucolub S-140 (Polyethylenglykol; Hersteller:
BRENNTAG Mineralöl GmbH, Mühlheim an der Ruhr) in die
Trommelmühle gegeben und weitere 24 Stunden gemahlen.
Die Viskosität des so hergestellten Gießschlickers vor dem
Ablassen aus der Trommel beträgt ca. 3500 cp (bei 21°C).
Vergossen wird die Masse auf einem mit Fischöl benetzten
Stahlband mit 30 cm/min (Schichtdicke: 0,84 mm). Die Folie
wird auf einer Länge von ca. 10 m mit einem von 21 auf 60°C
steigenden Temperaturgradienten getrocknet. Sie kann
entweder auf Rollen aufgewickelt oder zu Großkarten
gestanzt werden. Die Flexibilität dieser "grünen Folie"
ist noch nach Wochen gewährleistet.
Die "grünen Substrate" werden mit dem Spinell-Streugranulat
- beschrieben in der deutschen Patentanmeldung mit dem
internen Aktenzeichen HOE 88/C 005 - besandet, auf Brennplatten
mit einer ca. 1 mm starken Spinell-Unterlage (s. ebenfalls
deutsche Patentanmeldung mit dem internen Aktenzeichen
HOE-88/C 005) 11-lagig aufgelegt und bei 1520°C gebrannt (Dicke
der Substrate nach dem Brennen: 0,69 mm).
Die Masse kann auch in 1,2 mm Stärke (Rohmaß) vergossen
werden.
Nach dem Brennen wird das unterste Substrat verworfen. Die
Substrate werden in den gewünschten Abmessungen gelasert.
Vor und nach dem Lasern werden die Substrate gebürstet und
anschließend bei 1400°C nachgebrannt.
| Chemische Zusammensetzung der gebrannten Substrate | |
| Al₂O₃|99% | |
| MgO | ∼0,3% |
| SiO₂ | ∼0,4% |
| Na₂O | max. 0,2% |
| Physikalische Eigenschaften der gebrannten Substrate | ||
| Wasseraufnahmevermögen (%)|0 | ||
| Rohdichte (spez. Gewicht) [kg/cm³] | 3,84 | |
| Längenausdehnungskoeffizient @ | zwischen 20 und 100°C | 5,5 · 10-6 [1/K] |
| zwischen 20 und 300°C | 6,7 · 10-6 [1/K] | |
| zwischen 20 und 600°C | 7,5 · 10-6 [1/K] | |
| zwischen 20 und 1000°C | 8,3 · 10-6 [1/K] | |
| Biegebruchfestigkeit [N/mm²] | <400 · | |
| (nach DIN 40 685) | 10-6 [1/K] | |
| Korngröße max. (REM) [µm] | 4 | |
| Oberflächenrauhigkeit R a [µm] | 0,16 bis 0,19 |
Claims (5)
1. Verfahren zur Herstellung von Al2O3-haltigen
Keramikfoliengießmassen für Dünnfilmschaltungen,
dadurch gekennzeichnet, daß man die ungemahlene,
kalzinierte Tonerde mit niedriger Primärkorngröße
und hoher Reaktivität, gegebenenfalls zusammen mit
einem Sinterhilfsmittel, in einem Lösungsmittel oder
einem Lösungsmittelgemisch aufmahlt, anschließend den
Binder oder ein Gemisch aus mehreren verschiedenen
Bindern und den Weichmacher oder ein Gemisch aus
mehreren verschiedenen Weichmachern hinzugibt und
abermals aufmahlt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß zunächst die Tonerde - gegebenenfalls zusammen mit
einem Sinterhilfsmittel - allein in dem Lösungsmittel
oder dem Lösungsmittelgemisch 24 bis 72 Stunden
aufgemahlen wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
daß man zunächst das oder die Sinterhilfsmittel in dem
Lösungsmittel oder dem Lösungsmittelgemisch aufmahlt
und suspendiert und erst dann die Tonerde hinzugibt.
4. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis
3, dadurch gekennzeichnet, daß die Tonerde bis zu einer
Korngröße von 2 bis 10 µm aufgemahlen wird.
5. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis
4, dadurch gekennzeichnet, daß eine Tonerde mit einem
Al2O3-Gehalt <99 Gew.-% verwendet wird.
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE3809693A DE3809693A1 (de) | 1988-03-23 | 1988-03-23 | Verfahren zur herstellung von keramikfoliengiessmassen fuer duennfilmschaltungen |
| US07/537,840 US5089194A (en) | 1988-03-23 | 1990-05-25 | Process for producing ceramic film casting mixtures for thin-film circuits |
Applications Claiming Priority (1)
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|---|---|---|---|
| DE3809693A DE3809693A1 (de) | 1988-03-23 | 1988-03-23 | Verfahren zur herstellung von keramikfoliengiessmassen fuer duennfilmschaltungen |
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| DE3809693A1 true DE3809693A1 (de) | 1989-10-12 |
| DE3809693C2 DE3809693C2 (de) | 1991-01-24 |
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ID=6350422
Family Applications (1)
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