DE4242616C2 - Verfahren zur Herstellung von Kapillaren sowie deren Verwendung für eine Vorrichtung zum Erzeugen eines Strahls beschleunigter Ionen und/oder Atome - Google Patents

Description

Technisches Gebiet

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Kapillaren aus elektrisch isolierendem Material und die Verwendung dieser Kapillaren für eine Vorrichtung zum Erzeugen eines Stahls beschleunigter Ionen und/oder Atome, bestehend aus

• (a) einer Kapillare, durch die ein zu ionisierendes Gas geleitet wird, das der Kapillare durch eine Gaszufuhreinrichtung zugeführt wird,
• (b) einer in die Kapillare eingeführten Elektrode und
• (c) einer Gegenelektrode.

Zugrundeliegender Stand der Technik

Kapillaren werden üblicherweise durch Ziehen aus beispielsweise Glasmaterial hergestellt, vgl. DE 31 06 045 A1.

In dem Artikel "Kapillaritron-Ionenquelle als Trioden­ system mit Fokussierungsoptik" von R. Hanke, H. Knapp, S. Wege und H. Niedrig in BEDO 23 (1990) auf S. 335 ff. wird ein Kapillaritron vorgestellt, das mit einer in eine Messinghülse eingeklebten, aus Duranglas gezogenen Kapillare ausgestattet ist. In die Glaskapillare wird eine Metallnadel als Elektrode eingeführt. Zwischen der Metallnadel und der durchbohrten Gegenelektrode wird eine Hochspannung angelegt. Dadurch zündet in der Kapillare ein Plasma, aus dem Ionen extrahiert werden. Damit dieses Kapillaritron stabil arbeitet, muß der Abstand zwischen Glaskapillare und Gegenelektrode vor dem Betrieb so klein wie möglich eingestellt werden.

In "Large Ion Beams" von A.T. Forrester, Verlag John Wiley & Sons, 1988, S. 184 ff. ist ein Kapillaritron beschrieben, das mit einer Wolframkapillare mit einem Innendurchmesser von höchstens 50 µm arbeitet. Durch die Kapillare wird ein zu ionisierendes Gas geleitet. Das Ende der Kapillare befindet sich in der Öffnung einer Gegenelektrode. Zwischen der Kapillare und der Gegen­ elektrode wird eine Hochspannung angelegt. Dadurch zündet in der Kapillare ein Plasma, aus dem Ionen extrahiert werden.

In dem Artikel "A Simple and Inexpensive Ion Beam Sputter Deposition System" von G. Gillen, R.M. Thomas und P. Williams in J. Vac. Sci. Technol. A5 (5) von Sept./Okt. 1987 auf S. 2972f. wird eine Zerstäubungs­ anlage beschrieben, bei der das Kapillaritron als Ionenquelle benutzt wird. Es wird auch erwähnt, daß die Gegenelektrode selbst das zu zerstäubende Material ausmachen kann, wobei der Abstand zwischen Kapillare und Gegenelektrode bei ungefähr 1 mm liegt.

Die Verwendung von Kapillaren aus Metall, z. B. Wolfram, ist sehr aufwendig. Zum einem ist die Herstellung sehr teuer und zum anderen ist die Kapillare einem hohen Verschleiß unterworfen, so daß sie öfter ausgewechselt werden muß.

Zwar lassen sich Glaskapillaren mit erheblich weniger Aufwand durch Ziehen herstellen, jedoch sind solche Kapillaren für die Verwendung in einem Kapillaritron ungeeignet, da sie während des Brennens des Plasmas thermisch und mechanisch zu stark beansprucht werden und dadurch zerstört werden können.

Offenbarung der Erfindung

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung von Kapillaren anzugeben, die nicht durch Ziehen hergestellt werden.

Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß

• (a) ein Metalldraht in ein Rohr aus elektrisch isolierendem Material eingeschmolzen wird,
• (b) das Rohr in einen mit einer elektrolytischen Flüssigkeit versehenen Behälter eingeführt wird und
• (c) der Draht anschließend elektrochemisch aus dem Rohr wieder herausgeätzt wird, wobei das Herausätzen durch Anlegen einer Wechselspannung zwischen dem Draht als erster Elektrode und einer in die elektrolytische Flüssigkeit eingeführten, zweiten Elektrode erfolgt.

Ausgehend von dem Kapillaritron mit einer Kapillare aus Duranglas, scheint es auf den ersten Blick naheliegend zu sein, statt Duranglas Quarz für die Herstellung der Kapillaren zu verwenden, da Quarz sowohl thermisch als auch mechanisch widerstandsfähiger ist. Jedoch ist es dem Fachmann in keinster Weise geläufig, aus Quarzrohren Quarzkapillaren mit einem Öffnungsdurchmesser im Bereich von 10-50 µm herzustellen.

Wenn, wie es dem Fachmann geläufig ist, zwischen dem eingeschmolzenen Draht und der zweiten Elektrode eine Gleichspannung angelegt wird, setzt sich der durch das Herausätzen entstehende Kanal mit weggeätztem Material zu und läßt nach kurzer Zeit kein weiteres Ätzen mehr zu. Wenn jedoch zwischen dem eingeschmolzenen Draht und der zweiten Elektrode eine Wechselspannung angelegt wird, bilden sich während der nicht zum Ätzen beitragenden Phase der Wechselspannung im Kanal in der Nähe des Drahtendes Gasblasen, die das weggeätzte Material aus dem Kanal heraustragen können. Damit ist der Kanal vom weggeätzten Material wieder befreit, und ein Weiterätzen des Drahtes während der Ätzphase der Wechselspannung kann stattfinden. Mit diesem Verfahren ist es z. B. möglich, Kapillaren mit Kanälen mit definiertem Innendurchmesser von weniger als 10 µm und einer Länge von größer als 2 mm herzustellen.

Da das Plasma hauptsächlich in den Kanal mit kleinem Durch­ messer brennt, ist die Länge des Kanals von besonderer Bedeutung.

Da die Gasblasen in der Flüssigkeit nach oben steigen, wird das Heraustragen des weggeätzten Materials begünstigt, wenn das Rohr von unten in den Behälter eingeführt.

Durch Erwärmen der elektrolytischen Flüssigkeit kann das Ätzen beschleunigt bzw. in Gang gesetzt werden.

Um Verglühen des Drahtes zu vermeiden, kann das Einschmelzen des Drahtes in das Rohr unter Vakuum oder mit unter Schutzgasatmosphäre, z. B. Argon, erfolgen. Wenn das Rohr während des Einschmelzens des Drahtes evakuiert wird, schmiegt sich die Kapillarenwand dem Draht sehr gut an.

Ein Ausführungsbeispiel der erfindungsgemäßen Verwendung ist nachstehend unter Bezug auf die zugehörigen Zeichnungen näher erläutert.

Kurze Beschreibung der Zeichnungen

Fig. 1 ist eine schematische Darstellung einer Ausführungsform der Erfindung und zeigt die Anordnung von Quarzkapillare und durchbohrter Gegenelektrode.

Fig. 2 ist eine schematische Darstellung einer vollständigen Ausführung eines Quarz- Kapillaritrons zum Anflanschen an eine Hochvakuumkammer.

Bevorzugte Ausführungen der Erfindung

In Fig. 1 ist mit 10 eine Quarzkapillare dargestellt. In diese Quarzkapillare 10 ist ein Anodendraht 12, z. B. aus Wolfram, als Elektrode eingeführt. Zwischen dem Anoden­ draht 12 und einer geerdeten Extraktionskathode 14 als Gegenelektrode wird eine Hochspannung U_b angelegt, so daß ein Plasma 16 zünden kann, wenn ein Gas, z. B. Argon, durch die Kapillare geleitet wird. Damit wird jenseits der Extraktionskathode 14 ein Ionen-/Atomstrahl erzeugt. In Fig. 2 ist ein Ausführungsbeispiel der Erfindung dargestellt. Entsprechende Teile sind mit den gleichen Bezugszeichen versehen wie in Fig. 1. Die zentrisch durchbohrte Extraktionskathode 14 ist über Verbindungs­ schrauben 18 an einem Flansch 20 zum Anflanschen an eine nicht dargestellte Hochvakuumkammer befestigt und geerdet. Die Quarzkapillare 10 ist an einem Anodenkörper 22 befestigt, mit dem der Anodendraht 12 in elektrischem Kontakt steht und in einem Abschirmzylinder 30 verschiebbar geführt ist. Die positive Hochspannung wird über ein Hochspannungskabel 24 und einen in einen Isolator 26 eingeschraubten Stecker 28 an den zur elektrischen Abschirmung der Quarzkapillaren 10 dienen­ den Abschirmzylinder 30 angelegt. Dieser Abschirm­ zylinder 30 steht über den Anodenkörper 22 in elektri­ schem Kontakt mit dem Anodendraht 12. Die Quarz­ kapillare 10 wird mit einem Nutring 32 gegen den Abschirmzylinder 30 gedichtet. Der in einer Anodenhülse 34 befestigte Anodenkörper 22 kann durch Schrauben der Anodenhülse 34 auf den Isolator 26 in axialer Richtung verschoben werden. Hinter dem Anodenkörper 22 befindet sich ein Plexiglaszylinder 36, in dem eine geerdete Messinghülse 38 vakuumdicht befestigt ist. Das zu ionisierende Argongas wird der Quarzkapillare 10 durch einen Gasschlauch 40 zugeführt. An dem der Extraktions­ kathode 14 zugewandten Ende der Quarzkapillaren 10 ist eine Teflonscheibe 42 befestigt. Diese Teflonscheibe 42 dient als Schutz vor zerstäubtem Material z. B. aus der Extraktionselektrode 14.

Die Vorrichtung arbeitet wie folgt:
Mittels eines nicht dargestellten Gasdurchflußreglers wird der Argondurchfluß durch die Quarzkapillare 10 auf einen gewünschten Wert (z. B. 1-10 sccm/min, sccm = Standard-Kubikzentimeter) eingestellt. Nach dem Ein­ schalten der Hochspannung zündet zwischen dem Anoden­ draht 12 und der Extraktionskathode 14 ein Plasma und positiv geladene Ionen werden in Richtung der Extrak­ tionselektrode 14 beschleunigt. Diese Ionen können aus einer Öffnung 44 in der Extraktionselektrode 14 aus­ treten, wobei diese Öffnung 44 einen Durchmesser von beispielsweise 1 mm haben kann.

Während des Betriebes können sowohl die Gasart als auch der Gasdurchfluß, die Hochspannung und der Abstand zwischen der Quarzkapillare 10 und der Extraktionselektrode 14 verändert werden, um die Betriebsparameter der Ionen­ quelle zu verändern, insbesondere um diese zu opti­ mieren.

In einer zweiten, in den Zeichnungen nicht dargestellten Ausführungsform wird die Erfindung als Zerstäubungs­ anlage verwendet. Die Extraktionselektrode 14 wird nicht durchbohrt, so daß der aus der Quarzkapillare 10 austretende Ionenstrahl direkt auf zu zerstäubendes Material trifft. Dieses Material kann sich dann auf Trägern niederschlagen, die beispielsweise an der Teflonscheibe 42 befestigt sind.

Die Kapillare 10 kann mittels eines Verfahrens hergestellt werden, bei dem ein Metalldraht, z. B. aus Wolfram, in ein mit Schutzgas (z. B. Argon) gefülltes oder evakuiertes Rohr eingeschmolzen wird. Das Rohr wird anschließend in einen mit einer elektrolytischen Flüssigkeit (z. B. 4molare Kalilauge) versehenen Behälter eingeführt und der Draht kann danach elektrochemisch herausgeätzt werden. Dieses Herausätzen erfolgt durch Anlegen einer Wechselspannung von z. B. 80 V zwischen dem Draht als erster Elektrode und einer in die elektro­ lytische Flüssigkeit eingeführten, zweiten Elektrode (z. B. aus Platin). Zur Beschleunigung des Ätzvorganges wird das Rohr von unten in den Behälter eingeführt, so daß entstehende Gasbläschen durch den Eigenauftrieb nach oben entweichen können und dabei gleichzeitig wegge­ ätztes Material aus dem Kanal entfernen. Weiterhin kann das Ätzen dadurch beschleunigt werden, daß die elektro­ lytische Flüssigkeit z. B. auf 80°C erwärmt wird.

Claims (6)

1. Verfahren zur Herstellung von Kapillaren aus elektrisch isolierendem Material, dadurch gekennzeichnet, daß

• (a) ein Metalldraht in ein Rohr aus diesem Material eingeschmolzen wird,
• (b) das Rohr in einen mit einer elektrolytischen Flüssigkeit versehenen Behälter eingeführt wird und
• (c) der Draht anschließend elektrochemisch aus dem Rohr wieder herausgeätzt wird, wobei das Herausätzen durch Anlegen einer Wechselspannung zwischen dem Draht als erster Elektrode und einer in die elektrolytische Flüssigkeit eingeführten, zweiten Elektrode erfolgt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Rohr von unten in den Behälter eingeführt wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die elektrolytische Flüssigkeit erwärmt wird.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Einschmelzen des Drahtes in das Rohr unter Vakuum oder unter Schutzgasatmo­ sphäre erfolgt.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das elektrisch isolierende Material Quarz ist.

6. Verwendung der nach einem der Ansprüche 1 bis 5 hergestellten Kapillare für eine Vorrichtung zum Erzeugen eines Strahles beschleunigter Ionen und/oder Atome, bestehend aus

• (a) einer Kapillare, durch die ein zu ionisierendes Gas geleitet wird, das der Kapillare durch eine Gaszufuhreinrichtung zugeführt wird,
• (b) einer in die Kapillare eingeführten Elektrode und
• (c) einer Gegenelektrode.