DE4242616C2 - Process for the production of capillaries and their use for a device for generating a beam of accelerated ions and / or atoms - Google Patents
Process for the production of capillaries and their use for a device for generating a beam of accelerated ions and / or atomsInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Kapillaren aus elektrisch isolierendem Material und die Verwendung dieser Kapillaren für eine Vorrichtung zum Erzeugen eines Stahls beschleunigter Ionen und/oder Atome, bestehend ausThe invention relates to a method for producing capillaries made of electrically insulating material and use of these capillaries for a device for production a steel of accelerated ions and / or atoms, consisting of
- (a) einer Kapillare, durch die ein zu ionisierendes Gas geleitet wird, das der Kapillare durch eine Gaszufuhreinrichtung zugeführt wird,(a) a capillary through which a gas to be ionized is passed through a capillary Gas supply device is supplied,
- (b) einer in die Kapillare eingeführten Elektrode und(b) an electrode inserted into the capillary and
- (c) einer Gegenelektrode.(c) a counter electrode.
Kapillaren werden üblicherweise durch Ziehen aus beispielsweise Glasmaterial hergestellt, vgl. DE 31 06 045 A1.Capillaries are usually through Drawing from, for example, glass material manufactured, cf. DE 31 06 045 A1.
In dem Artikel "Kapillaritron-Ionenquelle als Trioden system mit Fokussierungsoptik" von R. Hanke, H. Knapp, S. Wege und H. Niedrig in BEDO 23 (1990) auf S. 335 ff. wird ein Kapillaritron vorgestellt, das mit einer in eine Messinghülse eingeklebten, aus Duranglas gezogenen Kapillare ausgestattet ist. In die Glaskapillare wird eine Metallnadel als Elektrode eingeführt. Zwischen der Metallnadel und der durchbohrten Gegenelektrode wird eine Hochspannung angelegt. Dadurch zündet in der Kapillare ein Plasma, aus dem Ionen extrahiert werden. Damit dieses Kapillaritron stabil arbeitet, muß der Abstand zwischen Glaskapillare und Gegenelektrode vor dem Betrieb so klein wie möglich eingestellt werden.In the article "Capillaritron Ion Source as Triodes system with focusing optics "by R. Hanke, H. Knapp, S. Wege and H. Low in BEDO 23 (1990) on p. 335 ff. a capillaritron is presented, which is combined with an in a brass sleeve glued in, drawn from Duran glass Capillary is equipped. In the glass capillary introduced a metal needle as an electrode. Between the Metal needle and the pierced counter electrode applied a high voltage. This ignites in the A plasma capillary from which ions are extracted. For this capillary nitrone to work stably, the Distance between the glass capillary and counter electrode operation should be set as small as possible.
In "Large Ion Beams" von A.T. Forrester, Verlag John Wiley & Sons, 1988, S. 184 ff. ist ein Kapillaritron beschrieben, das mit einer Wolframkapillare mit einem Innendurchmesser von höchstens 50 µm arbeitet. Durch die Kapillare wird ein zu ionisierendes Gas geleitet. Das Ende der Kapillare befindet sich in der Öffnung einer Gegenelektrode. Zwischen der Kapillare und der Gegen elektrode wird eine Hochspannung angelegt. Dadurch zündet in der Kapillare ein Plasma, aus dem Ionen extrahiert werden.In "Large Ion Beams" by A.T. Forrester, published by John Wiley & Sons, 1988, pp. 184 ff. Is a capillary citron described that with a tungsten capillary with a Internal diameter of at most 50 microns works. Through the A gas to be ionized is passed through the capillary. The The end of the capillary is in the opening of one Counter electrode. Between the capillary and the counter a high voltage is applied to the electrode. Thereby ignites a plasma in the capillary from which ions be extracted.
In dem Artikel "A Simple and Inexpensive Ion Beam Sputter Deposition System" von G. Gillen, R.M. Thomas und P. Williams in J. Vac. Sci. Technol. A5 (5) von Sept./Okt. 1987 auf S. 2972f. wird eine Zerstäubungs anlage beschrieben, bei der das Kapillaritron als Ionenquelle benutzt wird. Es wird auch erwähnt, daß die Gegenelektrode selbst das zu zerstäubende Material ausmachen kann, wobei der Abstand zwischen Kapillare und Gegenelektrode bei ungefähr 1 mm liegt. In the article "A Simple and Inexpensive Ion Beam Sputter Deposition System "by G. Gillen, R.M. Thomas and P. Williams in J. Vac. Sci. Technol. A5 (5) from Sept./Oct. 1987 on p. 2972f. becomes an atomization plant described, in which the capillary Ion source is used. It is also mentioned that the Counterelectrode itself the material to be atomized can make out, the distance between capillary and Counter electrode is approximately 1 mm.
Die Verwendung von Kapillaren aus Metall, z. B. Wolfram, ist sehr aufwendig. Zum einem ist die Herstellung sehr teuer und zum anderen ist die Kapillare einem hohen Verschleiß unterworfen, so daß sie öfter ausgewechselt werden muß.The use of metal capillaries, e.g. B. tungsten, is very expensive. For one thing, the manufacturing is very expensive and secondly the capillary is high Subject to wear so that they are replaced more often must become.
Zwar lassen sich Glaskapillaren mit erheblich weniger Aufwand durch Ziehen herstellen, jedoch sind solche Kapillaren für die Verwendung in einem Kapillaritron ungeeignet, da sie während des Brennens des Plasmas thermisch und mechanisch zu stark beansprucht werden und dadurch zerstört werden können. Glass capillaries can be used with considerably less Create effort by dragging, but there are Capillaries for use in a capillary nitron unsuitable as it burns the plasma are too thermally and mechanically stressed and can be destroyed.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung von Kapillaren anzugeben, die nicht durch Ziehen hergestellt werden.The invention has for its object a method for manufacturing of capillaries to indicate not by pulling getting produced.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daßAccording to the invention this object is achieved in that
- (a) ein Metalldraht in ein Rohr aus elektrisch isolierendem Material eingeschmolzen wird,(a) a metal wire in a tube of electrically insulating material is melted down,
- (b) das Rohr in einen mit einer elektrolytischen Flüssigkeit versehenen Behälter eingeführt wird und(b) the tube into one with an electrolytic Liquid-provided container is introduced and
- (c) der Draht anschließend elektrochemisch aus dem Rohr wieder herausgeätzt wird, wobei das Herausätzen durch Anlegen einer Wechselspannung zwischen dem Draht als erster Elektrode und einer in die elektrolytische Flüssigkeit eingeführten, zweiten Elektrode erfolgt.(c) the wire is then electrochemically removed from the tube is etched out again, the etching out by Apply an AC voltage between the wire as the first electrode and one in the imported electrolytic liquid, second Electrode.
Ausgehend von dem Kapillaritron mit einer Kapillare aus Duranglas, scheint es auf den ersten Blick naheliegend zu sein, statt Duranglas Quarz für die Herstellung der Kapillaren zu verwenden, da Quarz sowohl thermisch als auch mechanisch widerstandsfähiger ist. Jedoch ist es dem Fachmann in keinster Weise geläufig, aus Quarzrohren Quarzkapillaren mit einem Öffnungsdurchmesser im Bereich von 10-50 µm herzustellen. Starting from the capillaritron with a capillary Duran glass, it seems obvious at first glance instead of Duran glass quartz for making the Capillaries to use as quartz both thermally and is also mechanically more resistant. However it is in no way familiar to the expert, from quartz tubes Quartz capillaries with an opening diameter in the area of 10-50 µm.
Wenn, wie es dem Fachmann geläufig ist, zwischen dem eingeschmolzenen Draht und der zweiten Elektrode eine Gleichspannung angelegt wird, setzt sich der durch das Herausätzen entstehende Kanal mit weggeätztem Material zu und läßt nach kurzer Zeit kein weiteres Ätzen mehr zu. Wenn jedoch zwischen dem eingeschmolzenen Draht und der zweiten Elektrode eine Wechselspannung angelegt wird, bilden sich während der nicht zum Ätzen beitragenden Phase der Wechselspannung im Kanal in der Nähe des Drahtendes Gasblasen, die das weggeätzte Material aus dem Kanal heraustragen können. Damit ist der Kanal vom weggeätzten Material wieder befreit, und ein Weiterätzen des Drahtes während der Ätzphase der Wechselspannung kann stattfinden. Mit diesem Verfahren ist es z. B. möglich, Kapillaren mit Kanälen mit definiertem Innendurchmesser von weniger als 10 µm und einer Länge von größer als 2 mm herzustellen.If, as is known to a person skilled in the art, between the melted wire and the second Electrode a DC voltage is applied, settles the channel created by the etching out etched away material and leaves no after a short time further etching more. However, if between melted wire and the second electrode one AC voltage is applied, form during the phase of the AC voltage not contributing to the etching in the channel near the end of the gas bubbles that the can remove etched material from the channel. So that the channel of the etched material is again freed, and a further etching of the wire during the Etching phase of the AC voltage can take place. With this method it is e.g. B. possible to use capillaries Channels with a defined inner diameter of less than 10 µm and a length greater than 2 mm.
Da das Plasma hauptsächlich in den Kanal mit kleinem Durch messer brennt, ist die Länge des Kanals von besonderer Bedeutung.Since the plasma is mainly in the channel with a small diameter knife burns, the length of the channel is of particular importance.
Da die Gasblasen in der Flüssigkeit nach oben steigen, wird das Heraustragen des weggeätzten Materials begünstigt, wenn das Rohr von unten in den Behälter eingeführt.As the gas bubbles rise in the liquid, becomes the removal of the etched material favored if the tube from below into the container introduced.
Durch Erwärmen der elektrolytischen Flüssigkeit kann das Ätzen beschleunigt bzw. in Gang gesetzt werden.This can be done by heating the electrolytic liquid Etching are accelerated or started.
Um Verglühen des Drahtes zu vermeiden, kann das Einschmelzen des Drahtes in das Rohr unter Vakuum oder mit unter Schutzgasatmosphäre, z. B. Argon, erfolgen. Wenn das Rohr während des Einschmelzens des Drahtes evakuiert wird, schmiegt sich die Kapillarenwand dem Draht sehr gut an.This can be done to prevent the wire from burning up Melt the wire into the tube under vacuum or with under a protective gas atmosphere, e.g. B. argon. If the tube while melting the wire is evacuated, the capillary wall hugs the Wire very well.
Ein Ausführungsbeispiel der erfindungsgemäßen Verwendung ist nachstehend unter Bezug auf die zugehörigen Zeichnungen näher erläutert.An embodiment of the use according to the invention is as follows with reference to the accompanying drawings explained.
Fig. 1 ist eine schematische Darstellung einer Ausführungsform der Erfindung und zeigt die Anordnung von Quarzkapillare und durchbohrter Gegenelektrode. Fig. 1 is a schematic representation of an embodiment of the invention and shows the arrangement of quartz capillary and pierced counter electrode.
Fig. 2 ist eine schematische Darstellung einer vollständigen Ausführung eines Quarz- Kapillaritrons zum Anflanschen an eine Hochvakuumkammer. Fig. 2 is a schematic representation of a complete version of a quartz capillaryitron for flanging to a high vacuum chamber.
In Fig. 1 ist mit 10 eine Quarzkapillare dargestellt. In diese Quarzkapillare 10 ist ein Anodendraht 12, z. B. aus Wolfram, als Elektrode eingeführt. Zwischen dem Anoden draht 12 und einer geerdeten Extraktionskathode 14 als Gegenelektrode wird eine Hochspannung Ub angelegt, so daß ein Plasma 16 zünden kann, wenn ein Gas, z. B. Argon, durch die Kapillare geleitet wird. Damit wird jenseits der Extraktionskathode 14 ein Ionen-/Atomstrahl erzeugt. In Fig. 2 ist ein Ausführungsbeispiel der Erfindung dargestellt. Entsprechende Teile sind mit den gleichen Bezugszeichen versehen wie in Fig. 1. Die zentrisch durchbohrte Extraktionskathode 14 ist über Verbindungs schrauben 18 an einem Flansch 20 zum Anflanschen an eine nicht dargestellte Hochvakuumkammer befestigt und geerdet. Die Quarzkapillare 10 ist an einem Anodenkörper 22 befestigt, mit dem der Anodendraht 12 in elektrischem Kontakt steht und in einem Abschirmzylinder 30 verschiebbar geführt ist. Die positive Hochspannung wird über ein Hochspannungskabel 24 und einen in einen Isolator 26 eingeschraubten Stecker 28 an den zur elektrischen Abschirmung der Quarzkapillaren 10 dienen den Abschirmzylinder 30 angelegt. Dieser Abschirm zylinder 30 steht über den Anodenkörper 22 in elektri schem Kontakt mit dem Anodendraht 12. Die Quarz kapillare 10 wird mit einem Nutring 32 gegen den Abschirmzylinder 30 gedichtet. Der in einer Anodenhülse 34 befestigte Anodenkörper 22 kann durch Schrauben der Anodenhülse 34 auf den Isolator 26 in axialer Richtung verschoben werden. Hinter dem Anodenkörper 22 befindet sich ein Plexiglaszylinder 36, in dem eine geerdete Messinghülse 38 vakuumdicht befestigt ist. Das zu ionisierende Argongas wird der Quarzkapillare 10 durch einen Gasschlauch 40 zugeführt. An dem der Extraktions kathode 14 zugewandten Ende der Quarzkapillaren 10 ist eine Teflonscheibe 42 befestigt. Diese Teflonscheibe 42 dient als Schutz vor zerstäubtem Material z. B. aus der Extraktionselektrode 14.In Fig. 1, a quartz capillary is shown with 10. In this quartz capillary 10 is an anode wire 12 , for. B. from tungsten, introduced as an electrode. Between the anode wire 12 and a grounded extraction cathode 14 as a counter electrode, a high voltage U b is applied so that a plasma 16 can ignite when a gas, e.g. B. argon, is passed through the capillary. An ion / atom beam is thus generated beyond the extraction cathode 14 . In Fig. 2, one embodiment of the invention is illustrated. Corresponding parts are provided with the same reference numerals as in Fig. 1. The centrally drilled extraction cathode 14 is attached via connecting screws 18 to a flange 20 for flanging to a high vacuum chamber, not shown, and grounded. The quartz capillary 10 is fastened to an anode body 22 , with which the anode wire 12 is in electrical contact and is displaceably guided in a shielding cylinder 30 . The positive high voltage is applied via a high-voltage cable 24 and a plug 28 screwed into an insulator 26 to the shielding cylinders 30 which are used for the electrical shielding of the quartz capillaries 10 . This shielding cylinder 30 is in electrical contact with the anode wire 12 via the anode body 22 . The quartz capillary 10 is sealed with a grooved ring 32 against the shielding cylinder 30 . The anode body 22 fastened in an anode sleeve 34 can be displaced in the axial direction by screwing the anode sleeve 34 onto the insulator 26 . A plexiglass cylinder 36 is located behind the anode body 22 , in which a grounded brass sleeve 38 is attached in a vacuum-tight manner. The argon gas to be ionized is supplied to the quartz capillary 10 through a gas hose 40 . At the end of the quartz capillaries 10 facing the extraction cathode 14 , a Teflon disk 42 is fastened. This Teflon disc 42 serves as protection against atomized material such. B. from the extraction electrode 14 .
Die Vorrichtung arbeitet wie folgt:
Mittels eines nicht dargestellten Gasdurchflußreglers
wird der Argondurchfluß durch die Quarzkapillare 10 auf
einen gewünschten Wert (z. B. 1-10 sccm/min, sccm =
Standard-Kubikzentimeter) eingestellt. Nach dem Ein
schalten der Hochspannung zündet zwischen dem Anoden
draht 12 und der Extraktionskathode 14 ein Plasma und
positiv geladene Ionen werden in Richtung der Extrak
tionselektrode 14 beschleunigt. Diese Ionen können aus
einer Öffnung 44 in der Extraktionselektrode 14 aus
treten, wobei diese Öffnung 44 einen Durchmesser von
beispielsweise 1 mm haben kann.The device works as follows:
The argon flow through the quartz capillary 10 is set to a desired value (eg 1-10 sccm / min, sccm = standard cubic centimeter) by means of a gas flow controller (not shown). After switching on the high voltage, a plasma ignites between the anode wire 12 and the extraction cathode 14, and positively charged ions are accelerated in the direction of the extraction electrode 14 . These ions can emerge from an opening 44 in the extraction electrode 14 , which opening 44 can have a diameter of, for example, 1 mm.
Während des Betriebes können sowohl die Gasart als auch der Gasdurchfluß, die Hochspannung und der Abstand zwischen der Quarzkapillare 10 und der Extraktionselektrode 14 verändert werden, um die Betriebsparameter der Ionen quelle zu verändern, insbesondere um diese zu opti mieren.During operation, both the type of gas and the gas flow, the high voltage and the distance between the quartz capillary 10 and the extraction electrode 14 can be changed in order to change the operating parameters of the ion source, in particular in order to optimize them.
In einer zweiten, in den Zeichnungen nicht dargestellten Ausführungsform wird die Erfindung als Zerstäubungs anlage verwendet. Die Extraktionselektrode 14 wird nicht durchbohrt, so daß der aus der Quarzkapillare 10 austretende Ionenstrahl direkt auf zu zerstäubendes Material trifft. Dieses Material kann sich dann auf Trägern niederschlagen, die beispielsweise an der Teflonscheibe 42 befestigt sind.In a second embodiment, not shown in the drawings, the invention is used as an atomizing system. The extraction electrode 14 is not drilled through, so that the ion beam emerging from the quartz capillary 10 strikes material to be atomized directly. This material can then be deposited on supports which are attached, for example, to the Teflon disk 42 .
Die Kapillare 10 kann mittels eines Verfahrens hergestellt werden, bei dem ein Metalldraht, z. B. aus Wolfram, in ein mit Schutzgas (z. B. Argon) gefülltes oder evakuiertes Rohr eingeschmolzen wird. Das Rohr wird anschließend in einen mit einer elektrolytischen Flüssigkeit (z. B. 4molare Kalilauge) versehenen Behälter eingeführt und der Draht kann danach elektrochemisch herausgeätzt werden. Dieses Herausätzen erfolgt durch Anlegen einer Wechselspannung von z. B. 80 V zwischen dem Draht als erster Elektrode und einer in die elektro lytische Flüssigkeit eingeführten, zweiten Elektrode (z. B. aus Platin). Zur Beschleunigung des Ätzvorganges wird das Rohr von unten in den Behälter eingeführt, so daß entstehende Gasbläschen durch den Eigenauftrieb nach oben entweichen können und dabei gleichzeitig wegge ätztes Material aus dem Kanal entfernen. Weiterhin kann das Ätzen dadurch beschleunigt werden, daß die elektro lytische Flüssigkeit z. B. auf 80°C erwärmt wird.The capillary 10 can be manufactured by a method in which a metal wire, e.g. B. made of tungsten, is melted into a protective gas (e.g. argon) filled or evacuated tube. The tube is then inserted into a container provided with an electrolytic liquid (e.g. 4 molar potassium hydroxide solution) and the wire can then be etched out electrochemically. This etching out is done by applying an alternating voltage of z. B. 80 V between the wire as the first electrode and an inserted into the electro lytic liquid, second electrode (z. B. of platinum). To accelerate the etching process, the tube is inserted into the container from below, so that gas bubbles that arise can escape through the self-buoyancy and at the same time remove etched material from the channel. Furthermore, the etching can be accelerated in that the electro lytic liquid z. B. is heated to 80 ° C.
Claims (6)
- (a) ein Metalldraht in ein Rohr aus diesem Material eingeschmolzen wird,
- (b) das Rohr in einen mit einer elektrolytischen Flüssigkeit versehenen Behälter eingeführt wird und
- (c) der Draht anschließend elektrochemisch aus dem Rohr wieder herausgeätzt wird, wobei das Herausätzen durch Anlegen einer Wechselspannung zwischen dem Draht als erster Elektrode und einer in die elektrolytische Flüssigkeit eingeführten, zweiten Elektrode erfolgt.
- (a) a metal wire is melted into a tube made of this material,
- (b) inserting the tube into an electrolytic liquid container and
- (c) the wire is subsequently electrochemically etched out of the tube, the etching out being carried out by applying an alternating voltage between the wire as the first electrode and a second electrode inserted into the electrolytic liquid.
- (a) einer Kapillare, durch die ein zu ionisierendes Gas geleitet wird, das der Kapillare durch eine Gaszufuhreinrichtung zugeführt wird,
- (b) einer in die Kapillare eingeführten Elektrode und
- (c) einer Gegenelektrode.
- (a) a capillary through which a gas to be ionized is passed and which is supplied to the capillary by a gas supply device,
- (b) an electrode inserted into the capillary and
- (c) a counter electrode.
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