DE4214401C1 - Plasma-aided CVD of coating inside hollow body - by introducing atmos. contg. cpd. vapour into cavity at below atmos. pressure and passing microwaves into cavity - Google Patents

Plasma-aided CVD of coating inside hollow body - by introducing atmos. contg. cpd. vapour into cavity at below atmos. pressure and passing microwaves into cavity

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DE4214401C1 DE19924214401 DE4214401A DE4214401C1 DE 4214401 C1 DE4214401 C1 DE 4214401C1 DE 19924214401 DE19924214401 DE 19924214401 DE 4214401 A DE4214401 A DE 4214401A DE 4214401 C1 DE4214401 C1 DE 4214401C1
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Abstract

In plasma-aided chemical vapour deposition of a coating on the inside surface of a hollow body, an atmos. contg. vapour of cpd. (5) is introduced into the cavity (12) at less than atmos. pressure and microwaves from a genrator (14) are passsed into one end of the cavity. A magnetic field is produced by a coil (32) at the other end. Localised low pressure gas discharge produces ''plasma slugs'' passing to the coupling end, where microwave supply is briefly interrupted. The process is repeated until the desired thickness is reached. ADVANTAGE - No movement of magnetic field along the body is required.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Mikrowellenplasma­ verfahren zum Niederschlagen einer Schicht aus einem vor­ gegebenen Material auf der Innenfläche eines Hohlkörpers. Ferner betrifft die Erfindung eine Einrichtung zur Durch­ führung eines solchen Verfahrens.The present invention relates to a microwave plasma procedure for depositing a layer from a front given material on the inner surface of a hollow body. Furthermore, the invention relates to a device for through conduct such a procedure.

Metallische Hohlkörper, wie Röhren, können durch Innen­ beschichtung für sehr verschiedenartige Anwendungen vergütet werden. Beispiele sind Hartstoffschichten zur Verschleiß­ reduktion bei mechanischen Bauteilen, Antikorrosions­ schichten in Behältern und Röhren, die korrosive Fluide führen, oder Innenbeschichtungen von Mikrowellen-Hohl­ leitern, welche einen elektrischen Durchschlag bei hohen Leistungen verhindern.Hollow metal bodies, such as tubes, can pass through the inside coating for very different applications will. Examples are hard material layers for wear reduction in mechanical components, anti-corrosion layers in containers and tubes containing the corrosive fluids lead, or inner coatings of microwave hollow conductors that have an electrical breakdown at high Prevent achievements.

Für die Herstellung solcher Schichten ist eine Reihe von Verfahren der physikalischen (PVD) oder chemischen (CVD) Abscheidung aus der Dampfphase bekannt. Ein weiteres bekanntes Verfahren ist die plasmagestützte chemische Dampf­ abscheidung (PECVD), bei der, wie bei der CVD, die Elemente der herzustellenden Schicht in Form von dampfförmigen Verbindungen zugeführt werden und die Zersetzung dieser Verbindungen durch ein Plasma bewirkt wird. Ein Vorteil der PECVD ist, daß die Beschichtung bei relativ niedrigen Substrattemperaturen durchgeführt werden kann und daß der Schichtaufbau durch Ionenbeschuß unterstützt wird.For the production of such layers there are a number of Process of physical (PVD) or chemical (CVD) Deposition from the vapor phase known. Another one Known process is the plasma-assisted chemical vapor deposition (PECVD), in which, as with CVD, the elements the layer to be produced in the form of vapor Connections are fed and the decomposition of these Connections caused by a plasma. An advantage of PECVD is that the coating is relatively low Substrate temperatures can be carried out and that the Layer structure is supported by ion bombardment.

Die Anwendung von Verfahren zur plasmagestützten chemischen Dampfabscheidung metallischer Gegenstände stößt jedoch häufig auf Schwierigkeiten. Insbesondere können Hoch­ frequenz-Plasmaverfahren, die eine hohe Beschichtungsrate ermöglichen, oft nicht direkt eingesetzt werden, da die elektrische Leistung in längere Hohlräume nicht gleichmäßig eingekoppelt werden kann und sich ein Plasma lediglich lokal an der Einkoppelstelle ausbildet.The application of methods to plasma-assisted chemical Vapor deposition of metallic objects occurs, however often on difficulties. In particular, high frequency plasma process, which has a high coating rate  enable, often not be used directly because the electrical power in longer cavities is not even can be coupled in and a plasma is only local trained at the coupling point.

Um dieses Problem wenigstens in gewissen Fällen zu umgehen, ist aus dem Dokument EP 03 46 738 A ein Mikrowellenplasma­ verfahren zum Niederschlagen einer Schicht auf der Innen­ seite eines Rohres bekannt, bei dem in einem örtlich begrenzten Bereich des Rohres, das eine das gewünschte Material liefernde Dampfatmosphäre enthält, ein Magnetfeld erzeugt wird, bei dem für die Frequenz der Mikrowellen Elektronen-Zyklotronresonanz eintritt. Der Druck, die Feld­ stärke des Magnetfeldes und die Leistung des Hochfrequenz­ feldes werden so gewählt, daß im Bereich des Magnetfeldes eine Niederdruck-Gasentladung entsteht, die die das gewünschte Material liefernde Reaktion bewirkt, und das Magnetfeld und damit das Plasma werden längs des Rohres bewegt.To work around this problem, at least in certain cases, is a microwave plasma from document EP 03 46 738 A procedure for depositing a layer on the inside side of a pipe known in a local limited area of the pipe, the one the desired Vapor atmosphere containing material contains a magnetic field is generated for the frequency of the microwaves Electron cyclotron resonance occurs. The pressure, the field strength of the magnetic field and the power of the high frequency fields are chosen so that in the area of the magnetic field a low pressure gas discharge is created which the desired material-providing reaction, and that Magnetic field and thus the plasma are along the tube emotional.

Dieses Verfahren hat sich in der Praxis gut bewährt, es ist jedoch in mehrerer Hinsicht verbesserungsbedürftig. Erstens beschränkt die Magnetspule die Abmessungen des zu beschich­ tenden Rohres und ihre Bewegung erfordert eine relativ aufwendige Mechanik. Außerdem können lediglich Rohre aus nichtmagnetischen Metallen mit einer Innenbeschichtung versehen werden und der Innenquerschnitt des zu beschich­ tenden Rohres muß eine gewisse Mindestgröße aufweisen, um eine Ausbreitung der Mikrowellen zu gewährleisten (für eine Frequenz von 2,45 GHz einige cm). Es wäre außerdem erwünscht, die Ionenenergie, die bei solchen Mikrowellen- Plasmen relativ gering ist, zu erhöhen, da sonst bestimmte Schichttypen oder -eigenschaften nicht realisiert werden können. This method has worked well in practice, it is however in need of improvement in several respects. First the solenoid limits the dimensions of the coating pipe and its movement requires a relative complex mechanics. In addition, only pipes can be made non-magnetic metals with an inner coating be provided and the inner cross section of the to be coated tendency tube must have a certain minimum size in order to ensure the spread of the microwaves (for a Frequency of 2.45 GHz a few cm). It would also be the ion energy generated by such microwave Plasmas is relatively small to increase, otherwise certain Layer types or properties cannot be realized can.  

Die vorliegende Erfindung geht aus von einem Mikrowellen­ plasmaverfahren zum Niederschlagen einer Schicht aus einem vorgegebenen Material auf der Innenseite des länglichen Hohlkörpers oder Hohlraumes, der ein erstes, offenes und ein zweites Ende hat, mittels einer das vorgegebene Material liefernden plasmagestützten chemischen Dampfabscheidungs­ reaktion mindestens einer dampfförmigen Verbindung, bei welchemThe present invention is based on a microwave Plasma process for depositing a layer from a given material on the inside of the elongated Hollow body or cavity, the first, open and one has the second end, by means of a predetermined material delivering plasma-assisted chemical vapor deposition reaction of at least one vaporous compound, at which one

  • a) in den Hohlraum eine die dampfförmige Verbindung(en) enthaltende Atmosphäre mit einem unter dem Atmosphären­ druck liegenden Druck eingeleitet wird,a) the vaporous compound (s) into the cavity containing atmosphere with one under the atmosphere pressure is initiated,
  • b) in das erste Ende des Hohlraumes Mikrowellenenergie eingespeist wird,b) microwave energy in the first end of the cavity is fed,
  • c) ein Magnetfeld erzeugt wird, undc) a magnetic field is generated, and
  • d) im Bereich des Magnetfeldes ein Plasma durch eine Niederdruck-Gasentladung erzeugt wird.d) a plasma in the area of the magnetic field Low pressure gas discharge is generated.

Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein solches Verfahren dahingehend weiter zu entwickeln, daß keine Bewegung des Magnetfeldes längs des Hohlkörpers erforderlich ist.The present invention is based on the object to develop such a process in such a way that no movement of the magnetic field along the hollow body is required.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch ein Verfahren der oben erwähnten Art gelöst, bei demThis object is achieved by a method of Solved above type, in which

  • d) das Magnetfeld am zweiten, dem Einspeisungsende ent­ gegengesetzten Ende des Hohlraumes stationär erzeugt wird;d) the magnetic field at the second, the feed end ent opposite end of the cavity generated stationary becomes;
  • e) man das im Bereich des Magnetfeldes durch die Nieder­ druck-Gasentladung erzeugte Plasma in Form eines Plasma­ pfropfens mit hoher Geschwindigkeit durch den Hohlraum zum ersten Ende laufen läßt,e) one in the area of the magnetic field through the Nieder Pressurized gas discharge generated plasma in the form of a plasma grafted through the cavity at high speed run to the first end,
  • f) die Einspeisung der Mikrowellen für kurze Zeit unter­ brochen wird, wenn das Plasma das erste Ende erreicht hat, undf) feeding the microwaves for a short time is broken when the plasma reaches the first end has, and
  • g) die Verfahrensschritte (d) bis (f) so oft wiederholt werden, bis eine gewünschte Schichtdicke erreicht ist.g) the process steps (d) to (f) are repeated as often until a desired layer thickness is reached.

Mit Hilfe dieses Verfahrens können Innenbeschichtungen in Hohlkörpern aus beliebigen metallischen Materialien, ins­ besondere auch ferromagnetischen Materialien, vorgenommen werden. Die Wandstärke des Hohlkörpers spielt keine Rolle, es kann also auch die Innenwand einer Bohrung in einem massiven Bauteil beschichtet werden. Bei bevorzugten Ausführungsformen können auch in engen Röhren Beschichtungen erzeugt werden, die als Hohlleiter einen für die aus­ breitenden Mikrowellen zu geringen Querschnitt aufweisen. Ferner kann bei bevorzugten Ausführungsformen zusätzlich noch ein elektrisches Gleichfeld erzeugt werden, das die Ionenenergie und damit die Effektivität der Beschichtung erhöht.With the help of this method, interior coatings in Hollow bodies made of any metallic materials, ins special also ferromagnetic materials will. The wall thickness of the hollow body doesn't matter it can also be the inner wall of a hole in one massive component are coated. With preferred Embodiments can also coat in narrow tubes are generated, the one as a waveguide for the spreading microwaves to have a small cross-section. In addition, in preferred embodiments a direct electric field can be generated that the Ion energy and thus the effectiveness of the coating elevated.

Eine bevorzugte Einrichtung zur Durchführung des erfindungs­ gemäßen Verfahrens enthältA preferred device for performing the Invention according to the procedure

  • a) einen Mikrowellengenerator zum Erzeugen von Mikrowellen;a) a microwave generator for generating microwaves;
  • b) eine Einkoppelvorrichtung zum Einkoppeln der Mikrowellen in ein erstes, offenes Ende eines mit einer Innen­ beschichtung zu versehenden Hohlraumes;b) a coupling device for coupling the microwaves into a first, open end one with an inside coating cavity to be provided;
  • c) eine Vorrichtung zum Erzeugen eines stationären Magnet­ feldes bei einem zweiten Ende des Hohlraumes undc) a device for generating a stationary magnet field at a second end of the cavity and
  • d) eine Vorrichtung zum Abschalten des Mikrowellen­ generators, wenn eine im Bereich des Magnetfeldes erzeugte Plasmaentladung zum Einkoppelende gelaufen ist.d) a device for switching off the microwaves generator if one in the area of the magnetic field generated plasma discharge has run to the coupling end.

Bei einer speziellen Ausführungsform, die sich besonders für enge zylindrische Hohlräume eignet, enthält die Einkoppel­ vorrichtung einen Leiter, der sich in das Innere des Hohlraumes erstreckt und mit dessen Wand eine Art von Koaxialleitung bildet.In a special embodiment, which is particularly suitable for the coupling is suitable for tight cylindrical cavities device a conductor that extends into the interior of the Cavity extends and with its wall a kind of Coaxial line forms.

Gemäß einer besonders bevorzugten Ausführungsform dieser Art ist eine Gleichspannungsquelle vorgesehen, welche den Innen­ leiter bezüglich der Wand des Hohlraumes mit einer Gleich­ spannung vorzuspannen gestattet, um die Energie der auf die Innenwand auftreffenden Ionen zu erhöhen. Im allgemeinen wird der Innenleiter positiv bezüglich der Innenwand vor­ gespannt werden.According to a particularly preferred embodiment of this type a DC voltage source is provided, which the inside ladder with respect to the wall of the cavity with an equal tension allows to energize the on the  To increase the number of ions hitting the inner wall. In general the inner conductor becomes positive with respect to the inner wall be excited.

Im folgenden werden Ausführungsbeispiele der Erfindung unter Bezugnahme auf die Zeichnungen näher erläutert. Es zeigen:The following are exemplary embodiments of the invention Reference to the drawings explained in more detail. Show it:

Fig. 1 eine schematische Darstellung einer ersten Einrichtung zur Beschichtung der Innenwand eines länglichen Hohlraumes und Fig. 1 is a schematic representation of a first device for coating the inner wall of an elongated cavity and

Fig. 2 eine schematische Darstellung einer zweiten Aus­ führungsform einer PECVD-Einrichtung, die sich insbesondere für zylindrische Hohlräume eignet, deren Querschnitt zu klein ist, um als Hohlleiter für Mikrowellen wirken zu können. Fig. 2 is a schematic representation of a second embodiment of a PECVD device, which is particularly suitable for cylindrical cavities, the cross section of which is too small to act as a waveguide for microwaves.

Fig. 1 zeigt schematisch einen Körper 10, der eine lang­ gestreckte zylindrische Bohrung 12 aufweist, deren Innenwand durch PECVD mit einer Beschichtung versehen werden soll. Der Körper 10 kann aus beliebigem Material, z. B. auch aus ferro­ magnetischem Metall bestehen, die Innenwand der Bohrung 12 soll nur eine ausreichende elektrische Leitfähigkeit auf­ weisen. Eine für die Beschichtung geeignete Ausführungsform einer Einrichtung gemäß der Erfindung enthält einen Mikro­ wellengenerator 14, der z. B. Mikrowellen mit einer Frequenz von 2,45 GHz und einer Leistung von etwa 1 kW zu liefern vermag, eine mit dem Ausgang des Mikrowellengenerators verbundene Einkoppelvorrichtung 16, welche aus einem rohr­ förmigen Hohlleiterstück besteht, das am einen Ende einen Einkoppelstift und am anderen Ende einen Flansch aufweist und das vorzugsweise den gleichen Querschnitt wie die Bohrung 12 hat. Das Hohlleiterstück ist außerdem über eine Rohrleitung 18 mit einer Arbeitsgasquelle 20 verbunden, welche mehrere Arbeitsgasbehälter 22 und eine Durchfluß­ regelvorrichtung 24 enthält. Die Einrichtung enthält ferner ein zweites, aus nichtmagnetischem Material bestehendes Hohlleiterstück 26, dessen Querschnitt hinsichtlich Form und Abmessung vorzugsweise ebenfalls dem der Bohrung 12 entspricht und das ein mit einem Flansch versehenes offenes Ende und ein geschlossenes Ende aufweist. Das Hohlleiter­ stück 26 ist über eine Rohrleitung 28 mit einer Vakuumpumpe 30 verbunden. Die Einrichtung enthält schließlich noch eine Magnetspule 32, die das Hohlleiterstück 26 umgibt und in diesem ein Magnetfeld zu erzeugen gestattet, das die Entstehung einer Gasentladung fördert, insbesondere ein Magnetfeld solcher Stärke, daß bei der Frequenz der Mikro­ wellen Elektronen-Zyklotronresonanz eintritt. Fig. 1 schematically shows a body 10 which has an elongated cylindrical bore 12 whose inner wall is to be provided by PECVD with a coating. The body 10 can be made of any material, e.g. B. also consist of ferro magnetic metal, the inner wall of the bore 12 should only have sufficient electrical conductivity. A suitable embodiment for the coating of a device according to the invention includes a micro wave generator 14 , the z. B. microwaves with a frequency of 2.45 GHz and a power of about 1 kW can deliver a coupling device 16 connected to the output of the microwave generator, which consists of a tubular waveguide piece which has a coupling pin at one end and at the other end has a flange and which preferably has the same cross section as the bore 12 . The waveguide piece is also connected via a pipe 18 to a working gas source 20 which contains a plurality of working gas containers 22 and a flow control device 24 . The device also contains a second, non-magnetic waveguide piece 26 , the cross-section of which preferably also corresponds in shape and dimension to that of the bore 12 and which has a flanged open end and a closed end. The waveguide piece 26 is connected via a pipe 28 to a vacuum pump 30 . Finally, the device also contains a magnetic coil 32 which surrounds the waveguide piece 26 and allows a magnetic field to be generated in it, which promotes the formation of a gas discharge, in particular a magnetic field of such strength that electron cyclotron resonance occurs at the frequency of the microwaves.

Im Betrieb werden die Hohlleiterstücke 16 und 26, wie dar­ gestellt, mit ihren Flanschen an ein erstes bzw. zweites Ende der beidseits offenen rohrförmigen Bohrung 12 unter Zwischenlage einer geeigneten, nicht dargestellten Dichtung vakuumdicht an das erste bzw. zweite Ende der Bohrung 12 angelegt. Dann wird die Bohrung mit den Hohlleiterstücken 16, 26 evakuiert. Anschließend wird eine geeignete Arbeits­ gasmischung von der Arbeitsgasquelle 20 über die Durchfluß­ regelvorrichtung 24 in das Hohlleiterstück 16 mit einer solchen Strömungsrate bezüglich der Saugleistung der Pumpe 30 eingespeist, daß sich in der Bohrung 12 ein Druck einstellt, bei dem die Mikrowellen vom Mikrowellengenerator 14 eine Niederdruck-Gasentladung erzeugen können. Die Magnetspule 32 wird erregt und der Mikrowellengenerator 14 wird in Betrieb gesetzt, so daß in dem von der Magnetspule umgebenen Bereich des Hohlleiterstückes 26 eine lokalisierte Niederdruck-Gasentladung zündet. Diese Gasentladung löst sich aus dem Bereich des Magnetfelds ab und läuft mit hoher Geschwindigkeit (ca. 10 km/s) in Form eines "Plasma­ pfropfens" 34 zum Einkoppelende. Wenn dieser Plasmapfropfen das Einkoppelende erreicht hat, wird die Einspeisung der Mikrowellen, z. B. durch Abschalten des Mikrowellengenerators 14, für kurze Zeit, z. B. 1 ms, unterbrochen wie durch einen Schalter 15 versinnbildlicht ist. Anschließend werden erneut Mikrowellen eingespeist, es erfolgt eine erneute Zündung der Entladung im Bereich der Magnetspule 26 und der oben beschriebene Vorgang wird solange wiederholt, bis eine gewünschte Schichtdicke erreicht ist.In operation, the waveguide pieces 16 and 26 , as shown, are applied with their flanges to a first or second end of the tubular bore 12 , which is open on both sides, with the interposition of a suitable seal, not shown, vacuum-tight to the first or second end of the bore 12 . Then the bore with the waveguide pieces 16 , 26 is evacuated. Subsequently, a suitable working gas mixture from the working gas source 20 via the flow control device 24 is fed into the waveguide section 16 with such a flow rate with regard to the suction power of the pump 30 that a pressure is established in the bore 12 in which the microwaves from the microwave generator 14 have a low pressure - Can generate gas discharge. The magnet coil 32 is energized and the microwave generator 14 is put into operation, so that a localized low-pressure gas discharge ignites in the region of the waveguide section 26 surrounded by the magnet coil. This gas discharge separates from the area of the magnetic field and runs at high speed (approx. 10 km / s) in the form of a "plasma plug" 34 to the coupling end. When this plasma plug has reached the coupling end, the microwave feed, e.g. B. by switching off the microwave generator 14 , for a short time, for. B. 1 ms, interrupted as is symbolized by a switch 15 . Microwaves are then fed in again, the discharge is ignited again in the area of the magnetic coil 26 and the process described above is repeated until a desired layer thickness is reached.

Mit dem oben beschriebenen Verfahren und der oben beschriebenen Einrichtung können Innenbeschichtungen in Hohlräumen von Körpern aus beliebigen metallischen Materialien, also auch ferromagnetischen Materialien, vorgenommen werden. Auch die Wandstärke des Hohlkörpers spielt keine Rolle.Using the procedure described above and the one above described in interior coatings Cavities of bodies made of any metallic Materials, including ferromagnetic materials, be made. Also the wall thickness of the hollow body does not matter.

Bei der in Fig. 1 dargestellten Einrichtung wird das Magnetfeld durch eine Magnetspule erzeugt. Bei einer Mikro­ wellenfrequenz von 2,45 GHz beträgt die Feldstärke für die Elektronen-Zyklotronresonanz 87,5 mT. Das Magnetfeld kann jedoch auch durch einen oder mehrere Permanentmagnete erzeugt werden, insbesondere wenn das dem Einkoppelende entgegengesetzte zweite Ende des Hohlkörpers geschlossen ist, es sich also z. B. um eine Sackbohrung handelt. Als Permanentmagnete eignen sich insbesondere Selten-Erd- Magnete, wie SmCo und FeNdB.In the device shown in Fig. 1, the magnetic field is generated by a magnetic coil. At a microwave frequency of 2.45 GHz, the field strength for the electron cyclotron resonance is 87.5 mT. However, the magnetic field can also be generated by one or more permanent magnets, in particular if the second end of the hollow body opposite the coupling end is closed, that is to say, for. B. is a blind hole. Rare earth magnets such as SmCo and FeNdB are particularly suitable as permanent magnets.

Fig. 2 zeigt eine Einrichtung zur Durchführung des vor­ liegenden Verfahrens, die sich insbesondere für den Fall eignet, daß Rohre oder Hohlkörper mit einer Innen­ beschichtung versehen werden sollen, die so eng sind, daß sich die Mikrowelle längs des langgestreckten Hohlraumes 12 nicht mehr frei ausbreiten kann. Die Einrichtung gemäß Fig. 2 stimmt im wesentlichen mit der gemäß Fig. 1 überein mit der Ausnahme, daß die Einkoppelvorrichtung 16a als Koaxialleiterstück mit einem Innenleiter 36 ausgebildet ist, der sich durch den mit einer Innenbeschichtung versehenen Hohlraum 12 und das nun ebenfalls als Koaxialleiter aus­ gebildete Rohrstück 26a am anderen Ende der Bohrung erstreckt, so daß eine Koaxialleiterstruktur gebildet wird, in der sich die Welle unabhängig von der Dimension des Hohlraumes 12 ausbreiten kann. Das Rohrstück 26a wird durch einen Isolator verschlossen, der den Leiter 36 haltert. Fig. 2 shows a device for performing the prior method, which is particularly suitable for the case that tubes or hollow bodies are to be provided with an inner coating that are so narrow that the microwave along the elongated cavity 12 is no longer free can spread. The device according to FIG. 2 is substantially identical to that of FIG. 1 coincide with the exception that the coupling device a is formed with an inner conductor 36 as the coaxial conductor 16, which extends through the provided with an inner coating cavity 12 and now also as a coaxial formed from pipe section 26 a extends at the other end of the bore, so that a coaxial conductor structure is formed in which the shaft can spread regardless of the dimension of the cavity 12 . The pipe section 26 a is closed by an insulator which holds the conductor 36 .

Diese Ausführungsform bietet weiterhin den Vorteil, daß durch eine nur schematisch dargestellte Gleichspannungs­ quelle 38 eine Gleichspannung zwischen den Innenleiter 36 und die zu beschichtende Wand gelegt werden kann, um die Ionenenergie zu erhöhen. Damit kann die Beschichtungsrate erhöht und/oder die Schichtqualität gezielt beeinflußt werden. Die Gleichspannungsquelle kann ein Netzgerät sein, das eine Spannung von 500 V mit 10 mA liefert. Die Verwendung des Innenleiters 36 und einer zusätzlichen Gleichspannung ist selbstverständlich nicht auf enge Hohl­ räume beschränkt.This embodiment also has the advantage that a DC voltage source 38, only shown schematically, a DC voltage can be placed between the inner conductor 36 and the wall to be coated in order to increase the ion energy. The coating rate can thus be increased and / or the layer quality can be influenced in a targeted manner. The DC voltage source can be a power supply unit that supplies a voltage of 500 V with 10 mA. The use of the inner conductor 36 and an additional DC voltage is of course not limited to narrow cavities.

Die Unterbrechung der Einspeisung der Mikrowellen kann durch einen Fühler in der Einspeisungsvorrichtung 16, 16a, der auf das Plasma anspricht, z. B. einem lichtempfindlichen Element, gesteuert werden und die Unterbrechungseinrichtung kann ein Zeitkonstantenglied enthalten, das die Dauer der Unter­ brechung (z. B. größenordnungsmäßig Millisekunden), die für ein Erlöschen der Entladung und eine genügende Entioni­ sierung ausreichen muß, bestimmt.The interruption of the feed of the microwaves can by a sensor in the feed device 16 , 16 a, which responds to the plasma, for. B. a photosensitive element, can be controlled and the interruption device can contain a time constant element which determines the duration of the interruption (for example in the order of milliseconds), which must be sufficient for the discharge to go out and sufficient deionization.

Claims (9)

1. Mikrowellen-Plasmaverfahren zum Niederschlagen einer Schicht aus einem vorgegebenen Material auf der Innenwand eines länglichen Hohlraumes, der ein erstes offenes Ende und ein zweites Ende hat, mittels einer das vorgegebene Material liefernden Reaktion mindestens einer dampf­ förmigen Verbindung, bei welchem
  • a) in den Hohlraum eine die dampfförmige Verbindung(en) enthaltende Atmosphäre mit einem unter dem Atmosphären­ druck liegenden Druck eingeleitet wird,
  • b) in das erste Ende des Hohlraumes Mikrowellenenergie eingespeist wird, die sich längs des Inneren des Hohl­ raumes ausbreitet,
  • c) in einem örtlich begrenzten Bereich ein Magnetfeld erzeugt wird, das die Entstehung eines Mikrowellen­ plasmas fördert,
1. Microwave plasma method for depositing a layer of a predetermined material on the inner wall of an elongated cavity, which has a first open end and a second end, by means of a reaction providing the predetermined material at least one vapor-shaped connection, in which
  • a) an atmosphere containing the vaporous compound (s) is introduced into the cavity at a pressure below atmospheric pressure,
  • b) microwave energy is fed into the first end of the cavity and propagates along the interior of the cavity,
  • c) a magnetic field is generated in a locally restricted area, which promotes the formation of a microwave plasma,
wobei der Druck, die Feldstärke des Magnetfeldes und die Leistung des Hochfrequenzfeldes so gewählt sind, daß im Bereich des Magnetfeldes eine Niederdruck-Gasentladung entsteht, dadurch gekennzeichnet, daß
  • d) das Magnetfeld stationär am zweiten Ende des Hohlkörpers (10) erzeugt wird;
  • e) daß man einen durch die Niederdruckentladung erzeugten Plasmapfropfen längs des Hohlraumes zum ersten Ende, dem Einkoppelende laufen läßt,
  • f) daß die Einspeisung der Mikrowellen in das erste Ende unterbrochen wird und
  • g) die Verfahrensschritte (d) bis (f) so oft wiederholt werden, bis eine gewünschte Dicke der Beschichtung erreicht ist.
wherein the pressure, the field strength of the magnetic field and the power of the high-frequency field are selected so that a low-pressure gas discharge occurs in the area of the magnetic field, characterized in that
  • d) the magnetic field is generated stationary at the second end of the hollow body ( 10 );
  • e) a plasma plug generated by the low-pressure discharge is run along the cavity to the first end, the coupling end,
  • f) that the feeding of the microwaves into the first end is interrupted and
  • g) the process steps (d) to (f) are repeated until a desired thickness of the coating is reached.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Stärke des Magnetfeldes so eingestellt wird, daß bei der Frequenz der Mikrowellen Elektronen-Zyklotronresonanz eintritt.2. The method according to claim 1, characterized in that the strength of the magnetic field is set so that the Frequency of the microwave electron cyclotron resonance entry. 3. Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 oder 2, mit einer Vorrichtung (20, 30) zum Erzeugen einer Atmosphäre, die mindestens eine ein gewünschtes Beschich­ tungsmaterial liefernde dampfförmige Verbindung enthält, mit
einem unter dem Atmosphärendruck liegenden Druck in einem mit einer Innenbeschichtung aus dem vorgegebenen Material zu versehenden länglichen Hohlraum (12);
einer Vorrichtung (14, 16) zum Einspeisen von Mikrowellen in ein erstes Ende des Hohlraumes, und
einer Vorrichtung (32) zum Erzeugen eines Magnetfeldes,
dadurch gekennzeichnet, daß
die Vorrichtung (32) zum Erzeugen des Magnetfeldes bei einem zweiten, dem Einspeisungsende entgegengesetzten Ende des Hohlraumes (12) stationär angeordnet ist und
eine Vorrichtung (15) zum Unterbrechen der Einspeisung der Mikrowellen, wenn ein im Bereich des Magnetfeldes erzeugter Plasmapfropfen zum Einkoppelende gewandert ist, vorgesehen ist.3. Device for carrying out the method according to claim 1 or 2, with a device ( 20 , 30 ) for generating an atmosphere which contains at least one coating material providing a desired coating material, with
a pressure below atmospheric pressure in an elongated cavity ( 12 ) to be provided with an inner coating of the given material;
a device ( 14 , 16 ) for feeding microwaves into a first end of the cavity, and
a device ( 32 ) for generating a magnetic field,
characterized in that
the device ( 32 ) for generating the magnetic field is arranged stationary at a second end of the cavity ( 12 ) opposite the feed end, and
a device ( 15 ) for interrupting the feeding of the microwaves when a plasma plug generated in the area of the magnetic field has migrated to the coupling end is provided. 4. Einrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Einkoppelvorrichtung (16) ein mit dem Mikrowellen­ generator (14) gekoppeltes, vakuumdicht an das Einkoppelende des Hohlkörpers (10) anschließbares Hohlleiterstück (16) enthält und daß die Einrichtung zum Erzeugen des Magnetfeldes ein vakuumdicht an das andere Ende des Hohlkörpers anschließ­ bares Hohlleiterstück (26) aus nicht-ferromagnetischem Material enthält. 4. Device according to claim 3, characterized in that the coupling device ( 16 ) contains a with the microwave generator ( 14 ) coupled, vacuum-tight to the coupling end of the hollow body ( 10 ) connectable waveguide piece ( 16 ) and that the device for generating the magnetic field contains vacuum-tight to the other end of the hollow body connectable waveguide piece ( 26 ) made of non-ferromagnetic material. 5. Einrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das erste Hohlleiterstück über eine Rohrleitung (18) mit einer Arbeitsgasquelle (20) verbunden ist und daß das zweite Hohlleiterstück (26) über eine Rohrleitung (18) mit einer Vakuumpumpe (30) verbunden ist.5. Device according to claim 4, characterized in that the first waveguide piece is connected via a pipe ( 18 ) to a working gas source ( 20 ) and that the second waveguide piece ( 26 ) is connected via a pipe ( 18 ) to a vacuum pump ( 30 ) . 6. Einrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Einkoppelvorrichtung nach Art einer Koaxialleitung ausgebildet ist und einen Innenleiter (36) enthält, der sich durch den Hohlraum (12) erstreckt.6. Device according to claim 3, characterized in that the coupling device is designed in the manner of a coaxial line and contains an inner conductor ( 36 ) which extends through the cavity ( 12 ). 7. Einrichtung nach einem der Ansprüche 3 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Einrichtung zum Erzeugen des Magnetfeldes eine Magnetspule (32) enthält.7. Device according to one of claims 3 to 6, characterized in that the device for generating the magnetic field contains a magnetic coil ( 32 ). 8. Einrichtung nach einem der Ansprüche 3 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Einrichtung zum Erzeugen des Magnetfeldes mindestens einen Permanentmagneten enthält.8. Device according to one of claims 3 to 6, characterized characterized in that the means for generating the Magnetic field contains at least one permanent magnet.
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