DE4239377A1 - Verfahren und Anordnung zur gleichzeitigen Bestimmung der Viskosität und Reaktivität eines UV-härtenden Lackes - Google Patents
Verfahren und Anordnung zur gleichzeitigen Bestimmung der Viskosität und Reaktivität eines UV-härtenden LackesInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Anordnung
zur gleichzeitigen Bestimmung der Viskosität und Reaktivi
tät eines UV-härtenden Lackes.
Viskosität und chemische Reaktivität der UV-härtbaren
Lacke spielen bei der Schutzlackbeschichtung von optischen
Glasfasern eine wichtige Rolle. Die Viskosität ist bei ge
gebener Ziehgeschwindigkeit der Faser für die Schichtdic
ken der Doppellackschicht maßgebend und wird über die Tem
peratur der Lacke eingestellt. Die UV-Reaktivität der
Lacke bestimmt den Aushärtungsgrad der Lackschichten und
wird zunächst vom Lackhersteller
vorgegeben. Ein ausgewogenes Fotoinitiator- und Stabilisa
torsystem sorgt in der Regel für ausreichende Haltbarkeit
und Lagerfähigkeit des jeweiligen Lackes. Allerdings sind
dafür relativ enge Grenzen gesetzt und enge Bedingungen
einzuhalten, so daß nicht nur die fotochemische Reaktion,
sondern auch die Dunkelreaktion, die thermische oder kata
lytisch beschleunigte Reaktion oder das Auskristallisieren
von schlecht löslichen Fotoinitiatorkomponenten bei zu
tiefen Temperaturen inhibiert wird. Der Kontrolle der UV-
Reaktivität einer Lackcharge kommt deshalb nicht nur beim
Wareneingang, sondern in weit höherem Maße unmittelbar vor
ihrem Einsatz ein bedeutender Stellenwert zu. Darüber hin
aus ist die Kenntnis der UV-Reaktivität eine wichtige Vor
aussetzung für die Auswahl und Abstimmung der Lacke auf
die gewünschte Ziehgeschwindigkeit der Faser, die Art, In
tensität und Anzahl der UV-Strahler, der umgebenden Atmo
sphäre (Luft oder Inertgas) und sogar deren Strömungsrich
tung und -geschwindigkeit. Viskosität und UV-Reaktivität
sind damit zentrale Eigenschaften eines derartigen Lackes,
deren möglichst genaue Kenntnis von besonderem Vorteil für
den effektiven Einsatz des Lacks ist.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher, ein Ver
fahren und eine Anordnung zur gleichzeitigen Bestimmung
dieser Lackeigenschaften anzugeben.
Ein Verfahren und eine Anordnung gemäß der Erfindung sind
in den Ansprüchen 1 bzw. 9 beschrieben. Die Unteransprüche
enthalten vorteilhafte Ausgestaltungen und Weiterbildungen
der Erfindung.
Wesentlich bei der Erfindung ist, daß aus der Viskositäts
messung neben dem unmittelbar vorliegenden Meßergebnis für
die Viskosität aus der anfänglichen Änderung der Viskosi
tät bei UV-Bestrahlung auch eine quantitative Aussage über
die Reaktivität des Lackes ableitbar ist.
Die Erfindung ist nachfolgend anhand von Beispielen unter
Bezugnahme auf die Abbildungen noch eingehend erläutert.
Dabei zeigt
Fig. 1 einen Geräteaufbau,
Fig. 2 Viskositätskurven in Abhängigkeit von der Licht
menge.
Der in Fig. 1 skizzierte Geräteaufbau enthält als wesentli
che Teile eine Viskosimeteranordnung 1, eine Aufnahme- und
Auswerteeinrichtung 2 und eine Belichtungsvorrichtung 12,
die über Daten- und Steuerleitungen miteinander verbunden
sind.
Zur Viskositätsmessung kann ein handelsübliches Viskosime
ter, vorzugsweise im Searle-Rotationsviskosimeter einge
setzt werden. Das skizzierte Rotationsviskosimeter weist
einen Rotationskörper 4 mit einer der Probenauflage 6 zu
gewandten Kegelfläche auf. In dem keilförmigen Spalt zwi
schen Rotationskörper 4 und Auflage 6 befindet sich ein
Lacktropfen 5 als Meßprobe. Zur Viskositätsmessung wird
der Rotationskörper gegenüber der feststehenden Auflage
gedreht und der Fließwiderstand der Lackprobe gemessen.
Aus dem zur Drehung erforderlichen Drehmoment, der Dreh
zahl und der Geometrie der Meßeinrichtung wird die Visko
sität bestimmt und als Viskositätswert V ausgegeben.
Die Probenauflage 6 ist für die die Aushärtung eines zu
untersuchenden Lackes bewirkende UV-Strahlung durchlässig
und vorzugsweise als Quarzplatte ausgeführt. Die Platte 6
ist von einer Halterung 8 getragen, zu deren schneller und
präziser Ankopplung an das Viskosimeter eine Magnetanord
nung 9 vorhanden ist. Druckfedern 10 in der Magnethalte
rung sorgen für einen gleichmäßigen Anpreßdruck auch bei
unterschiedlichen Dicken der Platte 6.
Über Peltier-Elemente 11, vorzugsweise mit externem Kühl
mittelkreislauf, kann eine Temperatureinstellung und -sta
bilisierung der gesamten Meßkammer erfolgen, so daß die
Messung bei verschiedenen definierten Temperaturen vorge
nommen werden kann.
Die Beleuchtungsvorrichtung 12 enthält eine UV-Lampe 15
als Strahlungsquelle, die UV-Licht in Richtung der Lack
probe abstrahlt. Eine Quarzglas-Mattscheibe 13 dient zur
räumlichen Homogenisierung des Lichtflusses. Die Intensität
der UV-Strahlung für den Meßvorgang ist vorzugsweise we
sentlich geringer als die für den Einsatz des Lacks vorge
sehene Strahlungsintensität. Der Lichtweg zwischen UV-
Lampe und Viskosimeter kann durch eine Schwenkblende 14
unterbrochen werden. Mittels eines Photodetektors 16, bei
spielsweise einer Photodiode, kann die momentane Intensi
tät der UV-Strahlung bestimmt werden, Mittels eines Inte
grators 17 kann die kumulierte Lichtmenge fortlaufend er
mittelt und als Signal L ausgegeben werden. Zur Kalibrie
rung der Lichtmengenmessung kann z. B. eine gebräuchliche
flache UV-Strahlungsmeßdose anstelle der Lackprobe einge
setzt werden.
Die Quarzplatte 6 weist an der der Lackprobe abgewandten
Seite eine kreisförmige Festblende 7 auf, mit welcher eine
Mindestspaltdicke des belichteten Probenbereichs einstell
bar ist.
Zur Durchführung der Messung wird zuerst bei geschlossener
Schwenkblende 14 ein Wert für die anfängliche Viskosität
Vi der unbelichteten Lackprobe ermittelt. Wenn ein solcher
Wert vorliegt, wird über die Steuerleitung ST und die Mit
tel 18 durch Verschwenken der Schwenkblende 14 der Licht
weg zwischen Lampe 15 und Probe 5 freigegeben und gleich
zeitig über die Mittel 19 der Integrator gestartet. Die
Viskosität wird weiter fortlaufend gemessen und die jewei
ligen Meßwerte in Abhängigkeit von den aktuellen Werten
der kumulierten Lichtmenge L in der Einrichtung 2 aufge
nommen. Anstelle der kumulierten Lichtmengenmessung kann
auch eine Zeitmessung in Verbindung mit einer konstanten
Strahlungsintensität der Lampe gesetzt werden.
Die Ergebnisausgabe durch die Einrichtung 2 kann z. B. in
Form einer Folge von Wartepaaren (V, L), als Diagrammdar
stellung wie in Fig. 2 skizziert oder als automatisch er
mittelte Werte für anfängliche Viskosität Vi und Reakti
vität R erfolgen.
Die Messung wird vorteilhafterweise nach Erreichen eines
vorgebbaren Viskositätswertes Vm durch Abschalten der
Lampe oder Unterbrechen des Lichtweges beendet. Hierdurch
wird ein Verkleben des Meßkegels 4 mit der Quarzplatte 6
vermieden und die Entfernung des Lacks von Platte und
Meßkörper erleichtert. Hierzu trägt auch die Festblende 7
bei.
In Fig. 2 sind zwei Viskositätskurven über der Lichtmenge
der Probenbestrahlung aufgetragen. Als Maß für die Reakti
vität kann beispielsweise der Knickpunkt der Viskositäts
kurven als Schnittpunkt der Tangenten an die Kurven im an
fänglichen und im abschließenden Kurvenbereich dienen. Die
beiden Kurven unterscheiden sich im wesentlichen darin,
daß für die Kurve I die Probe eines als Beispiel ausge
wählten Acrylatlacks einer Stickstoff-Atmosphäre und für
Kurve II einer Sauerstoff-Atmosphäre ausgesetzt war. Hier
aus ist deutlich zu erkennen, daß in den Lack eindiffun
dierter Sauerstoff als Inhibitor der UV-Reaktion wirkt und
die Reaktivität des Lacks erheblich herabsetzt. Die zur
Aushärtung des Lacks erforderliche Strahlungsdosis kann
dadurch bei Anwesenheit von Sauerstoff erheblich höher (im
skizzierten Beispiel rund 100%) sein als für einen mit
Stickstoff gesättigten Lack, obgleich die anfängliche Vis
kosität in beiden Fällen gleich ist. Mit der vorliegenden
Erfindung ist auch eine derartige Abhängigkeit, die für
den praktischen Einsatz der Lacke von erheblicher Bedeu
tung ist, gut zu ermitteln. Hierzu kann vorzugsweise eine
Spülung der Meßkammer des Viskosimeters mit einer defi
nierten Gasatmosphäre vorgesehen sein.
Die Erfindung ist generell zur Ermittlung der wesentlichen
Eigenschaften UV-härtender Lacke geeignet, ohne auf das
eingangs genannte Beispiel von Lacken zur Glasfaserbe
schichtung eingeschränkt zu sein.
Claims (11)
1. Verfahren zur gleichzeitigen Bestimmung von Viskosität
und Reaktivität eines UV-härtenden Lackes, dadurch gekenn
zeichnet, daß eine Lackprobe einer die Aushärtung bewir
kenden UV-Strahlung ausgesetzt und gleichzeitig fortlau
fend die Viskosität dieser Lackprobe ermittelt und die Än
derung der ermittelten Viskosität detektiert wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
die Intensität der UV-Strahlung konstant gehalten und die
Zeitabhängigkeit der Viskosität zur Bestimmung der Reakti
vität herangezogen wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeich
net, daß die Strahlungsintensität fortlaufend gemessen und
die Abhängigkeit der Viskosität von der
kummulierten Strahlungsmenge zur Bestimmung der Reaktivi
tät herangezogen wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch
gekennzeichnet, daß die UV-Bestrahlung der Lackprobe erst
erfolgt, wenn ein Anfangswert der Viskosität ermittelt
ist.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch
gekennzeichnet, daß die UV-Bestrahlung abgebrochen wird,
wenn ein vorgebbarer Viskositätswert (Vw) erreicht ist.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch
gekennzeichnet, daß die Ermittlung der Viskosität bei sta
bilisierter Probentemperatur erfolgt.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch
gekennzeichnet, daß die Probe einer definierten Gasatmo
sphäre ausgesetzt wird.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch
gekennzeichnet, daß die Intensität der UV-Strahlung we
sentlich geringer gewählt wird als die für den Einsatz des
Lacks vorgesehene Strahlungsintensität.
9. Anordnung zur gleichzeitigen Bestimmung von Viskosität
und Reaktivität eines UV-härtenden Lackes, mit einem Vis
kosimeter, dessen eine Lackprobe tragender Trägerkörper
für UV-Strahlung durchlässig ist, mit einer UV-Strahlungs
quelle sowie mit Einrichtungen zur fortlaufenden Ermitt
lung von Viskositätswerten.
10. Anordnung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet,
daß der Trägerkörper eine Quarzplatte ist.
11. Anordnung nach Anspruch 9 oder 19, dadurch gekenn
zeichnet, daß das Viskosimeter ein Rotations-Viskosimeter
mit kegelförmigem Rotationskörper ist und daß die Lack
probe im Bereich der Kegelspitze durch eine Blende gegen
die UV-Strahlung abgeschirmt ist.
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DE (1) | DE4239377A1 (de) |
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