DE4239377A1 - Verfahren und Anordnung zur gleichzeitigen Bestimmung der Viskosität und Reaktivität eines UV-härtenden Lackes - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Anordnung zur gleichzeitigen Bestimmung der Viskosität und Reaktivi­ tät eines UV-härtenden Lackes.

Viskosität und chemische Reaktivität der UV-härtbaren Lacke spielen bei der Schutzlackbeschichtung von optischen Glasfasern eine wichtige Rolle. Die Viskosität ist bei ge­ gebener Ziehgeschwindigkeit der Faser für die Schichtdic­ ken der Doppellackschicht maßgebend und wird über die Tem­ peratur der Lacke eingestellt. Die UV-Reaktivität der Lacke bestimmt den Aushärtungsgrad der Lackschichten und wird zunächst vom Lackhersteller vorgegeben. Ein ausgewogenes Fotoinitiator- und Stabilisa­ torsystem sorgt in der Regel für ausreichende Haltbarkeit und Lagerfähigkeit des jeweiligen Lackes. Allerdings sind dafür relativ enge Grenzen gesetzt und enge Bedingungen einzuhalten, so daß nicht nur die fotochemische Reaktion, sondern auch die Dunkelreaktion, die thermische oder kata­ lytisch beschleunigte Reaktion oder das Auskristallisieren von schlecht löslichen Fotoinitiatorkomponenten bei zu tiefen Temperaturen inhibiert wird. Der Kontrolle der UV- Reaktivität einer Lackcharge kommt deshalb nicht nur beim Wareneingang, sondern in weit höherem Maße unmittelbar vor ihrem Einsatz ein bedeutender Stellenwert zu. Darüber hin­ aus ist die Kenntnis der UV-Reaktivität eine wichtige Vor­ aussetzung für die Auswahl und Abstimmung der Lacke auf die gewünschte Ziehgeschwindigkeit der Faser, die Art, In­ tensität und Anzahl der UV-Strahler, der umgebenden Atmo­ sphäre (Luft oder Inertgas) und sogar deren Strömungsrich­ tung und -geschwindigkeit. Viskosität und UV-Reaktivität sind damit zentrale Eigenschaften eines derartigen Lackes, deren möglichst genaue Kenntnis von besonderem Vorteil für den effektiven Einsatz des Lacks ist.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher, ein Ver­ fahren und eine Anordnung zur gleichzeitigen Bestimmung dieser Lackeigenschaften anzugeben.

Ein Verfahren und eine Anordnung gemäß der Erfindung sind in den Ansprüchen 1 bzw. 9 beschrieben. Die Unteransprüche enthalten vorteilhafte Ausgestaltungen und Weiterbildungen der Erfindung.

Wesentlich bei der Erfindung ist, daß aus der Viskositäts­ messung neben dem unmittelbar vorliegenden Meßergebnis für die Viskosität aus der anfänglichen Änderung der Viskosi­ tät bei UV-Bestrahlung auch eine quantitative Aussage über die Reaktivität des Lackes ableitbar ist.

Die Erfindung ist nachfolgend anhand von Beispielen unter Bezugnahme auf die Abbildungen noch eingehend erläutert. Dabei zeigt

Fig. 1 einen Geräteaufbau,

Fig. 2 Viskositätskurven in Abhängigkeit von der Licht­ menge.

Der in Fig. 1 skizzierte Geräteaufbau enthält als wesentli­ che Teile eine Viskosimeteranordnung 1, eine Aufnahme- und Auswerteeinrichtung 2 und eine Belichtungsvorrichtung 12, die über Daten- und Steuerleitungen miteinander verbunden sind.

Zur Viskositätsmessung kann ein handelsübliches Viskosime­ ter, vorzugsweise im Searle-Rotationsviskosimeter einge­ setzt werden. Das skizzierte Rotationsviskosimeter weist einen Rotationskörper 4 mit einer der Probenauflage 6 zu­ gewandten Kegelfläche auf. In dem keilförmigen Spalt zwi­ schen Rotationskörper 4 und Auflage 6 befindet sich ein Lacktropfen 5 als Meßprobe. Zur Viskositätsmessung wird der Rotationskörper gegenüber der feststehenden Auflage gedreht und der Fließwiderstand der Lackprobe gemessen. Aus dem zur Drehung erforderlichen Drehmoment, der Dreh­ zahl und der Geometrie der Meßeinrichtung wird die Visko­ sität bestimmt und als Viskositätswert V ausgegeben.

Die Probenauflage 6 ist für die die Aushärtung eines zu untersuchenden Lackes bewirkende UV-Strahlung durchlässig und vorzugsweise als Quarzplatte ausgeführt. Die Platte 6 ist von einer Halterung 8 getragen, zu deren schneller und präziser Ankopplung an das Viskosimeter eine Magnetanord­ nung 9 vorhanden ist. Druckfedern 10 in der Magnethalte­ rung sorgen für einen gleichmäßigen Anpreßdruck auch bei unterschiedlichen Dicken der Platte 6.

Über Peltier-Elemente 11, vorzugsweise mit externem Kühl­ mittelkreislauf, kann eine Temperatureinstellung und -sta­ bilisierung der gesamten Meßkammer erfolgen, so daß die Messung bei verschiedenen definierten Temperaturen vorge­ nommen werden kann.

Die Beleuchtungsvorrichtung 12 enthält eine UV-Lampe 15 als Strahlungsquelle, die UV-Licht in Richtung der Lack­ probe abstrahlt. Eine Quarzglas-Mattscheibe 13 dient zur räumlichen Homogenisierung des Lichtflusses. Die Intensität der UV-Strahlung für den Meßvorgang ist vorzugsweise we­ sentlich geringer als die für den Einsatz des Lacks vorge­ sehene Strahlungsintensität. Der Lichtweg zwischen UV- Lampe und Viskosimeter kann durch eine Schwenkblende 14 unterbrochen werden. Mittels eines Photodetektors 16, bei­ spielsweise einer Photodiode, kann die momentane Intensi­ tät der UV-Strahlung bestimmt werden, Mittels eines Inte­ grators 17 kann die kumulierte Lichtmenge fortlaufend er­ mittelt und als Signal L ausgegeben werden. Zur Kalibrie­ rung der Lichtmengenmessung kann z. B. eine gebräuchliche flache UV-Strahlungsmeßdose anstelle der Lackprobe einge­ setzt werden.

Die Quarzplatte 6 weist an der der Lackprobe abgewandten Seite eine kreisförmige Festblende 7 auf, mit welcher eine Mindestspaltdicke des belichteten Probenbereichs einstell­ bar ist.

Zur Durchführung der Messung wird zuerst bei geschlossener Schwenkblende 14 ein Wert für die anfängliche Viskosität V_i der unbelichteten Lackprobe ermittelt. Wenn ein solcher Wert vorliegt, wird über die Steuerleitung ST und die Mit­ tel 18 durch Verschwenken der Schwenkblende 14 der Licht­ weg zwischen Lampe 15 und Probe 5 freigegeben und gleich­ zeitig über die Mittel 19 der Integrator gestartet. Die Viskosität wird weiter fortlaufend gemessen und die jewei­ ligen Meßwerte in Abhängigkeit von den aktuellen Werten der kumulierten Lichtmenge L in der Einrichtung 2 aufge­ nommen. Anstelle der kumulierten Lichtmengenmessung kann auch eine Zeitmessung in Verbindung mit einer konstanten Strahlungsintensität der Lampe gesetzt werden.

Die Ergebnisausgabe durch die Einrichtung 2 kann z. B. in Form einer Folge von Wartepaaren (V, L), als Diagrammdar­ stellung wie in Fig. 2 skizziert oder als automatisch er­ mittelte Werte für anfängliche Viskosität V_i und Reakti­ vität R erfolgen.

Die Messung wird vorteilhafterweise nach Erreichen eines vorgebbaren Viskositätswertes V_m durch Abschalten der Lampe oder Unterbrechen des Lichtweges beendet. Hierdurch wird ein Verkleben des Meßkegels 4 mit der Quarzplatte 6 vermieden und die Entfernung des Lacks von Platte und Meßkörper erleichtert. Hierzu trägt auch die Festblende 7 bei.

In Fig. 2 sind zwei Viskositätskurven über der Lichtmenge der Probenbestrahlung aufgetragen. Als Maß für die Reakti­ vität kann beispielsweise der Knickpunkt der Viskositäts­ kurven als Schnittpunkt der Tangenten an die Kurven im an­ fänglichen und im abschließenden Kurvenbereich dienen. Die beiden Kurven unterscheiden sich im wesentlichen darin, daß für die Kurve I die Probe eines als Beispiel ausge­ wählten Acrylatlacks einer Stickstoff-Atmosphäre und für Kurve II einer Sauerstoff-Atmosphäre ausgesetzt war. Hier­ aus ist deutlich zu erkennen, daß in den Lack eindiffun­ dierter Sauerstoff als Inhibitor der UV-Reaktion wirkt und die Reaktivität des Lacks erheblich herabsetzt. Die zur Aushärtung des Lacks erforderliche Strahlungsdosis kann dadurch bei Anwesenheit von Sauerstoff erheblich höher (im skizzierten Beispiel rund 100%) sein als für einen mit Stickstoff gesättigten Lack, obgleich die anfängliche Vis­ kosität in beiden Fällen gleich ist. Mit der vorliegenden Erfindung ist auch eine derartige Abhängigkeit, die für den praktischen Einsatz der Lacke von erheblicher Bedeu­ tung ist, gut zu ermitteln. Hierzu kann vorzugsweise eine Spülung der Meßkammer des Viskosimeters mit einer defi­ nierten Gasatmosphäre vorgesehen sein.

Die Erfindung ist generell zur Ermittlung der wesentlichen Eigenschaften UV-härtender Lacke geeignet, ohne auf das eingangs genannte Beispiel von Lacken zur Glasfaserbe­ schichtung eingeschränkt zu sein.

Claims (11)

1. Verfahren zur gleichzeitigen Bestimmung von Viskosität und Reaktivität eines UV-härtenden Lackes, dadurch gekenn­ zeichnet, daß eine Lackprobe einer die Aushärtung bewir­ kenden UV-Strahlung ausgesetzt und gleichzeitig fortlau­ fend die Viskosität dieser Lackprobe ermittelt und die Än­ derung der ermittelten Viskosität detektiert wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Intensität der UV-Strahlung konstant gehalten und die Zeitabhängigkeit der Viskosität zur Bestimmung der Reakti­ vität herangezogen wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeich­ net, daß die Strahlungsintensität fortlaufend gemessen und die Abhängigkeit der Viskosität von der kummulierten Strahlungsmenge zur Bestimmung der Reaktivi­ tät herangezogen wird.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die UV-Bestrahlung der Lackprobe erst erfolgt, wenn ein Anfangswert der Viskosität ermittelt ist.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die UV-Bestrahlung abgebrochen wird, wenn ein vorgebbarer Viskositätswert (Vw) erreicht ist.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Ermittlung der Viskosität bei sta­ bilisierter Probentemperatur erfolgt.

7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Probe einer definierten Gasatmo­ sphäre ausgesetzt wird.

8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Intensität der UV-Strahlung we­ sentlich geringer gewählt wird als die für den Einsatz des Lacks vorgesehene Strahlungsintensität.

9. Anordnung zur gleichzeitigen Bestimmung von Viskosität und Reaktivität eines UV-härtenden Lackes, mit einem Vis­ kosimeter, dessen eine Lackprobe tragender Trägerkörper für UV-Strahlung durchlässig ist, mit einer UV-Strahlungs­ quelle sowie mit Einrichtungen zur fortlaufenden Ermitt­ lung von Viskositätswerten.

10. Anordnung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Trägerkörper eine Quarzplatte ist.

11. Anordnung nach Anspruch 9 oder 19, dadurch gekenn­ zeichnet, daß das Viskosimeter ein Rotations-Viskosimeter mit kegelförmigem Rotationskörper ist und daß die Lack­ probe im Bereich der Kegelspitze durch eine Blende gegen die UV-Strahlung abgeschirmt ist.