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Vorrichtung zur Entnahme von lnhaltsteilen aus geschlossenen Vacuum-oder
Druckgefäßen.
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Bei chemischen Fabrikationen u. dgl. ist es von großer Bedeutung,
d Einsetzen, den Verlauf und die Beendigung einer chemischen Reaktion oder eines
Fabrikationsvorganges in gesch'ossenen Vacuumgefäßen, insbesondcre in Druckgefäßen
und Autoklaven, auch während des Arbeits- und Druckzustandes fortlaufend sicher
kontrollieren zu können. Seither geschah dies gewöhnlich unter Verwendung von Steigrohren,
welche sich während der Fabrikation also in dem Gefäße befanden und durch welche
unter Benutzung des Gefäßdruckes jeweils
die erforderlichen Proben
herausgelassen wurden. Die Steigrohre reichen innerhalb der Druckgefäße möglichst
nahe an den Ge fäßboden und besitzen außerhalb des Gefäßes ein Abschlußorgan.
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Der in dem während des Betriebes nach außen geschlossenen Steigrohr
befindliche Tcil der Charge nimmt somit nicht oder nicht in dem richtigen Maße an
der chemischen Umsetzung sowohl als an der mechanischen Rührung teil. Bei Entnahme
einer Probe, zumal einer kleinen Menge, w-rd dieselbe also nicht dem Inhalte des
Gefäßes entspr chen ; es müßte sonst stets erst ein erhebliches Quantum aus dem
ganz oder teilweise vollstchen den Steigrohr herausgelassen werden. Des ist unerwünscht,
genügt doch für eine Probeanalyse meist ein sehr kleines Quantum von einigen Kublkzentimetern.
Außer dem Umstande, daß mit dem Steigrohr d : e Proben viel größer genommen werden
müssen als überhaupt erforderlich, ist aber mit dieser Entnahme jedesmal ein bedeutender
Druckverlust verbunden, der auf die Charge von Einfluß sein kann und der außerdem
zur Wiedererlangung des Gefäßdruckes ersetzt werden muß, also auch einen Wärme-und
Substanzverlust (z. B. Ammoniakgas) darstellt. Zu diesen Nachteilen eines Steigrohres
kommt hinzu, daß sich, namentlich bei leicht erstarrenden Stoffen (Schmelz n), in
demselben alte Krusten der Charge festsetzen, die, bei einer folgenden Probenahme
mit heraus und so zur Analyse kommend, durchaus irreführend für die Beurteilung
des Gefäßinhaltes werden können. Es machen sich ferner bei Steigrohren als Probenehmer
betriebstechnische Schwierigkeiten dadurch geltend, daß z. B. bei Schmelzen und
sonstigen leicht erstarrenden oder schwer flüssigen Stoffen das Auslaßorgan oft
nach der ersten Probeentnahme durch Versetzen mit Substanzresten undicht wird, so
daß der Druck im Gefäß nicht mehr gehalten werden kann. Es muß dann, zwecks Ersatz
des Auslaßorgans, das Gefäß drucklos gemacht werden, womit nicht nur ein abermaliger,
bedeutenderer Wärmeverlust, sondern auch Arbei saufwand und Zeitverlust verbunden
ist. Häufig wird durch eine solche Unterbrechung die Charge verdorben oder das-Endprodukt
oder die Ausbeute ungünstig beeinflußt. Durch diese Nachteile und Verlustmöglichkeiten
beengt, werden daher vielfach nur selten Proben genommen, was ein unsicheres Arbeiten
und bei vorkommendem zu langen Erhitzen abermals einen Wärmeverlust evtl. wieder
einen Ausbeuteverlust bedeutet.
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Die vorliegende Erfindung vermeidet mit Sicherheit diese vorbeschriebenen
Verluste und Betriebsschwierigkeiten. Der zur Entnahme bestimmte Aufnehmer befindet
sich normalerweise außerhalb des Gefäßes und tritt nur für einen kurzen Moment in
die Charge, um sich sogleich wieder nach Entnahme außerhalb des Gefäßes zu begeben.
Hierbei findet praktisch kein Druck- und Wärmeverlust statt.
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Es können beliebig kleine Proben, und zwar sehr häufig genommen werden,
da die Probesubstanz selbst kein Abschlußorgan des Gefäßes berührt bzw. verstopfen
kann, von dessen Dichtheit die Konstanz des Gefäßdruckes abhängt. Es erfolgt vielmehr
Probeentnahme unter konstantem Gefäßdruck. Der Aufnehmer wird jeweils in sicherer
Weise entleert und gereinigt. so daß keine Probe Bestandteile einer früheren enthält,
wodurch jede Täuschung vermieden bleibt. Es ist somit ein betriebssicheres, Arbeit,
Wärme und Zeit sparcndes, zuverlässiges Probenehmen erreicht.
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Es ist bekannt, daß, um Inhaltsproben aus Gefäßen mit Innendruck
oder Vacuum zu entnehmen, ein Schöpfer, welcher einem Abschlußorgan luftdicht nach
außen abgeschlossen vorgelagert ist, durch dasselbe eingeführt, herausgenommen und
entleert wird.
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Es erfolgt dabei die Entleerung in der Weise, daß der mit Stopfbüchse
versehene Deckel des dem Absperrorgan vorgelagerten Hohlraumes zusammen mit dem
Schöpfer abgeschraubt wird, so daß nun die Entleerung des letzteren in der Atmosphäre
von Hand oder mit einem geeigneten Werkzeug erfolg n kann.
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Die Handhabung sowohl wie die Arbeitsweise einer solchen Vorrichtung
erfordert viel Umstand und Zeit, auch ist dieselbe bei vielen chemischen Fabrikationen
unanwenbçr. Die aus dem betreffenden Gefäß en. nomm£ne Substanz kommt bei Entleerung
des Schöpfers mit der Außenluft in Berührung und erhärtet oder verdickt sich bei
allen durch Wärmever:ust ers arrendcn oder auskristall@s@erenden Stoffen, z. B.
bei Schmelzen u. dgl. Die Entleerung und Wiederreinigung des Schöpfers wird hierdurch
erschwert. Handelt es sich um giftige Stoffe oder solche, welche von gftigen Gasen
begleitet werden, so kann vorbeschriebene Arbeitsweise gesundheitsschädlich, ja
lebensgefährlich für den Ausführendcn werden. Bei Apparaten vorerwähnter Bauart
kann weder ein wirksames Vorheizen oder Vorkühlen sowhol wie ein Unter-Druck- oder
-Vacuum-Setzen des in das Betrieksgefä3 einzutührenden Schöpfers ermöglicht werden,
was bei chemischen Fabrikatonen häufig erforderlich ist. Auch kann in vorerwähntem
-Falle der, Schöpfer nicht unter Benutzung der Eiwenwärme der zu entleerenden Substanz
und -inkontinuierlichem Strome in unter Druck oder Vacuum stehende Auffanggefäße,
z. B.- Frohegefäße, entleert werden.
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Bei dem nachfolgend beschriebsenen Apparat
sind die
vorerwähnten Nachteile vermieden. alle Forderungen aber erfüllt.
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In der Zeichnung ist die Erfindung beispielsweise dargestellt. An
einer geeigneten Ste le, z. B. dem Deckel ernls Autoklaven A (Abb. 1), sitzt ein
Abschlußorgan, Hahn b, auf welchem der Stutzen X. mit den seitlichen Bohrungen k'
und 1 abnehmbar oder aus dem Gehäuse von Organ b aus einem Stück gefertigt, aufgeschraubt
ist. In demselben, nach der Außenluft durch eine Stopfbüchse abgedichtet, ist ein
Hohlkörper, Aufnehmer h (s.auch Abb.4) angeordnet, desscn Bohrungen t und k mit
den Bohrungen I' und k' des Stutzens X in Deckung gebracht werden können Außerdem
besitzt der Aufnehmerh (Abb. 4) noch eine oder mehrere Öffnungen i und ein Ausblaserohr
m, welches mit der Bohrung ' kommuniziert, wenn der Aufnehmer, wie in Abb. I gezeichnet,
in seiner oberen Endstellung steht, sich also außerhalb des Betriebs-Gefäßes befindet.
Der Hahn 3 ermöglicht die Zuführung von Dampf, Druckluft oder Gas durch Leitung
U'. Bohrung 11. Röhrchen m in den Aufnchmer h. In der Zeichnung ist auch beispielsweise
angegeben, wie durch eine mit Betricbsgefäß A selbst verbundene Leitung U' U bei
geschlossenen Hähnen 2 und 3, aber offenem Hahne I der Gefäßdruck oder das Gcfäßvacuum
in dem Aufnehmer h vom Betriebsgefäße A selbst aus eingestellt werden kann. Auch
kann beispielsweise auf diesem Wege Anwärmung von Aufnehmer k erfolgen oder bei
geöffnetem Hahne n der vorher aus Betriebsgefäß A entnommene Inhalt des Aufnehmers
lt ausgeblasen werden.
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Das an dem Apparat über dem Absperrorgan an Stutzen X angebrachte
Manometer bzw.
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Vacumeter ermöglicht eine Beobachtung des Druckzustandes im Aufnehmer
h. Bei Hahn 2 ist auch eine Flüssigkeitsleitung über Leitung U', Bohrung 1. Röhrchen
in in den Aufnehmer h angeschlossen, mittels deren Flüssigkeit nach h eingeführt
wird und durch die Öffnung k k bei geöffnetem Ventile lt aus Aufnehmer h wieder
austreten kann. Schraubt man das Auslaßorgan n in die Bohrung 1' und die Leitung
U' bei Bohrung k' ein, vertauscht man also diese Anschlüsse, so wirkt Röhrchenm
beim Ausb@as@n der Substanz als Steigrohr, was hier als Variation erwähnt sei.
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Durch die hohle oder massive Stange e, welche ihrerseits in der Traverse
T beweglich gehalten und an ihrem unteren Ende den Aufnehmer lt trägt, kann dieser
nach Öffnung des Abschlußorgans b mit motorischer Kraft oder, vie in der Zeichnung
beispielsweise dargestellt, durch Spindelantrieb in das Gefäß A ein- bzw. ausgeführt
werden. Die Traverse T besitzt Muttergewinde; durch Kurbeln wird Spindel Sp angetrieben.
Traverse T und die mit ihr verbundenen Teile e und h, welche durch Stangen Gi G2
geführt werden, sind auf und ab bewegbar. Abb. 4 zeigt eine andere Ausführungsmöglichkeit
des Aufnehmers h, welcher hier mit einem Steigröhrchen m' versehen ist. In dem Betriebsgefäße
A ist an der Innenseite des Deckels eine Abstreichvorrichtung, z. B. ein federnder
Ring R, angebracht, an welchem Hohikörper h und Stange e sich beim Ausfahren abstreichen
und so reinigen.