DE4228748A1

DE4228748A1 - Ein Verfahren zum Dehydrieren von nitrierten bzw. nitrocarburierten Stahlteilen sowie zur Messung des Effektes

Info

Publication number: DE4228748A1
Application number: DE19924228748
Authority: DE
Inventors: Ursel Huber-Gommann; Ruediger Hoffmann
Original assignee: IVA INDUSTRIEOEFEN VERFAHREN A
Current assignee: IVA INDUSTRIEOEFEN VERFAHREN A
Priority date: 1992-09-01
Filing date: 1992-09-01
Publication date: 1994-03-03

Description

Nitrieren bzw. Nitrocarburieren von Stahlteilen sind bekannte und weit verbreitete Verfahren zur Verbesserung der Gebrauchseigen schaften von Stahlteilen. Es ist ferner bekannt, daß bei diesen Verfahren aber auch Wasserstoff in die Stahlteile eindiffundieren und zur sogenannten Wasserstoffversprödung führen kann. Es ist auch bekannt, daß Wasserstoff wieder ausdiffundiert, wenn der Wasserstoffpartialdruck um die nitrierten bzw. nitrocarburierten Stahlteile herum auf sehr kleine Werte absinkt. Je niedriger die ser Wasserstoffpartialdruck und je höher die Temperatur, desto rascher diffundiert der Wasserstoff aus.

Bisher sind Schadensfälle, die eindeutig auf die genannte Wasser stoffversprödung zurückgeführt werden können, kaum bekannt. Um aber auf alle Fälle die Gefahr der Wasserstoffversprödung zu min dern, kann durch einen geeigneten zusätzlichen Verfahrensschritt eine Verringerung des eindiffundierten Wasserstoffs erreicht wer den. Dazu ist es notwendig, während der Abkühlung von der Nitrier- bzw. Nitrocarburiertemperatur im Temperaturbereich zwi schen ca. 250 und 150°C eine Verweildauer von mindestens 1 Stunde zur gezielten Dehydrierung einzulegen. Dabei ist es im Prinzip gleichgültig, ob die Temperatur in diesem Bereich besonders lang sam durchlaufen wird, oder ob ein entsprechend langer Abkühlstop eingelegt wird. Wichtig ist jedoch, daß bereits vor Erreichen der Verweildauer oder zumindest kurz darauf deutlich weniger als 1 Vol% Wasserstoff + Ammoniak in der Ofenatmosphäre verblieben sind, vorzugsweise sogar weniger als 0,1 Vol%.

Die geringen Anteile an Wasserstoff + Ammoniak können entweder durch ausreichende Spülung mit Stickstoff oder durch Abpumpen der restlichen Ofenatmosphäre verwirklicht werden. Letzteres ist von Vorteil, da auch der ausdiffundierende Wasserstoff sofort abgeso gen werden kann.

Für das Prinzip dieser Anmeldung ist es ohne Bedeutung, ob wäh rend des Abkühlens von der Nitrier- bzw. Nitrocarburiertemperatur als Zwischenschritt zunächst eine Oxidationsbehandlung der Ver bindungsschicht eingelegt wird oder nicht. Falls oxidiert wurde, muß vor der Dehydrierung auch der Wasserdampfanteil der Ofenat mosphäre verringert werden. Dann gelten die oben genannten Gren zen sinngemäß für die Summe aus Wasserstoff, Ammoniak und Wasser dampf.

Es ist ferner von Vorteil, das Ergebnis der Dehydrierung an Stan dardproben zu ermitteln. Dafür bietet sich beispielsweise die in der Werkstoff- und Meßtechnik übliche Wasserstoffanalyse an. Diese Untersuchungsmethoden sind jedoch relativ aufwendig. Ein vergleichsweise einfacher Test ist das Erwärmen einer Stahlprobe in einem heißen Silikonölbad. Sofern in der Probe diffusionsfähi ger Wasserstoff, der gerade die Wasserstoffversprödung bedingt, enthalten ist, tritt dieser deutlich sichtbar unter Blasenbildung aus der Probe aus. Diese Methode ist zwar bekannt, wurde bislang aber nicht zur quantitativen Wasserstoffanalyse verwendet, da neben Wasserstoff ja auch andere gasförmige Komponenten - wie etwa Stickstoff bei nitrierten Stahlteilen - abgegeben werden könnten. Im streng wissenschaftlichen Sinn ist eine derartige Meßmethode daher auch nicht eindeutig. Wenn jedoch die Bildung von Gasblasen nach einer Dehydrierung deutlich geringer geworden ist als ohne Dehydrierung, so ist dies technologisch gesehen aber immer noch eine positive Feststellung, da gleichbedeutend damit die Gefährdung durch Wasserstoffversprödung vermindert wurde.

Da eine Beurteilung der Intensität der Gasblasenbildung nur sub jektiv erfolgen kann, ist es zweckmäßig, die sich bildenden Gas blasen in geeigneter Weise in einem Meßröhrchen aufzufangen. Diese objektiv meßbare und damit nachvollziehbare Meßmethode ist Bestandteil dieser Patentanmeldung. Als Standardproben können sowohl Eisenpulver wie auch kompakte Probestücke oder Folien ver wendet werden.

Claims

1. Verfahren zum Nitrieren bzw. Nitrocarburieren von Stahl teilen dadurch gekennzeichnet, daß während des Abkühlens von der eigentlichen Nitrier- bzw. Nitrocarburiertemperatur bei einer Tem peratur im Bereich zwischen ca. 150 und 250 °C, vorzugsweise bei 200 °C, eine mindestens einstündige Haltepause eingelegt wird, wobei während der gesamten Haltepause bei ausreichender Spülung mit Stickstoff weniger als 1 Vol % Wasserstoff + Ammoniak in der Ofenatmosphäre vorhanden sind.

2. Verfahren nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, daß statt der Stickstoffspülung während der mindestens einstündigen Haltepause ein Vakuum um die Charge herum erzeugt und aufrecht erhalten wird. Dabei liegt der Vakuumdruck vorzugsweise unter 1 mbar.

3. Verfahren nach Ansprüchen 1 und 2 dadurch gekennzeichnet, daß die Wirksamkeit der Dehydrierung mittels einer einfachen Vor richtung nachgeprüft wird, bei der die in Standardproben ver bleibende diffusionsfähige Wasserstoffmenge in einem heißen Sili konölbad ausgedampft und der aus tretende Wasserstoff in einer Meßröhre aufgefangen und quantitativ angezeigt wird.