DE4223269A1 - Verfahren und Vorrichtung zur schnellen Identifikation von Molekülverbindungen, insbesondere von Flüssigkeiten in Getränkeflaschen - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zur schnellen Identifikation von Molekülverbindungen, insbesondere von Flüssigkeiten in Getränkeflaschen

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Description

Mit der zunehmenden Verbreitung von Kunststoffflaschen und Kunststoffbehältern in der Lebensmittel- und Getränkeindu­ strie, z. B. unter Einsatz von Polyethylen und anderen Kunst­ stoffen, wächst das Risiko der Kontamination von Flaschen und Behältern mit Schadstoffen bzw. Fremdgerüchen.
In P 4121 429.3 wurde der derzeitige Stand der Technik erläu­ tert und ein effizientes Verfahren sowie Vorrichtungen zur Lösung des Problems unter Verwendung von Gasproben, die aus der Flasche oberhalb des Flüssigkeitspegels abgezogen werden, vorgeschlagen. Ein Nachteil dieser Methode besteht darin, daß Stoffe mit extrem niedrigen Partialdrücken wie z. B. hochsie­ dende Pflanzenöle, Hydrauliköle, Tinte, wasserlösliche Farben, Naphtalin usw. nicht bzw. nicht sicher erfaßt werden können. Die in US-Patentschrift 4,858,768 angegebene Methode, die jeweilige, der Flasche entnommenen Flüssigkeit dahingehend zu untersuchen, ob sie mit dem Originalprodukt der Flasche bzw. des Behälters übereinstimmt und andernfalls die Flasche bzw. den Behälter aus dem Wiederbefüllungsprozeß auszuscheiden, ist unwirtschaftlich, da Mehrwegflaschen sehr selten mit dem Ori­ ginalprodukt zur Abfüllfabrik zurückkehren. Demzufolge würde eine Vielzahl von Flaschen ungerechtfertigt ausgeschieden, da viele Gärprodukte, Spülung mit Wasser durch den Verbraucher, Austrocknen usw. zwar die Zusammensetzung des Originalprodukts ändern, jedoch nicht dazu führen würden, daß die Flasche als kontaminiert zu bezeichnen ist. Ferner führt die in der US- Patentschrift 4,858,768 beabsichtigte alleinige Untersuchung der in der Flasche enthaltenen Restflüssigkeit ("residue") nicht zur Lösung des Problems, da die in der Flaschenwandung adsorbierten Schadstoffe nicht erfaßt würden.
Die Erfindung umfaßt daher ein Verfahren und ein System zur schnellen Identifikation von Molekülverbindungen insbesondere von Flüssigkeiten und Flüssigkeitsresten in Getränkeflaschen und Behältern, dadurch gekennzeichnet, daß ein räumlich und zeitlich eng begrenzter Lichtblitz auf einen Teil der zu un­ tersuchenden Flasche, nahe dem Bodenbereich, gerichtet wird.
Das von diesem bestrahlten Bereich ausgehende Licht, z. B. Fluoreszenz-Licht oder transmittiertes Licht oder Streulicht, wird mit einem üblichen Monochromator, z. B. optisches Gitter, in seine Spektralfarben zerlegt und gleichzeitig auf die Enden von nebeneinander als Zeile angeordneten Lichtwellenleiter- Fasern unterschiedlicher Länge gerichtet. Diese Fasern sind am anderen Ende zu einem Bündel zusammengefaßt, wo das aus dem Faserbündel austretende Licht mit einem schnellen Lichtdetek­ tor, z. B. einem Fotovervielfacher, gemäß der unterschiedlichen Laufzeit in den Lichtwellenleiter-Fasern, in elektrische Sig­ nale umgewandelt wird, deren zeitliche Abfolge den unter­ schiedlichen Spektralfarben entspricht. Ein schneller AD-Wand­ ler, z. B. Flash-Wandler, digitalisiert diese Signale. Diese elektrischen Signale werden danach, wie bereits in P 4121429.3 ausführlich beschrieben, einem Signalprozessorsystem zuge­ führt, wo die jeweilige spektrale Verteilung ermittelt und mit in einem Speicher abgelegten Spektren verglichen wird, so daß eine eindeutige Identifizierung der Spektren resultiert.
Fotovervielfacher zur Auswertung schnell ablaufender auch schwacher Strahlungsimpulse stehen heute je nach Kathoden­ material für den sichtbaren, den UV und den NIR-Bereich zur Verfügung. Mit diesen Fotovervielfachern können zur Analyse sehr schneller Lichtimpulse bei Anstiegszeiten von typisch 1,5 ns und Halbwertsbreiten von typisch 2,4 ns erreicht werden.
Anhand der folgenden Fig. 1 bis Fig. 3 werden die Erfindung und spezielle Ausgestaltungen davon näher erläutert. Es zeigt:
Fig. 1 Das Laufzeitspektrometer in Verbindung mit der Fluoreszenzanalyse,
Fig. 2 Das Laufzeitspektrometer in Verbindung mit der Absorptionsanalyse,
Fig. 3a-3c Beispiele für Absorptionsspektren von Restflüssigkeiten,
Fig. 4 eine Faseroptik zur Sammlung von Licht aus verschie­ denen Bereichen der Flasche/des Behälters,
Fig. 5 Ein Laufzeitspektrometer in Verbindung mit einem Y-Lichtwellenleiter.
In Fig. 1 ist eine bevorzugte Ausgestaltung der Erfindung zur Floureszenzanalyse zu sehen. Dabei wird als Impuls-Lichtquel­ le (1) beispielhaft ein EXIMER-Laser mit einer Pulsdauer von 10 ns verwendet. Der Lichtblitz wird so auf den Bodenbereich der Flasche (2) gerichtet, daß der Bereich der Flascheninnen­ wand (3) mit einer UV-Wellenlänge bestrahlt wird, bei der die PET-Wand nur wenig zur Floureszenz angeregt wird, sodaß die innerhalb der Wand und im Wandbereich befindlichen Schadstoff­ moleküle bevorzugt zur Fluoreszenz angeregt werden. Das Fluoreszenzlicht trifft, nach Passieren einer Streulichtblende (4), den Eintrittsspalt (5) des Laufzeitspektrometers (6). Hier wird das Licht mit einem Monochromator (7), vorzugsweise einem Optischen Gitter, in seine Spektralfarben zerlegt. Der so spektralzerlegte Lichtblitz trifft nun auf die Enden einer Vielzahl (z. B. 30) als Zeile nebeneinander angeordneter Licht­ wellenleiter-Glasfasern (8) unterschiedlicher Länge. Diese Glasfasern sind in ihrer Länge so abgestuft, daß die jeweils benachbarte Faser sich um eine konstante Längendifferenz (z. B. 0.8 m) unterscheidet. Damit ergibt sich ein Laufzeitunter­ schied von 0,8m × CGlas (=18ns), der größer ist, als die Pulsdauer des Lichtblitzes. Diese Lichtwellenleiter-Fasern (9) sind am anderen Ende zu einem Bündel (10) zusammengefaßt. Das aus diesem Ende austretende Licht wird mit einem schnellen Lichtdetektor (11) (z. B. einem Fotovervielfacher, Anstiegszeit 1,8 ns, Halbwertsbreite 2,8 ns) verstärkt, sodaß am Ausgang ein zeitserielles Signal entsteht, bei dem gemäß den Längenunterschieden der Lichtwellenleiter-Fasern seriell (in z. B. 18ns Abstand) die Informationen über das Spektrum ankommen. Diese elektrischen Signale werden nun mit einem schnellen AD-Wandler (12) (z. B. Flash-Wandler) digitalisiert und einem Signal-Prozessor-System (13) zugeführt. Die aus der PET-Flaschenwand stammende Fluoreszenzstrahlung ist als Spektrum bekannt und wird im Signal-Prozessor-System (13) von dem Meßspektrum abgezogen. Das so behandelte Spektrum wird mit in einem Speicher befindlichen, bekannten Spektren verglichen und dadurch der gemessene Stoff identifiziert.
In einer speziellen Ausgestaltung wird als Impuls- Strahlungs­ quelle eine Blitzlampe (z. B. Xenon-Lampe) verwendet und das von dem bestrahlten Bereich ausgehende Streulicht wird mit dem Laufzeit-Spektrometer analysiert.
In Fig. 2 ist eine spezielle Ausgestaltung zur Messung der Absorption der in der Flasche (2) befindlichen Restflüssigkeit (21), (33) dargestellt. Da sich die Flaschen mit ihrer Trans­ portgeschwindigkeit an der Meßstelle konstruktionsbedingt auf einer Kreisbahn R bewegen, wirkt die Fliehkraft so, daß sich die Flüssigkeitsreste (21), (33) an einer Stelle am Flaschen­ boden sammeln. Ein in der Strahlungsquelle (19) z. B. Xenon- Blitzlampe, erzeugter Lichtblitz wird über einen elastischen Lichtleiter (20), (34) an diese Stelle des Flaschenbodens geleitet und durchstrahlt hier die Flasche. Eine spezielle Faseroptik (22), (32) Fig. 4, ist so ausgebildet, daß eine Vielzahl von Glasfasern nebeneinander so auf einem Kreisbogen angeordnet sind, daß die bei unterschiedlichen Füllhöhen (21), (33) unter verschiedenen Winkeln aus dem bestrahlten Bereich austretenden Strahlen (35) jeweils nahezu senkrecht in die Fasern (36) eintreten. Am anderen Ende sind diese Fasern zu einem Bündel zusammengefaßt und das hier austretenden Licht wird an den Eintrittsspalt (23) des Laufzeitspektrometers (24) geleitet. Durch diese Faseroptik (22), (32) wird erreicht, daß sich bei der Messung die stoffspezifischen Absorptionsspektren Fig. 3a bis Fig. 3c, unabhängig von der Füllhöhe der Flüssig­ keit (21), (33) ergeben. Der durch den Eintrittsspalt (23) in das Laufzeitspektrometer (24), (41) eingetretene Lichtblitz wird über einen optischen Monochromator (25) spektralzerlegt und auf die Enden einer Vielzahl nebeneinander als Zeile (26) angeordneter LWL-Glasfasern (27) geleitet. Die Längenstufung der LWL-Fasern (27) wird so gewählt, daß die Halbwertsbreite des Lichtblitzes der Strahlungsquelle (19) kürzer ist, als der Laufzeitunterschied in den Fasern. Das aus den Enden der zusammengefaßten Fasern (28) austretende Licht wird von dem Lichtdetektor (29) verstärkt, sodaß am Ausgang ein zeitseriel­ les Signal entsteht, dessen zeitliche Abfolge den unterschied­ lichen spektralfarben entspricht. Ein nachfolgender AD-Wandler (30) digitalisiert diese Signale und übergibt sie zur Auswer­ tung an ein Signal-Prozessor-System (31).
In Fig. 3a bis 3c sind beispielhaft derartige Spektren von
  • - Coca-Cola
  • - Speiseöl und
  • - Urin wiedergegeben.
In Fig. 5 ist eine besondere Ausgestaltung dargestellt, bei der ein Lichtblitz aus der Strahlungsquelle (38) in ein Y-Ende eines Y-förmigen, flexiblen Lichtleiters (39) eingekoppelt wird. Das aus dem Ende des Y-Lichtleiters austretende Licht wird in die zu untersuchende Flasche (40) geleitet. Das entstehende Fluoreszenz-Licht, Streulicht, tritt wieder in den Lichtleiter ein und wird über den zweiten Y-Zweig dem Laufzeit-Spektrometer (41) zur Analyse, analog Fig. 1 und Fig. 2 zugeführt.

Claims (20)

1. Verfahren zur schnellen Identifikation und zur quantitativen Analyse von Molekülverbindungen insbesondere von Flüssig­ keiten und Flüssigkeitsresten in rückgeführten Mehrweg- Getränkeflaschen, dadurch gekennzeichnet, daß der von einer Impuls-Lichtquelle ausgehende Lichtimpuls nach Fluoreszenz, Transmission oder Streuung gleichzeitig auf die Enden einer Vielzahl von nebeneinander als Zeile angeordneter Licht­ wellenleiter-Fasern unterschiedlicher Länge auftrifft und daß die LWL-Fasern am anderen Ende zu einem Bündel zusam­ mengefaßt sind.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das aus dem Faserbündel austretende Licht mit einem schnellen Lichtdetektor, z. B. einem Fotovervielfacher gemäß der unter­ schiedlichen Laufzeit in den LWL-Fasern in elektrische Sig­ nale umgewandelt wird, deren zeitliche Abfolge den unter­ schiedlichen Spektralfarben entspricht.
3. Verfahren nach Anspruch 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet, daß zur Auswertung ein schneller AD-Wandler (Flash-Wandler) verwendet wird, der die ankommenden Signale digitalisiert.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Spektren mit Hilfe von Signal-Prozessoren analysiert werden.
5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß als Lichtquelle ein UV-Impuls-LASER (z. B. Eximer-LASER) ver­ wendet wird und daß das daraus resultierende Fluoreszenz- Spektrum analysiert wird.
6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß als Lichtquelle eine Xenon-Blitzlampe verwendet wird und daß das erzeugte Streulicht analysiert wird.
7. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß als Lichtquelle eine Xenon-Blitzlampe verwendet wird, welche die Flasche im Bodenbereich durchstrahlt, und daß die Ab­ sorption des kurzen Lichtblitzes nach Durchstrahlen der Flasche, vorzugsweise des Flaschenbodens analysiert wird.
8. Verfahren nach Anspruch 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß sich die Flaschen im Moment der Analyse auf einer Kreisbahn bewegen, sodaß die Fliehkraft auch kleine Flüssigkeitsreste in die Position bringt wo sie von dem Lichtblitz durch­ strahlt werden.
9. Verfahren nach Anspruch 7 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß für den Empfang des die Probe durchstrahlten Lichts eine Faseroptik verwendet wird, die so aufgebaut ist, daß eine Vielzahl von Glasfasern nebeneinander so senkrecht zu einem Kreisbogen angeordnet sind, daß die bei unterschiedlichen Füllhöhen unter verschiedenen Winkeln aus dem bestrahlten Bereich austretenden Strahlen, jeweils nahezu senkrecht in die Faserenden eintreten und daß am anderen Ende diese Fasern zu einem Bündel zusammengefaßt sind und daß das austretende Licht zur Analyse dem Laufzeitspektrometer zugeführt wird.
10. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß ein Y-förmiger, flexibler Lichtleiter verwendet wird, wobei der Lichtblitz der Impuls-Strahlenquelle in ein Y-Ende eingekoppelt wird und das aus dem Ende des Lichtleiters austretende Licht die zu untersuchende Probe im Innern der Flasche bestrahlt, und daß das so angeregte Fluoreszenz- Licht, bzw. Streulicht wieder vom gleichen Ende des Y-Licht­ leiters aufgenommen und über den zweiten Y-Zweig dem Laufzeit-Spektrometer zur Analyse zugeführt wird.
11. Vorrichtung zur schnellen Identifikation und zur quantita­ tiven Analyse von Molekülverbindungen insbesondere von Flüssigkeiten und Flüssigkeitsresten in rückgeführten Mehrweg-Getränkeflaschen (2), dadurch gekennzeichnet, daß zur Analyse ein erfindungsgemäßes Laufzeitspektrometer (6) verwendet wird, bei dem der von einer Impuls-Lichtquelle (1) ausgehende Lichtimpuls nach Fluoreszenz, Transmission oder Streuung gleichzeitig auf die Enden einer Vielzahl von nebeneinander als Zeile (8) angeordneter LWL-Fasern (9) unterschiedlicher Länge auftrifft und daß die LWL-Fasern am anderen Ende zu einem Bündel (10) zusammengefaßt sind.
12. Vorrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß das aus dem Faserbündel austretende Licht mit einem schnel­ len Lichtdetektor (11), z. B. einem Fotovervielfacher, gemäß der unterschiedlichen Laufzeit in den LWL-Fasern in elek­ trische Signale umgewandelt wird, deren zeitliche Abfolge den unterschiedlichen Spektralfarben entspricht.
13. Vorrichtung nach Anspruch 11 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß zur Auswertung ein schneller AD-Wandler (12), z. B. Flash- Wandler, verwendet wird, der die ankommenden Signale digita­ lisiert.
14. Vorrichtung nach Anspruch 11 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Spektren mit einem Signal-Prozessorsystem (13) analysiert werden.
15. Vorrichtung nach Anspruch 11 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß als Lichtquelle (1) ein UV-Impuls-LASER (z. B. Eximer- LASER) verwendet wird und daß das daraus resultierende Fluoreszenz-Spektrum analysiert wird.
16. Vorrichtung nach Anspruch 11 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß als Lichtquelle (1) eine Xenon-Blitzlampe verwendet wird und daß das erzeugte Streulicht analysiert wird.
17. Vorrichtung nach Anspruch 11 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß als Lichtquelle eine Xenon-Blitzlampe (19) verwendet wird, welche die Flasche (18) über einen flexiblen Licht­ leiter (20) im Bodenbereich durchstrahlt, und daß die Ab­ sorption des kurzen Lichtblitzes nach durchstrahlen der Flasche, vorzugsweise des Flaschenbodens (21) analysiert wird.
18. Vorrichtung nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, daß sich die Flaschen im Moment der Analyse auf einer Kreis­ bahn R bewegen, sodaß die Fliehkraft auch kleine Flüssig­ keitsreste (21) in die Position bringt, wo sie von dem Lichtblitz durchstrahlt werden.
19. Vorrichtung nach Anspruch 17 bis 18, dadurch gekennzeichnet, daß für den Empfang des die Probe (21) durchstrahlten Lichts eine spezielle Faseroptik (22), (32) verwendet wird, die so aufgebaut ist, daß eine Vielzahl von Glasfasern (36) neben­ einander so angeordnet sind, daß die bei unterschiedlichen Füllhöhen (33) unter verschiedenen Winkeln aus dem bestrahl­ ten Bereich austretenden Strahlen (35), jeweils nahezu senk­ recht in die Faserenden eintreten. Am anderen Ende sind diese Fasern zu einem Bündel zusammengefaßt und das austre­ tende Licht wird zur Analyse dem Laufzeitspektrometer (24) zugeführt. Durch diese Faseroptik wird erreicht, daß sich bei der Messung die stoffspezifischen Absorptionsspektren Fig. 3a bis Fig. 3c unabhängig von der Füllhöhe der Flüssigkeit (21), (33) ergeben.
20. Vorrichtung nach Anspruch 11 bis 17, dadurch gekennzeichnet, daß ein Y-förmiger, flexibler Lichtleiter (39) verwendet wird, wobei der Lichtblitz der Impuls-Strahlenquelle (38) in ein Y-Ende eingekoppelt wird und das aus dem Ende des Lichtleiters (39) austretende Licht die zu untersuchende Probe im Innern der Flasche (40) bestrahlt, und daß das so angeregte Fluoreszenz-Licht, bzw. Streulicht wieder vom gleichen Ende des Y-Lichtleiters aufgenommen und über den zweiten Y-Zweig dem Laufzeit-Spektrometer (41) zur Analyse gemäß Fig. 1 und Fig. 2 zugeführt wird.
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