DE4214795A1

DE4214795A1 - Czochralski growth or oxide monocrystal(s) - uses as standard reactor with the addn. of a permeable soreen surrounding the crystal growth region inside the crucible to control temp.

Info

Publication number: DE4214795A1
Application number: DE4214795A
Authority: DE
Inventors: Hiroshi Machida
Original assignee: Chichibu Cement Co Ltd
Current assignee: Chichibu Cement Co Ltd
Priority date: 1991-05-07
Filing date: 1992-05-04
Publication date: 1992-11-12
Also published as: RU2079581C1; FR2676236A1; KR920021744A; JPH05105579A

Abstract

The Czochralski process features a control-screen, placed into the melt, which directs the melt supply current in the surface of the melt. The screen is pref. a cylindrical (4) object with openings, pref. slits (3), along its length direction. USE/ADVANTAGE - The screen controls the temp. gradient across the melt surface which strongly effects the single crystal growth conditions. The heat radiated by the crucible wall and melt surface, can be controlled by the size and area of the slits to ensure optimal growth conditions for the crystal. It also reduces the penetration of contamination into the crystal growth region. The process is used for the growth of oxidic single crystals, e.g. TiO2.

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und eine Steuer einrichtung zur Züchtung von Einkristallen, mit dem bzw. mit der insbesondere Oxideinkristalle hoher Qualität nach dem Czochralski-Verfahren hergestellt werden.The invention relates to a method and a tax device for growing single crystals, with or with of the high quality oxide single crystals after Czochralski process can be produced.

Der Czochralski-Verfahren (im folgenden "CZ-Verfahren") zur Herstellung von Oxideinkristallen ist bekannt. Dabei weisen die Kristalle einen großen Durchmesser und eine geringe ther mische Spannung auf, wodurch ein Vorteil bei der Herstellung elektronischer Bauteile einfach erzielt werden kann. Um Ein kristalle hoher Qualität zu züchten, ist es erforderlich, den Fluß einer Schmelze zu steuern. Die bekannte Technik zur Züchtung von Halbleiterkristallen enthält unter anderem Ver fahren zur Verzögerung des Schmelzflusses durch Beaufschla gungen der Schmelze mit einem Magnetfeld und zur Erzeugung eines für die Kristallzüchtung günstigen Schmelzflusses durch eine Drehung des Tiegels, die der Drehung des wachsenden Kri stalles entspricht. The Czochralski process (hereinafter "CZ process") for Production of oxide single crystals is known. Show the crystals have a large diameter and a small ther mix up tension, creating a manufacturing advantage electronic components can be easily achieved. To one Growing high quality crystals requires that To control the flow of a melt. The known technology for Semiconductor crystal growth includes Ver drive to delay the melt flow through Beaufschla conditions of the melt with a magnetic field and for generation a melt flow favorable for crystal growth a rotation of the crucible, the rotation of the growing Kri stalles corresponds.

Im Fall der Züchtung von Oxideinkristallen ist zu beachten, daß die Wirkung der Steuerung des Schmelzflusses durch Anle gen eines Magnetfeldes an diesen entsprechend der geringen elektrischen Leitfähigkeit der Schmelze verringert sein kann. Außerdem können in dem Schmelzfluß auftretende Temperatur schwankungen wegen der im Vergleich mit dem Halbleiter hohen Prandtl-Zahl der Schmelze übermäßig groß sein. Daher ist zu schließen, daß die Temperaturschwankungen der Schmelze durch die Drehung eines Tiegels weiter steigen würden, so daß die oben genannten Verfahren gegenwärtig selten benutzt werden, um Oxideinkristalle zu züchten.In the case of growing oxide single crystals, it should be noted that that the effect of controlling melt flow through Anle against a magnetic field corresponding to the low electrical conductivity of the melt can be reduced. In addition, temperature occurring in the melt flow can fluctuations due to the high compared to the semiconductor Prandtl number of the melt may be excessively large. Therefore is too conclude that the temperature fluctuations in the melt the rotation of a crucible would continue to increase, so that the the methods mentioned above are currently rarely used, to grow oxide single crystals.

Aus diesen Gründen werden bei der Steuerung einer Schmelze zur Herstellung von Oxideinkristallen im CZ-Verfahren haupt sächlich solche Verfahren zur Bereitstellung eines gewünsch ten Schmelzflusses benutzt, bei denen das Höhen-zu-Durchmes ser-Verhältnis eines Tiegels und einer Schmelze bzw. mittels einer Heizzonenanordnung um den Tiegel die horizontalen und vertikalen Temperaturgradienten der Schmelze optimiert wer den. Es wird im allgemeinen für notwendig erachtet, die Schwankungen der Temperatur und der Zusammensetzung der Schmelze zu minimieren und Schwankungen der Schmelzentempera tur an der Wachstumsoberfläche zu verringern, um Einkristalle hoher Qualität zu erhalten. Insbesondere ist es erforderlich, die gesamte Schmelze unter einer Bedingung gut durchzurühren, unter der die Temperaturfluktuationen der Schmelze quer über und in der Nähe der Schmelzenoberfläche gesteuert werden, wo bei es von der Prandtl-Zahl und der thermischen Leitfähigkeit der Schmelze zur Kristallzüchtung abhängt, wie einfach eine derartige Bedingung erlangt werden kann.For these reasons, when controlling a melt for the production of oxide single crystals in the CZ process at all Such methods to provide a desired ten melt flow, where the height-to-diam water ratio of a crucible and a melt or by means a heating zone arrangement around the crucible the horizontal and vertical temperature gradients of the melt are optimized the. It is generally considered necessary that Fluctuations in temperature and composition of the Minimize melt and fluctuations in melt temperature tur on the growth surface to reduce single crystals to get high quality. In particular, it is necessary to stir the entire melt well under one condition, below which the temperature fluctuations of the melt across and controlled near the melt surface where at it from the Prandtl number and the thermal conductivity the melt for crystal growing depends on how easy one is such condition can be obtained.

Bei der Züchtung von Kristallen aus einem Material, dessen Schmelze eine geringe Prandtl-Zahl oder eine geringe thermi sche Leitfähigkeit aufweist, ist es schwierig, beide Forde rungen nach Verzögerung des Schmelzflusses und nach Umrühren der gesamten Schmelze zu erfüllen, da große Temperaturschwan kungen über der Schmelzenoberfläche infolge des Umrührens in der Schmelze wie oben angegeben auftreten. Daher ist es schwer, optimale Bedingungen zur Züchtung von Einkristallen hoher Qualität zu erfüllen.When growing crystals from a material whose Melt a low Prandtl number or a low thermi has conductivity, it is difficult to meet both requirements after delaying the melt flow and after stirring of the entire melt because of large temperature swan over the melt surface as a result of stirring in of the melt occur as indicated above. Therefore, it is difficult, optimal conditions for growing single crystals high quality.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren bzw. eine Steuereinrichtung zur Züchtung von Einkristallen unter einer Bedingung bereitzustellen, bei der der Schmelzfluß ver zögert werden kann, während die gesamte Schmelze umgerührt wird.The object of the present invention is to provide a method and a control device for growing single crystals under to provide a condition in which the melt flow ver can be hesitated while stirring the entire melt becomes.

Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren nach Anspruch 1 bzw. durch eine Steuereinrichtung nach Anspruch 2 gelöst. Eine vorteilhafte Ausführungsform der erfindungsgemäßen Steuerein richtung ist in Anspruch 3 gekennzeichnet.This object is achieved by a method according to claim 1 or solved by a control device according to claim 2. A advantageous embodiment of the control unit according to the invention direction is characterized in claim 3.

Ausführungsbeispiele der Erfindung werden im folgenden anhand der Zeichnungen beschrieben. Es zeigen:Exemplary embodiments of the invention are described below of the drawings. Show it:

Fig. 1 eine perspektivische Gesamtansicht einer Steuerein richtung zur Steuerung der Oberfläche eines Schmelz flusses; Figure 1 is an overall perspective view of a Steuerein direction for controlling the surface of a melt flow.

Fig. 2 eine schematische Ansicht eines Systems wachsender Kristalle; und Fig. 2 is a schematic view of a system of growing crystals; and

Fig. 3 eine perspektivische Darstellung einer Steuereinrich tung entsprechend einem weiteren Ausführungsbeispiel. Fig. 3 is a perspective view of a Steuereinrich device according to another embodiment.

Das erfindungsgemäße Verfahren zur Züchtung von Einkristallen sieht den Einsatz einer zylindrischen Steuereinrichtung vor, die eine Vielzahl von in der zylindrischen Seitenwand auf de ren Umfang unter gleichen Abständen ausgebildete Schlitze aufweist (siehe Fig. 1), wobei die zylindrische Steuerein richtung (sogenannter Zylinderkörper) in eine Schmelze einge führt wird, die in einem Tiegel eingeschlossen ist, und wobei die Kristalle in der zylindrischen Steuereinrichtung wachsen. Der Zylinderkörper kann mit einem sich von seiner Oberseite erstreckenden ringförmigen Flansch versehen sein, mit dem der Zylinderkörper getragen werden kann. Durch die Erfindung ist es möglich, ein günstiges Temperaturprofil quer über der Schmelzenoberfläche und einen vertikalen Temperaturgradienten der Schmelzenmasse in der Nähe der Schmelzenoberfläche so einzustellen, wie es in Abhängigkeit von den zu züchtenden Kristallen und der Schmelze erforderlich ist, in dem der Durchmesser des Zylinderkörpers, das Schlitz-Öffnungsverhält nis (Schlitzbreite _* Schlitzzahl/Umfang des Zylinderkör pers) und die Tauchtiefe des Zylinderkörpers in der Schmelze variiert werden.The inventive method for growing single crystals provides for the use of a cylindrical control device which has a plurality of slots formed in the cylindrical side wall on its circumference at equal distances (see FIG. 1), the cylindrical control device (so-called cylinder body) in a melt is introduced, which is enclosed in a crucible, and wherein the crystals grow in the cylindrical control device. The cylinder body can be provided with an annular flange extending from its top, with which the cylinder body can be carried. The invention makes it possible to set a favorable temperature profile across the melt surface and a vertical temperature gradient of the melt mass in the vicinity of the melt surface, as is required depending on the crystals to be grown and the melt, in which the diameter of the cylinder body, the slot opening ratio (slot width _{* number of} slots / circumference of the cylinder body) and the immersion depth of the cylinder body in the melt can be varied.

Die für die Kristallzüchtung optimalen Werte für den Durch messer des Zylinderkörpers, das Schlitz-Öffnungsverhältnis und die Tauchtiefe des Zylinderkörpers hängen von den Eigen schaften der zu züchtenden Kristalle ab. Im allgemeinen gilt, daß, je geringer die thermische Leitfähigkeit der Schmelze ist, desto geringer sind der Durchmesser des Zylinderkörpers und das Schlitzöffnungs-Verhältnis und desto größer ist die Eintauchtiefe des Zylinderkörpers.The optimal values for throughput for crystal growth knife of the cylinder body, the slot opening ratio and the depth of the cylinder body depend on the Eigen remove the crystals to be grown. In general, that the lower the thermal conductivity of the melt is, the smaller the diameter of the cylinder body and the slot opening ratio and the larger the Immersion depth of the cylinder body.

Sowie der Durchmesser des Zylinderkörpers und das Schlitz- Öffnungsverhältnis verringert werden, fällt entsprechend der horizontale Temperaturgradient über der Schmelzenoberfläche, wodurch es grundsätzlich schwer wird, den Durchmesser des zu züchtenden Kristalles zu steuern. Soweit der Zylinderkörper tiefer in die Schmelze eingetaucht ist, wird die Schmelze stärker umgerührt, wobei sich die Geschwindigkeit des Schmelzflusses an seiner Oberfläche erhöht, wodurch über mäßige Temperaturfluktuationen an der Schmelzenoberfläche verursacht werden. Wird jedoch der Zylinderkörper noch tiefer in die Schmelze eingeführt, so wird die Wirkung des Umrührens der Schmelze etwas verringert. Somit wird davon ausgegangen, daß der Durchmesser des Zylinderkörpers, das Schlitz-Öff nungsverhältnis und die Eindringtiefe des Zylinderkörpers sich in den entsprechenden optimalen Wertebereichen befinden.As well as the diameter of the cylinder body and the slot Opening ratio can be reduced, drops accordingly horizontal temperature gradient over the melt surface, which basically makes it difficult to measure the diameter of the to control growing crystal. So much for the cylinder body is immersed deeper into the melt, the melt becomes stirred more, the speed of the Melt flow increases on its surface, causing over moderate temperature fluctuations on the melt surface caused. However, the cylinder body becomes deeper introduced into the melt, so the effect of stirring the melt somewhat decreased. So it is assumed that the diameter of the cylinder body, the slot opening ratio and the depth of penetration of the cylinder body are in the corresponding optimal value ranges.

Die zylindrische Steuereinrichtung kann in einer Richtung parallel zu der Richtung bewegt werden, in der die Kristalle angehoben werden, während sie in ihrer Länge wachsen, wobei der geeignete Schmelzfluß entsprechend dem Stadium des Wachs tums eingestellt werden kann, so daß ein Wachstum der Kri stalle mit erhöhter Stabilität gesichert wird.The cylindrical control device can be in one direction be moved parallel to the direction in which the crystals being raised as they grow in length, being the appropriate melt flow according to the stage of the wax tum can be adjusted so that growth of the crisis stable with increased stability.

Die Schlitze dienen der Veränderung der Wirkung der Schmel zensteuerung und der Steuerung des Zuflusses der Schmelze von der Außenseite des zylindrischen Körpers der Steuereinrich tung in deren Innenbereich entsprechend dem Schlitzöffnungs- Verhältnis.The slots serve to change the effect of the melt zen control and the control of the inflow of melt the outside of the cylindrical body of the control device in their interior according to the slot opening Relationship.

Der Durchmesser des Zylinderkörpers kann verändert werden, um dessen Temperatur zu optimieren. Da dieser Durchmesser annä hernd dem Durchmesser des Tiegels gleich ist, wird der hoch frequente Induktionsstrom entlang der Oberfläche des Zylin derkörpers entsprechend erhöht, woraus sich eine Erhöhung der Temperatur ergibt, wobei der radiale Temperaturgradient der Schmelze quer über ihre Oberfläche dazu neigt, größer zu wer den.The diameter of the cylinder body can be changed to optimize its temperature. Since this diameter approx is equal to the diameter of the crucible, it becomes high frequency induction current along the surface of the cylin derkörper increased accordingly, resulting in an increase in Temperature results, the radial temperature gradient of Melt across its surface tends to grow taller the.

Die Einführungstiefe des Zylinderkörpers in die Schmelze kann verändert werden, um die Wirkung des Umrührens der Schmelze zu steuern. Soweit der Zylinderkörper tiefer in die Schmelze eingeführt wird, kann davon ausgegangen werden, daß die Um rührwirkung des Zylinderkörpers verringert, erhöht und dann verringert wird, und daß daher der vertikale Temperaturgradi ent der Schmelzenmasse dazu neigt, zu wachsen, zu fallen und dann zu wachsen.The depth of insertion of the cylinder body into the melt can be changed to the effect of stirring the melt to control. So much for the cylinder body deeper into the melt is introduced, it can be assumed that the order stirring effect of the cylinder body is reduced, increased and then is reduced, and therefore the vertical temperature gradi ent the melt mass tends to grow, fall and then grow.

Diese verschiedenen Bedingungen können derart gesteuert wer den, daß der radiale Temperaturgradient der Schmelze quer über deren Oberfläche und der vertikale Temperaturgradient der Schmelzenmasse eingestellt werden.These different conditions can be controlled in this way that the radial temperature gradient of the melt is transverse across their surface and the vertical temperature gradient the melt mass can be adjusted.

Fig. 1 zeigt eine perspektivische Darstellung einer zylin drischen Steuereinrichtung 1 zur Benutzung mit einem Tiegel, in den sie eingeführt wird. Die zylindrische Steuereinrich tung 1 umfaßt einen Zylinderkörper-Abschnitt 4, der mit einer Vielzahl von auf seinem Umfang unter gleichen Abständen aus gebildeten vertikalen Schlitzen 3 versehen ist, und einen ringförmigen Flansch 2, der einstöckig mit dem oberen Ende des Körperabschnittes verbunden ist und sich von diesem Ra dial auswärts erstreckt. Fig. 1 shows a perspective view of a cylin drical control device 1 for use with a crucible, in which it is inserted. The cylindrical Steuereinrich device 1 comprises a cylinder body portion 4 , which is provided with a plurality of on its circumference at equal intervals from vertical slots 3 formed, and an annular flange 2 , which is integrally connected to and from the upper end of the body portion this Ra dial extends outward.

Fig. 2 zeigt ein mit einer Heizzone ausgerüstetes Kristall züchtungssystem, welches abgesehen von der zylindrischen Steuereinrichtung 1 einen herkömmlichen Aufbau aufweist. Das System umfaßt einen Tiegel 6, der von einem Wärmeisolator 5 getragen wird. Der Tiegel 6 wird mit einer Schmelze 7 ge füllt, die mittels der Hochfrequenz-erzeugenden den Tiegel umgebenden Wicklung 8 beheizt wird. Einkristalle können her gestellt werden, in dem Keimkristalle, die in die Schmelze getaucht werden, langsam aus dieser mit einer bestimmten Ge schwindigkeitsrate gezogen werden. Fig. 2 shows a crystal growing system equipped with a heating zone, which apart from the cylindrical control device 1 has a conventional structure. The system comprises a crucible 6 , which is supported by a heat insulator 5 . The crucible 6 is filled with a melt 7 ge, which is heated by means of the high-frequency generating winding 8 surrounding the crucible. Single crystals can be made in which seed crystals that are immersed in the melt are slowly pulled out of the melt at a certain rate.

Im folgenden werden die bei der Züchtung von Einkristallen aus TiO₂ mit dem CZ-Verfahren erhaltenen Ergebnisse beschrie ben. Eine Schmelze aus Titandioxid TiO₂ besitzt eine größere Prandtl-Zahl und eine geringere thermische Leitfähigkeit im Vergleich mit den Schmelzen von anderen gängigen Oxiden, wo raus sich ergab, daß es schwierig ist, TiO₂-Einkristalle in stabiler Weise unter Nutzung eines CZ-Prozesses wegen der ty pischerweise übermäßig großen Schwankungen im Durchmesser der sich ergebenden Kristalle zu züchten. Insbesondere neigen die Kristalle zu Verbiegungen und es ist wahrscheinlich, daß Fluktuationen in der Struktur der Festkörper-Flüssigkeit- Oberfläche auftreten, sobald die Kristalle bis zu einer Länge von ungefähr 10 mm gewachsen sind. Es sind bislang keine Bei spiele bekannt, bei denen Einkristalle mit einer Länge von mehr als ungefähr 10 mm erfolgreich gezüchtet wurden.In the following, the results obtained in growing single crystals from TiO ₂ by the CZ method will be described. A titanium dioxide melt TiO ₂ has a larger Prandtl number and a lower thermal conductivity compared to the melts of other common oxides, which has shown that it is difficult to stably separate TiO ₂ single crystals using a CZ process because of the typically large fluctuations in the diameter of the resulting crystals. In particular, the crystals tend to bend and fluctuations in the structure of the solid-liquid surface are likely to occur once the crystals have grown to a length of approximately 10 mm. So far, no examples are known in which single crystals with a length of more than approximately 10 mm have been successfully grown.

Die bei dem erfindungsgemäßen Züchtungsverfahren eingesetzte Steuereinrichtung wurde eingesetzt, um einen für die Kri stallzüchtung günstigen Schmelzfluß zu erlangen. Im folgenden werden ein Vergleichsbeispiel und Beispiele, bei denen das erfindungsgemäße Kristallzüchtungsverfahren benutzt wird, er läutert.The one used in the breeding process according to the invention Control device was used to create one for the Kri stall breeding to obtain favorable melt flow. Hereinafter become a comparative example and examples in which the crystal growing method according to the invention is used, he purifies.

example 1

270 Gramm des Rohmaterials wurden in einen Iridium-Tiegel mit einem Durchmesser von 50 mm und einer Höhe von 50 mm geladen, um Kristalle zu züchten, wobei eine Vorrichtung mit einer Heizzone gemäß Fig. 2, jedoch ohne die oben beschriebene zy lindrische Steuereinrichtung benutzt wird. Die Kristallzüch tung fand unter einer Argonatmosphäre statt. Die Kristalle werden mit einer Orientierung entlang der C-Achse bei einer Geschwindigkeitsrate von 2 mm/h und einer Drehgeschwindigkeit von 20 U/min angehoben. Die Ausgangsleistung des Hochfrequenzgenerators wurde derart gesteuert, daß der Durch messer der Kristalle bei ungefähr 25 mm beibehalten wurde, wobei jedoch, sobald die Kristalle zu einer Länge von 7 mm angewachsen waren, diese plötzlich derart in Richtung der Randwende des Tiegels in einem Ausmaß wuchsen, daß es schwer wurde, den Durchmesser weiter zu steuern.270 grams of the raw material was loaded into an iridium crucible with a diameter of 50 mm and a height of 50 mm to grow crystals using a device with a heating zone as shown in FIG. 2, but without the cylindrical control device described above . The crystal growth took place under an argon atmosphere. The crystals are raised with an orientation along the C axis at a speed of 2 mm / h and a rotation speed of 20 rpm. The output of the high frequency generator was controlled so that the diameter of the crystals was maintained at about 25 mm, however, as soon as the crystals had grown to 7 mm in length, they suddenly grew to such an extent toward the edge of the crucible that that it became difficult to control the diameter further.

Example 2

270 Gramm des Rohmaterials wurden in einen Tiegel geladen, der ähnlich zu dem in Beispiel 1 benutzten Tiegel ist, wobei jedoch eine zylindrische Steuereinrichtung gemäß Fig. 1 in den Tiegel eingeführt ist. Die zylindrische Steuereinrichtung besitzt einen Durchmesser von 40 mm, eine Höhe von 50 mm und 20 Schlitze, von denen jeder eine Breite von 3 mm aufweist, und wurde in die Schmelze in einer Tiefe von 10 mm einge taucht. Bei der Kristallzüchtung wurde eine Argonatmosphäre eingesetzt. Die Kristalle wurden mit einer Orientierung ent lang der C-Achse bei einer Geschwindigkeitsrate von 2 mm/h und einer Drehgeschwindigkeit von 20 U/min angehoben. Im Ergebnis war es möglich, Einkristalle mit einem Durchmesser von 30 mm und einer Länge von 50 mm in zuverlässiger Weise zu züchten. Die Benutzung der oben beschriebenen zylindrischen Steuereinrichtung macht es möglich, derartige radiale Tempe raturgradienten der Schmelze über ihre Oberfläche und verti kale Temperaturgradienten der Schmelzenmasse bereitzustellen, so daß das Wachstum von TiO₂-Einkristallen erreicht wird.270 grams of the raw material was loaded into a crucible that is similar to the crucible used in Example 1, but with a cylindrical control device as shown in FIG. 1 inserted into the crucible. The cylindrical control device has a diameter of 40 mm, a height of 50 mm and 20 slots, each of which has a width of 3 mm, and was immersed in the melt at a depth of 10 mm. An argon atmosphere was used in the crystal growth. The crystals were raised with an orientation along the C-axis at a speed rate of 2 mm / h and a rotation speed of 20 rpm. As a result, it was possible to grow single crystals with a diameter of 30 mm and a length of 50 mm in a reliable manner. The use of the cylindrical control device described above makes it possible to provide such radial temperature gradients of the melt over its surface and vertical temperature gradients of the melt mass, so that the growth of TiO ₂ single crystals is achieved.

Example 3

270 Gramm des Rohmaterials wurden in einen Tiegel geladen, der ähnlich zu dem in Beispiel 1 benutzten Tiegel ist und in den eine zylindrische Steuereinrichtung eingeführt wurde, wie sie in Fig. 3 dargestellt ist. Die zylindrische Steuerein richtung besitzt einen Durchmesser von 40 mm, eine Höhe von 50 mm und 10 Schlitze von denen jeder eine Breite von 3 mm aufweist, und wurde in die Schmelze zu einer Tiefe von 15 mm eingeführt. Bei der Kristallzüchtung wurde eine Argonatmo sphäre eingesetzt. Die Kristalle wurden mit einer Orientie rung entlang der C-Achse bei einer Geschwindigskeitsrate von 2 mm/h und einer Drehgeschwindigkeit von 15 U/min angehoben. Dadurch wurde es möglich, stabile Einkristalle mit einem Durchmesser von 25 mm und einer Länge von 40 mm zu züchten. Wie in Beispiel 2 ist es durch den Einsatz der zylindrischen Steuereinrichtung möglich, bei der Steuerung des Schmelzflus ses auf und in der Nähe seiner Oberfläche die Temperaturgra dienten und den Schmelzfluß in einer für das Wachstum von TiO₂-Einkristallen günstigen Weise einzustellen. Der Einsatz einer spezifischen zylindrischen Steuereinrichtung bei der Züchtung von Oxideinkristallen entsprechend dem erfindungsge mäßen Züchtungsverfahren, weist die folgenden Vorteile auf:270 grams of the raw material was loaded into a crucible similar to the crucible used in Example 1 and into which a cylindrical control device as shown in Fig. 3 was inserted. The cylindrical Steuerein direction has a diameter of 40 mm, a height of 50 mm and 10 slots, each of which has a width of 3 mm, and was introduced into the melt to a depth of 15 mm. An argon atmosphere was used for crystal growth. The crystals were raised with an orientation along the C-axis at a speed rate of 2 mm / h and a rotation speed of 15 rpm. This made it possible to grow stable single crystals with a diameter of 25 mm and a length of 40 mm. As in Example 2, the use of the cylindrical control device makes it possible to control the melt flow on and near its surface, to serve the temperature levels and to adjust the melt flow in a manner which is favorable for the growth of single crystals of TiO ₂ . The use of a specific cylindrical control device in the growth of oxide single crystals in accordance with the growth method according to the invention has the following advantages:

1. It is possible to control the melt flow, what was previously was considered difficult.
2. It is possible to prevent contamination from entering to prevent the melt surface from entering the rim area where the crystals grow, resulting in the manufacture of a crystals of increased quality.
3. The influence of radiation from the melt surface and the crucible wall on the growing crystals can by the Change in the slot opening ratio of the cylinder be controlled in the upper part of the body Melt is immersed. A wide range of reasonable vertical temperature gradient in the upper Provided area of enamel, making it possible is high quality single crystals with high growth rates to manufacture.

Claims

1. Crystal growth process for the production of single crystals from a guided melt with the Czochralski process, characterized in that a control device for controlling the melt flow is provided across its surface in the melt surface.

2. Control device for growing single crystals to control the melt flow across its surface, characterized by a cylindrical wall ( 4 ) in the openings ( 3 ) are formed.

3. Control device according to claim 2, characterized in that the openings ( 3 ) comprise slots.